一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法及其产品，属于改性聚苯硫醚纤维技术领域。本发明专利技术将溶剂、氧化剂、助剂、催化剂、pH调节剂搅拌混合均匀，得到液相反应处理剂，pH保持在2～6，温度保持在20～50℃；然后将聚苯硫醚纤维浸入上述液相反应处理剂中进行氧化处理，经洗涤、干燥，得到耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维。本发明专利技术制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维，制备过程简单，产品不仅有着无熔滴、融缩现象，而且有着较好的抗氧化性、耐化学腐蚀性以及高温强度保持率，具有重要的应用价值。价值。价值。

【技术实现步骤摘要】
一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法及其产品


[0001]本专利技术属于改性聚苯硫醚纤维
，特别是涉及一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法及其产品。

技术介绍

[0002]聚苯硫醚(PPS)纤维以其良好的耐化学性、热稳定性和优异的机械性能等特性被广泛应用于工业除尘过滤材料以及热固液分离材料，例如发电厂、钢铁厂、水泥厂的烟气除尘过滤。但是由于PPS大分子中的苯环和硫之间的键能较低，在高温、高氧工况下易被氧化进而发生断裂，表现为材料变脆易断裂；此外在强腐蚀工况下，纤维无法抵御浓硫酸、硝酸等强氧化剂的侵蚀，导致纤维本身的结构遭到破坏，使得强度下降，严重影响产品使用寿命，这些问题限制了其在高氧、高腐蚀环境下的应用。随着高技术研究和应用的发展，人们对耐高温材料的性能提出了更高的要求。
[0003]近年来，针对PPS纤维在高温下使用寿命低、不耐氧化这种问题，科研人员对其进行了改性相关处理，制得的改性PPS纤维拥有更好的耐高温、耐腐蚀、抗氧化等优异性能，纤维稳定性好，是一种极端工况下急需的材料，可广泛用于高温过滤、防护材料、有机废液分离等领域，未来有着巨大的市场需求。
[0004]现有的专利中，如公开号为CN105113209A，专利名称为一种具有自熄性和无熔滴的PPS纤维的制备方法，该制备方法以聚苯硫醚纤维为原料，通过化学改性来制备耐抗氧化和无熔滴的PPS纤维，但是其制备过程反应液使用了大量有机溶剂，并且文献表明氧化制备的纤维高温下其力学性能容易被破坏。公开号为CN110205703A，专利名称为一种抗氧化聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合纤维及其制备方法，该制备方法采用硅烷偶联剂通过化学接枝反应将抗氧剂负载与纳米二氧化硅表面，然后将聚苯硫醚和改性纳米二氧化硅引入螺杆挤出机中熔融挤出得到PPS纤维，该方法提高了PPS纤维的高温强度保持率，PPS纤维的抗氧化性能也得到了一定程度的提高，但是未能解决PPS纤维熔滴的问题，氧化效果也有待提高。因此，需要开发一种新的改性手段，赋予PPS纤维具有更高的抗氧化性，解决融缩、熔滴问题，提升高温强度保持率。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法及其产品，有效解决了聚苯硫醚纤维在高温下使用寿命低、不耐氧化和融缩、熔滴的问题，提高了纤维的高温强度保持率，并且该制备方法工艺过程简单，反应条件温和，能耗降低，商业化原料便宜易得，成本降低，绿色环保、降低了对环境的污染，更适应于进一步的产业化生产应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术目的之一是提供一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法，包括以下步骤：
[0008](1)配置液相反应处理剂：将溶剂、氧化剂、助剂、催化剂、pH调节剂搅拌混合均匀，pH保持在2～6，温度保持在20～50℃；
[0009](2)将聚苯硫醚纤维浸入上述液相反应处理剂中连续搅拌，进行氧化处理，经洗涤、干燥，得到耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维。
[0010]进一步地，步骤(1)所述溶剂为水，不需要任何有机溶剂，占整个反应溶液体系的质量比为10～50％。
[0011]进一步地，步骤(1)所述氧化剂是由双氧水、次氯酸钠、过碳酸钠、高碘酸钠、高锰酸钾、过氧乙酸、过氧化苯二甲酸镁盐中的单一或多种进行混合得到，占整个反应溶液体系的质量比为20～70％。
[0012]进一步地，步骤(1)所述助剂为四辛基溴化铵、乙醇、乙酸、硅酸钠、钛酸铵、氧化铝中的单一或多种进行混合得到，占整个反应溶液体系的质量比为2～30％。
[0013]进一步地，步骤(1)所述催化剂为氯化铁、硼酸、钨酸钠、七钼酸铵、二氧化钛、五氧化二钒、大孔树脂
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15中的任意一种，占整个反应溶液体系的质量比为0.1～2％。
[0014]进一步地，步骤(1)所述pH调节剂为草酸、柠檬酸、硫酸中的任意一种，用其将液相反应处理剂的pH值调节至2～6。
[0015]进一步地，步骤(2)所述聚苯硫醚纤维的纤度在1.11～6.66dtex或纤维直径在100nm～30μm，长度为38～76mm；所述氧化处理的温度为20～50℃，时间为30～90min。
[0016]本专利技术目的之二是提供一种所述的简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法制得的耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术以聚苯硫醚纤维为生产原料，工艺操作简单、流程短，能耗低，经过液相反应处理剂简单处理就可得到改性聚苯硫醚纤维，环境友好，有利于工业化生产；性能优异，通过将不饱和的硫醚键选择性氧化为砜或亚砜，解决了聚苯硫醚纤维的熔滴问题，提高了抗氧化性，通过硅的作用，极大的提高了纤维力学性能，得到好的高温强度保持率。制备的改性聚苯硫醚纤维不仅在高温过滤领域有着大的应用，并且在耐热、耐酸腐蚀的服装领域也有着好的应用前景。
附图说明
[0019]图1为聚苯硫醚纤维与实施例1
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2所得的改性聚苯硫醚纤维的差热分析仪(DSC)测试结果。
具体实施方式
[0020]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0021]实施例1
[0022](1)将100份水、150份高锰酸钾、50份乙酸、10份硅酸钠置于反应釜中，再加入2份硼酸，然后用稀硫酸将混合溶液pH调整为3，在30℃下搅拌30min；
[0023](2)对反应过程进行回流处理，打开反应容器的回流装置开关，通入冷却水，控制反应容器中反应液温度为30℃；
[0024](3)将一定量的2.22dtex、51mm的聚苯硫醚纤维加入反应容器中，保持温度不变，连续反应40min，其中聚苯硫醚纤维与氧化剂的摩尔数比为1:2；待反应结束后，回收处理液，然后加水进行搅拌冲洗，再将纤维于离心机内甩干，后置于干燥器内烘干水分得到PPS
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1纤维。
[0025]实施例2
[0026](1)将100份水、100份H2O2、100份过氧乙酸、10份硅酸钠置于反应釜中，再加入2份硼酸，然后用稀硫酸将混合溶液pH调整为3，在30℃下搅拌30min；
[0027](2)对反应过程进行回流处理，打开反应容器的回流装置开关，通入冷却水，控制反应容器中反应液温度为30℃；
[0028](3)将一定量的2.22dtex、51mm的聚苯硫醚纤维加入反应容器中，保持温度不变，连续反应40min，其中聚苯硫醚纤维与氧化剂的摩尔数比为1:3；待反应结束后，回收处理液，然后加水进行搅拌冲洗，再将纤维于离心机内甩干，后置于干燥器内烘干水分得到PPS
‑
2纤维。
[0029]效果验证
[0030]1、实施例1和2的纤维产品有着优异的稳定性，在230℃空气中老化168h，强度基本无变化，其尺寸稳定，可在230℃长期使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置液相反应处理剂：将溶剂、氧化剂、助剂、催化剂、pH调节剂搅拌混合均匀，pH保持在2～6，温度保持在20～50℃；(2)将聚苯硫醚纤维浸入上述液相反应处理剂中进行氧化处理，经洗涤、干燥，得到耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维。2.根据权利要求1所述的简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为水，占整个反应溶液体系的质量比为10～50％。3.根据权利要求1所述的简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化剂是由双氧水、次氯酸钠、过碳酸钠、高碘酸钠、高锰酸钾、过氧乙酸、过氧化苯二甲酸镁盐中的单一或多种进行混合得到，占整个反应溶液体系的质量比为20～70％。4.根据权利要求1所述的简便制备耐高温的抗氧化聚苯硫醚纤维的方法，其特征在于，步骤(1)所述助剂为四辛基溴化铵、乙醇、乙酸、硅酸钠、钛酸铵、氧化铝中的单一或多种进...

【专利技术属性】
技术研发人员：李曰斌，高建平，任冰涛，杨青山，
申请(专利权)人：山东明化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：