一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法技术

本发明专利技术属于化学产品生产技术领域，涉及一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法，包括：以氢氧化钠、二甲氨水溶液、二硫化碳作为原料进行反应，反应结束后先进行浓缩得到浓缩釜液，再控制预设结晶搅拌转速和预设结晶温度，加入预设添加量的晶种后进行降温结晶。该制备方法安全环保、流程简单，制备的产品纯度高且收率高。收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法


[0001]本专利技术属于化学产品生产
，尤其是涉及一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]二甲基二硫代氨基甲酸钠，简称福美钠，应用广泛。在橡胶行业中用作天然橡胶、丁苯橡胶的促进剂，在农业生产中用作生产促进剂和农药福美双的中间体，在石油和造纸行业中用作杀菌除藻剂，在电解锰行业中用于除去电解液中的其它重金属，在水处理行业中用作金属沉淀剂、絮凝剂，成本低、环境友好，市场需求量大。
[0003]现有的二甲基二硫代氨基甲酸钠生产工艺主要分两种，一种是以二甲胺气体和二硫化碳为原料通入到碱液中反应，边进料边反应，反应时间较长，且由于气体原料易泄漏，操作环境较差。另一种是以40％二甲胺水溶液和二硫化碳为原料，先将二甲胺水溶液通入到碱液中，然后连续通入二硫化碳，控制低温反应，操作简单，但生产效率较低。
[0004]由于制备二甲基二硫代氨基甲酸钠工艺过程中有少量副产物产生，目前各企业的产品标准纯度只能达到95％，难以满足二甲基二硫代氨基甲酸钠在分析试剂、医药合成、新材料合成等行业的应用。因此，需要一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的生产方法，生产含量>98％的高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠产品，以满足市场需求。但是现有二甲基二硫代氨基甲酸钠生产工艺生产高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠，均采用牺牲产品收率或者增加提纯成本的方式，如专利CN215782949U公开了一种福美钠生产用提纯装置，虽然能够提纯福美钠产品但是大大增加了生产成本。
专利
技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法。该制备方法安全环保、流程简单，制备的产品纯度高且收率高。
[0006]为此，本专利技术提供了一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法，包括：以氢氧化钠、二甲氨水溶液、二硫化碳作为原料进行反应，反应结束后先进行浓缩得到浓缩釜液，再控制预设结晶搅拌转速和预设结晶温度，加入预设添加量的晶种后进行降温结晶。
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，所述晶种的预设添加量为浓缩釜液质量的0.05％
‑
0.20％。
[0008]根据本专利技术，所述晶种的预设添加量例如为浓缩釜液质量的0.05％、0.06％、0.075％、0.08％、0.1％、0.15％或0.20％。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述预设结晶搅拌转速为30
‑
60r/min。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述预设结晶温度为40
‑
55℃。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述氢氧化钠、二甲胺水溶液、二硫化碳的质量比为1:(2.75
‑
2.82):(1.78
‑
1.90)。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述制备方法包括以下具体步骤：
[0013]S1：向反应釜内加入定量的工艺水，于150
‑
200r/min进行搅拌，加入氢氧化钠，待充分溶解均匀后降低温度至10
‑
30℃；再将40％二甲胺水溶液加入反应釜内，并向反应釜内滴加二硫化碳，滴加完成二硫化碳后继续于15
‑
35℃进行反应30
‑
90min；
[0014]S2：反应结束后将反应釜内温度升高至60
‑
80℃，抽真空，控制反应釜内真空度为0.060
‑
0.085MPa，浓缩釜液直至反应釜内有晶膜出现；
[0015]S3：控制预设结晶搅拌转速为30
‑
60r/min，预设结晶温度为40
‑
55℃，再向反应釜内加入浓缩釜液质量的0.05％
‑
0.20％的晶种，继续搅拌60min，再以6
‑
20min/℃速度降低温度至10℃进行结晶；
[0016]S4：将反应釜内结晶后的物料进行离心分离为滤饼和滤液；将获得的滤饼于60
‑
100℃烘干。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中工艺水、氢氧化钠、二甲胺水溶液和二硫化碳的质量比为(2.25
‑
2.33):1:(2.75
‑
2.82):(1.78
‑
1.90)。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中二硫化碳在90
‑
200min内滴加完成。优选在120
‑
150min内滴加完成。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S2中浓缩产生的馏出液和步骤S4中离心产生的滤液均作为工艺水循环使用。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中优选降低温度至10
‑
20℃。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中优选于20
‑
30℃进行反应。
[0022]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S4中优选于70
‑
80℃烘干。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中40％二甲胺水溶液采用泵进行封闭添加。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S1中将二硫化碳加入到二硫化碳高位槽并采用泵向反应釜内封闭滴加。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，所述二硫化碳高位槽中二硫化碳的上层用水液封。
[0026]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤S4中离心时连接缓冲罐和气体吸收装置，用于吸收离心过程中逸散的二甲胺气体。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028](1)本专利技术提供的制备方法在结晶过程中，通过控制结晶温度、结晶搅拌转速和晶种含量，得到的晶体为片状结晶，晶型规整，晶体大，母液夹带少，杂质含量低，碱含量≤0.12％，纯度≥98.7％。
[0029](2)本专利技术提供的制备方法同时通过控制原料比例、反应温度、二硫化碳滴加速度，保证原料反应更充分，使副产物二甲基二硫代氨基甲酸钠二聚物等含量低，制备得到的产品纯度更高且收率更高。
[0030](3)本专利技术提供的制备方法为闭环操作，加料过程不产生废气，安全环保，浓缩产生的馏出液和离心产生的滤液均作为工艺水循环使用，产生的废水较少，流程简单，成本低。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本专利技术，这些实施例仅
起说明性作用，并不局限于本专利技术的应用范围。
[0032]本专利技术提供了一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法，该制备方法安全环保、流程简单，制备的产品纯度高且收率高。
[0033]实施例1
[0034]本实施例提供了一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法，具体包括以下步骤：
[0035]S1：向反应釜内加入定量的工艺水，于150r/min进行搅拌，加入氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法，其特征在于，包括：以氢氧化钠、二甲氨水溶液、二硫化碳作为原料进行反应，反应结束后先进行浓缩得到浓缩釜液，再控制预设结晶搅拌转速和预设结晶温度，加入预设添加量的晶种后进行降温结晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶种的预设添加量为浓缩釜液质量的0.05％
‑
0.20％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设结晶搅拌转速为30
‑
60r/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设结晶温度为40
‑
55℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠、二甲胺水溶液、二硫化碳的质量比为1:(2.75
‑
2.82):(1.78
‑
1.90)。6.根据权利要求1
‑
5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下具体步骤：S1：向反应釜内加入定量的工艺水，于150
‑
200r/min进行搅拌，加入氢氧化钠，待充分溶解均匀后降低温度至10
‑
30℃；再将40％二甲胺水溶液加入反应釜内，并向反应釜内滴加二硫化碳，滴加完成二硫化碳后继续于15
‑
35℃进行反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋乐乐，赖崇伟，郑珩，曾斌，谢辉辉，凌华招，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：