一种黑色活性染料混合物及其制备及使用制造技术

一种黑色活性染料混合物及其制备及使用，黑色活性染料混合物的特征在于：所述的黑色活性染料混合物包括通式（１）的染料和通式（２）的染料，它们的适量份数比为７８－５８∶１８－３６，用本发明专利技术的染料对纤维染料染色或印花后，具有高的上染率、高的匀染性、高的提升力、高的乌黑度和易水洗性等优良性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及式(1)染料的制备方法，该方法包括每种情况下使用大约1摩尔当量的下述化合物。 将式(3)的化合物在适量水中打浆1小时，加入盐酸搅拌20分钟后，用冰降温至0-10℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液，在搅拌下进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持T＝0-10℃，且保持盐酸与亚硝酸钠充足，2小时后即可得到式(3)化合物的重氮盐，随后将式(3)的重氮盐加入到用液碱溶解澄清pH＝6.5-7的溶液(4)中，边加边用液碱调pH＝7-9，加完维持pH＝7-9、T＝10-18℃发生偶合反应，直到检测不重氮盐为反应完全，得到一种偶合物，然后偶合物升温50-70℃，加入氯化钠盐析，过滤，然后将滤饼溶解升温加入(7)的化合物及醋酸钠，在沸腾下络合6小时，得到一种蓝色络合物(I)，将(I)降温至15℃后，加入到经充分冰磨的式(5)中，控制T＝0-15℃、pH＝2-5发生缩合反应，4小时后向体系加入式(6)的化合物，然后升温控制T＝30-60℃、pH＝8-10℃，发生第二次缩合反应，即可得到符合通式(1)的染料。 当然改变合成中单元反应次序，同样可以得到符合通式(1)的化合物。 本专利技术涉及式(2)染料的制备方法，该方法包括每种情况下使用大约1摩尔当量的下述化合物。 本专利技术式(2)染料的制备方法与式(1)染料基本相同，将式(8)的化合物按照上述方法做常规的重氮化反应，然后与式(9)的化合物发生碱偶，然后盐析络合，再与式(10)的化合物一缩，与式(11)的化合物二缩，即可得到符合(2)的染料。 当然，改变合成中的单元反应次序，同样可以得到符合通式(2)的染料。 本专利技术混合物染料的制备，是将式(1)染料和式(2)染料按76％-58％∶18％-36％，余量为助剂，充分地机械混合。 本专利技术被定义为式(3)的化合物有 本专利技术被定义为式(5)、式(10)的化合物有 本专利技术被定义为式(6)、式(11)的化合物有 本专利技术被定义为式(7)、式(12)的化合物有 Cr(7-1)(12-1) Cu(7-2)(12-2) 本专利技术被定义为式(8)的化合物有 本专利技术符合通式(1)、(2)的染料可采用喷雾法、沉淀法和压滤法而得到，本专利技术的混合物染料可以将式(1)、(2)的染料按一定比例经充分机械混合而得到，染料的存在形式有粉末、细粉、颗粒、液态，该染料混合物还可以包括一些常用的助剂，如匀染剂、促染剂、界面活性剂、分散剂等，有时为了不同的用途对纤维材料进行染色或印花时，还可以包括一些常用的功能性助剂，如柔软剂、防尘剂、阻燃剂和抗静电剂。 本专利技术式(1)、(2)的染料至少含有一个阴离子基，如磺酸基，为了便于说明，在说明书中以游离酸的形式来表示，但它们在成品染料中都是可溶性盐的形式存在，如锂盐，钾或钠盐，尤其以钠盐的存在形式为最佳。 本专利技术的染料混合物适用于染色或印花各种纤维材料，如含有羟基或含有氨基的纤维材料，含有羟基纤维材料有棉、黄麻、亚麻、苎麻、剑麻以及再生纤维素纤维，含有氨基的纤维材料有蚕丝、羊毛、皮革聚酰胺纤维和聚集氨酯纤维，还可以印染纤维素纤维与聚酰胺纤维或聚氨酯纤维的混纺交织物。上述纤维材料存在的形式可以是纤维、纱、机织物或针织物。 本专利技术的染料混合物适用的常规染色方法有浸染、卷染、轧染、冷轧堆，优选轧染和冷轧堆，适用的常规印花方法有滚筒印花、平网印花、圆网印花，优选滚筒印花，通常将染料配成水溶液在加盐(氯化钠、硫酸钠)、加碱(氨氧化钠、碳酸钠、氢酸氢钠、磷酸)浸渍织物，然后轧辊轧压使织物的轧余率为80％，染过的织物在100-102℃的饱和水蒸汽中汽蒸2分钟后漂洗，将染料与增稠剂(海藻酸钠、纤维素醚)、助溶剂(尿素)、防染盐(间硝基苯磺酸钠)等配成印花色浆进行印花，然后用常规的染整后处理除掉浮色。 综上所述，本专利技术的复合性活性染料在对纤维材料进行染色或印花时，具有高的上染率、高的匀染性、高的提升力、高的乌黑度和易水洗性，此使用单个染料在应用上有很大的改进。 具体实施例方式 在下列实施例中，份是指重量份，温度以摄氏度表示，重量份和体积份这间的关系和克与立方厘米之间的关系相同。 实施例1，染料制备 将15.4份2-氨基-4-硝基苯酚在适量的水中打浆1小时，加入盐酸搅拌20分钟后，用冰降温至5℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持T＝5-10℃且保持盐酸与亚硝酸钠充足，2小时后用磺氨消过量亚硝酸，随后将重氮盐加入到34.1份用液碱溶解澄清的pH＝6.5-7的1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸中，边加边用液碱维持体系pH＝7-9，碱偶反应4小时，维持pH＝8、T＝10℃，重氮盐消失为终点，得到一种偶合物，然后将偶合物升温到60℃，加入按体积百分比加入15％的氯化钠盐析过滤，然后将滤饼升温溶解，加入2.3份铬，3份醋酸钠在沸腾下(100-105℃)络合6小时，得到一种蓝色络合物(I)，将(I)降温至15℃后，加入到18.45份，经充分冰磨的氰脲酰氯中，控制T＝5-10℃、pH＝3发生缩合反应，4小时后向体系加入3.5份氨水，然后升温，控制T＝50℃、pH＝9，二缩反应6小时，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性染质，然后进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部份副产物，即可得到符合通式(1)的染料(1-1)，此染料能将纤维材料印染成合格的黑色。 实施例2，染料制备 将15.4份2-氨基-4-硝基苯酚在适量的水中打浆1小时，加入盐酸搅拌20分钟后，用冰降温至5℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持T＝5-10℃且保持盐酸与亚硝酸钠充足，2小时后用磺氨消过量亚硝酸，随后将重氮盐加入到34.1份用液碱溶解澄清的pH＝6.5-7的1-氨基-8-萘酚-3.6-二磺酸中，边加边用液碱维持体系pH＝7-9，碱偶反应4小时，维持pH＝8、T＝10℃，重氮盐消失为终点，得到一种偶合物，然后将偶合物升温到60℃，加入按体积百分比加入15％的氯化钠盐析过滤，然后将滤饼升温溶解，加入2.8份钴，3份醋酸钠在沸腾下(100-105℃)络合6小时，得到一种蓝色络合物(I)，将(I)降温至15℃后，加入到13.6份，经充分冰磨的氰脲酰氟中，控制T＝5-10℃、pH＝3发生缩合反应，4小时后向体系加入17.3份中性的对氨基苯磺酸溶液，然后升温，控制T＝50℃、pH＝5-7，二缩反应6小时，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性染质，然后进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部份副产物，即可得到符合通式(1)的染料(1-2)，此染料能将纤维材料印染成合格的黑色。 实施例3，染料制备 将23.4份2-氨基-4-硝基-5-磺酸基苯酚在适量的水中打浆1小时，加入盐酸搅拌20分钟后，用冰降温至5℃，然后加入30％的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，整个重氮化过程中始终保持T＝5-10℃且保持盐酸与亚硝酸钠充足，2小时后用磺氨消过量亚硝酸，随后将重氮盐加入到34.1份用液碱溶解澄清的pH＝6.5-7的1-氨基-8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色活性染料混合物，其特征在于：它包括通式（１）的染料和通式（２）的染料，它们的重量份数比为７８－５８∶１８－３６　＊＊＊　式中：　Ｒ↓［１］是氢原子或－ＳＯ↓［３］Ｈ；　Ｄ↓［１］、Ｄ↓［２］是氢原子、Ｃ↓［１ ］－Ｃ↓［４］烷基、或＊＊＊，　Ｘ１、Ｘ２是－Ｆ、－Ｃｌ或Ｂｒ，　ｍ是０－２的数字，ｎ是０－２的数字，　Ａ、Ｂ为Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃｕ或Ｎｉ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗润富，
申请(专利权)人：丽源湖北科技有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]