本发明专利技术公开了一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，是将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理；然后在混酸中加热回流；分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调ｐＨ值至９－１４，得到沉淀物；将得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中处理；得到电磁波吸收材料。本发明专利技术提供的电磁波吸收材料是用所述方法制备得到的。本发明专利技术提供的方法流程简单，易实现批量生产，通过调整合金组分比例及热处理温度，可以方便地调整产品的磁电性能及吸波性能。本发明专利技术提供的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，尤其对较低频电磁波的吸收较为突出，在电磁波屏蔽、吸收及隐身材料制备等领域有重要的发展前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种石墨薄片表面负载磁性合 金粒子吸波材料及其制备方法。
技术介绍
当前，随着电子技术的发展，日常生活中的电磁波污染日益加重。另一方面， 由于雷达成为了一种通用的侦测技术，针对其所进行的雷达隐身技术研究也得到了 各国的重视。无论军用与民用，对电磁波吸收材料的要求都较为迫切。电磁波吸收材料的基本要求是"薄、轻、宽、强"，即吸波材料的涂层要薄、密度要小、吸收频带要宽(雷达波段指2 18GHz)、吸收性能要强。吸波材料本身 按吸收机理不同可分为干涉型和吸收型两类。其中吸收型吸波材料由于可以通过自 身的吸收性能将入射电磁波转化为其他形式能量而消散掉，因此成为研究重点。吸 收型吸波材料按电磁波损耗机理不同又可分为磁损耗型和电损耗型两类，大量研究 表明，单一损耗类型的吸波材料很难满足吸波材料的基本要求，因此磁电共损型吸波材料才是解决电磁波吸收的可行途径。对于目前常用的传统吸波材料，如铁基材 料或铁氧体材料，它们具有磁损耗性能强的优点，在较低频段(如雷达波段中的2 4GHz)有较好的吸收性能，但此类材料的密度较太。石墨是一种二维片状结构的材料，研究历史悠久，有成熟的加工工艺。相关研 究表明，片状粒子相对于其它形状的粒子具有更为优异的吸波性能。对石墨通过适 当的改性处理，有可能研制出新型的吸波剂。国内外关于石墨基吸波材料的研究已 有一定程度的开展。膨胀石墨具有较小的密度，较大的表面积和丰富的孔结构，易 于负载其他粒子，同时又具有不错的导电性能，因此经过进一步处理后，常被用于 研制电磁波屏蔽材料(彭俊芳.工学硕士论文(清华大学).(2002).;汪桃生，吴 大军，吴翠玲，等.华侨大学学报2007， 28， (3)， 277-281.;周明善，李澄俊， 徐铭，等.无机材料学报2007， 22， (3)， 509-513.;屈战民.电镀与环保 2007， 27， (4)， 29-31)。近年来石墨材料也被用于电磁波吸收领域。Lee的工作表 明(Lee， S. E. ; Choi， 0. ; Hahn, H. T. Journal of Applied Physics 2008， 104' (3).)，石墨/环氧树脂的吸收峰位于高频，但涂层相当厚。因此需要对石墨进行改性处理，主要的思路是增加它的磁性能。Fan (Fan, Y. Z. ; Yang, H. B. ; Liu， X. Z. ; etal. Journal of Alloys and Compounds 2008, 461， (1-2)， 490-494.) 在石墨表面用化学镀方法沉积了 Ni，结果表明该材料在8 18GHz处有较好吸波性 能，而低频段吸收仍不够理想。另外，采用化学镀方法得到的合金中按所采用镀液 不同多含有B或P元素。Yang等(Yang， L. ; Huan， H. ; Liu, H. B. ; etal. Transactions of Nonferrous. Metals Society of China 2007， 17, S708-S712.) 通过熔盐法制备石墨插层化合物FeC13-NiC12-GICs，然后在氢气中加热还原24小 时，得到的FeNi负载石墨材料对石墨的低频吸收有所改善，但强度不高，并且工 艺过于繁琐。Hong-Bo等用 硝酸铁溶液与石墨混合加热至干燥，然后在密封条件下加热分解，在石墨表面沉积 了铁元素，此材料的低频吸收有所改善，但单金属粒子的负载，使吸收性能的提升 有限。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备 方法。本专利技术提供的电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤1) 将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理0.5-2小时，得到纳米级厚度的石墨薄片；2) 将步骤1)得到的石墨薄片在混酸溶液中加热回流4小时以上；所述混酸溶 液为1体积的55%-70%硫酸(质量百分含量)和1体积的55%-70%硝酸(质量百分 含量)的混合物；3) 将步骤2)处理后的石墨分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调pH值至9-14， 得到沉淀物；所述共沉淀溶液含有铁离子、钴离子和镍离子中的至少两种离子；4) 将步骤3)得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中300-600 "C处理l-2小时；得到电磁波吸收材料。步骤l)中，所述有机溶剂可为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮(丽P)和N，N-二甲 基乙酰胺(DMA)中的至少一种。步骤l)中，所述石墨颗粒可为100-200目的石墨颗粒。 步骤l)中，所述石墨颗粒具体可为膨胀石墨的颗粒。步骤2)中，所述混酸溶液具体可为1体积的60%硫酸(质量百分含量)和l 体积的60%硝酸(质量百分含量)的混合溶液。步骤3)中，所述共沉淀溶液中，铁离子、钴离子和镍离子的总浓度具体可为 0. l-O. 15mol/L。所述步骤3)中，用于调pH值的溶液可为氨水溶液或强碱溶液，如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液等。所述步骤4)中，沉淀物具体可在氢气或氢气与氩气的混合气中450-60(TC处 理1-2小时。所述步骤4)中，氩气的流量可为1500-2000sccm，氢气的流量可为 250-350sccm。所述步骤4)中，氩气的流量具体可为2000sccm，氢气的流量具体 可为300sccm。所述方法制备得到的电磁波吸收材料也属于本专利技术的保护范围。 碳材料，如碳纳米管与石墨，具有电损耗性能强和密度小的特点。本专利技术将石 墨层片进一步分离，得到纳米级厚度的石墨薄片，并在石墨薄片表面通过共沉淀法 引入了二元或三元的磁性合金纳米粒子来增强材料的磁性能，从而制备了具有低频 吸收特性的新型、轻质电磁波吸收材料。本专利技术的方法中通过对石墨的超声处理 将膨胀石墨层片进一步分离，得到厚度为纳米级的石墨薄片，增强了纳米效应在吸 波过程中的影响；混酸处理增加了石墨的表面缺陷，有助于合金粒子的沉积；共沉 淀工艺流程简单，对实验条件要求不高，得到的合金纯度较高；合金沉积于石墨拜 片表面，由于石墨薄片本身的形状影响因素，可以有效增强材料的磁各向异向性； 通过对合金元素比例和热处理温度的控制，可以有效的调整产品的磁性能和吸波性 能。本专利技术提供的方法流程简单，制备条#要求不高，易实现批量生产，并且通过 调整合金组分比例及热处理温度，可以方便地调整产品的磁电性能及吸波性能。本 专利技术提供的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，尤其对较低频电磁波的吸 收较为突出，在电磁波屏蔽、吸收及隐身材料制备等领域有较为重要的发展前景。 附图说明图1为实施例1的工艺流程示意图。 图2为预处理石墨的TEM形貌照片。图3为电磁波吸收材料(Fe:Co=2:l)的SEM形貌照片；a:热处理前；b: 300°。热处理；C: 450。C热处理；d: 60(TC热处理。图4为电磁波吸收材料(Fe:Co=2:l)的XRD谱图；A:热处理前；B: 30(TC热处理；C: 45(TC热处理；D: 60(TC热处理。图5为电磁波吸收材料(Fe:Co=2:l)与石蜡混合后，混合物(电磁波吸收材 料:石蜡=3: 7)的反射率损耗曲线；a:热处理前；b: 30(TC热处理；c: 45(TC热 处理；d: 60(T本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤： １）将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理０．５－２小时，得到石墨片； ２）将步骤１）得到的石墨片在混酸溶液中加热回流４小时以上；所述混酸溶液为１体积的５５％７０％硫酸（质量百分含量）和１体积的５５％－７０％硝酸（质量百分含量）的混合物； ３）将步骤２）处理后的石墨分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调ｐＨ值至９－１４，得到沉淀物；所述共沉淀溶液含有铁离子、钴离子和镍离子中的至少两种离子； ４）将步骤３）得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中３００℃－６００℃处理１－２小时；得到电磁波吸收材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：康飞宇，王晨，李祯，吕瑞涛，顾家琳，王昆林，吴德海，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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