一种微孔无纺布过滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微孔无纺布过滤膜及其制备方法，涉及新材料技术领域。本发明专利技术中制作的微孔无纺布过滤膜，包括聚乙烯无纺布和凝胶电解质；聚乙烯无纺布是改性聚乙烯熔融纺丝形成的纤维结构的无纺布，改性聚乙烯是在聚乙烯侧链上接枝马来酸酐后，与己内酰胺共挤出制得，使得具有纤维结构的无纺布结构更加紧密，力学性能增强；凝胶电解质是明胶先与甲基吖内酯进行交联，再与氨基聚乙烯醇反应制得，氨基聚乙烯醇是聚乙烯醇与甲苯磺酰氯进行酯化反应后，再与氯化铵反应制得，增强了凝胶电解质的耐热性，并进一步增强过滤膜的力学性能。并进一步增强过滤膜的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种微孔无纺布过滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体为一种微孔无纺布过滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]均质袋主要用于食品中不同种类细菌检测时的样本处理，前增菌或样本稀释等，包括全膜均质袋、侧边膜均质袋、无膜均质袋；均质袋的过滤膜常为无纺布过滤膜，能够在较高的温度下进行作业；
[0003]聚乙烯是最佳的均质袋无纺布过滤膜的材料，但对于力学性能和耐热性仍有待提升，因此本专利技术研究制备了一种兼具力学性能和耐热性的微孔无纺布过滤膜，使得聚乙烯无纺布能够更好的应用于均质袋中。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种微孔无纺布过滤膜及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种微孔无纺布过滤膜，所述微孔无纺布过滤膜包括上层聚乙烯无纺布、中层凝胶电解质和下层聚乙烯无纺布。
[0006]优选的，所述上层聚乙烯无纺布和下层聚乙烯无纺布是改性聚乙烯熔融纺丝形成的纤维结构的无纺布；所述改性聚乙烯是在聚乙烯侧链上接枝马来酸酐后，与己内酰胺共挤出制得。
[0007]优选的，所述凝胶电解质是明胶先与甲基吖内酯进行交联，再与氨基聚乙烯醇反应制得。
[0008]优选的，所述氨基聚乙烯醇是聚乙烯醇与甲苯磺酰氯进行酯化反应后，再与氯化铵反应制得。
[0009]优选的，一种微孔无纺布过滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：
[0010](1)将聚乙烯、过氧化二异丙苯和抗氧剂1010按质量比100:0.3:0.1～0.2混合置于高速混合机中，升温至90～100℃，在400～800rpm下搅拌混合8～10min，加入聚乙烯质量0.01～0.06倍的马来酸酐继续搅拌3～5min，再加入聚乙烯质量0.1～0.18倍的己内酰胺，继续搅拌5～8min，然后用双螺杆挤出机基础，制得改性聚乙烯；
[0011](2)将改性聚乙烯置于挤出机中熔融挤出后，经计量泵和喷丝板，计量泵供量为8～16r/min，再经热风的牵引拉伸，热风风压为25～35kPa，最后冷却成型，制得上层聚乙烯无纺布和下层聚乙烯无纺布；
[0012](3)将甲基吖内酯与无水乙醇混合制得质量分数为8～12％的甲基吖内酯溶液，加入甲基吖内酯质量0.8～1.2倍的明胶，升温至45～50℃，反应6～8h后将整个体系转移至透析袋，用去离子水透析2～3天，最后在
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40～
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60℃下冻干，制得改性明胶；
[0013](4)将改性明胶与去离子水混合配置成质量分数为10～15％的改性明胶溶液，并加入氨基聚乙烯醇和光引发剂Irgacure2959，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯模具中，经紫
外光照射60～90s，制得凝胶电解质；
[0014](5)依次铺设上层聚乙烯无纺布、中层凝胶电解质和下层聚乙烯无纺布，压合后置于50～60℃干燥箱中干燥4～6h后，再转移至105～115℃真空干燥箱中干燥24～26h，最后剪裁，制得微孔无纺布过滤膜。
[0015]优选的，上述步骤(1)中：壳聚糖膜的制备方法为：挤出时，第一区间温度为135～138℃，第二区间温度为155～158℃，第三区间温度为175～178℃，第四区间温度为180～182℃，机头温度为154～156℃，螺杆转速为45～48rpm。
[0016]优选的，上述步骤(3)中，甲基吖内酯的制备方法为：将DL
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正亮氨酸、氢氧化钾和去离子水按质量比0.7～0.9:1:10～12混合置于冰浴环境下，搅拌均匀后，加入DL
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正亮氨酸质量0.94～0.96倍的4
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氯苯甲酰氯，转移至室温并在100～300rpm下搅拌反应20～24h，用浓盐酸调节pH直至有白色沉淀生成，过滤并用二氯甲烷溶解，再加入DL
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正亮氨酸质量1.6～1.8倍的N,N'
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二环己基碳酰亚胺，在冰浴下反应30～50min后，再转移至室温反应20～24h，过滤、用无水乙醇洗涤3～5次并干燥，制得甲基吖内酯。
[0017]优选的，上述步骤(4)中，氨基聚乙烯醇的制备方法为：将聚乙烯醇与去离子水按质量比1:8～10混合并升温至96～98℃，搅拌溶解后加入聚乙烯醇质量0.11～0.13倍的对甲苯磺酰氯和聚乙烯醇质量2.5～3.5倍的吡啶，反应24～28h后，用3～5mol/L的盐酸萃取3～5次，再加入聚乙烯醇质量8～10倍的质量分数为20～30％的氯化铵，在60～80kHz下超声5～8min，继续在96～98℃反应3～5h，用四氯化碳萃取3～5次，再用饱和氯化钠洗涤3～5次，最后在35～45℃下真空干燥，制得氨基聚乙烯醇。
[0018]优选的，上述步骤(4)中，改性明胶、氨基聚乙烯醇和光引发剂Irgacure2959的质量比为5:1～1.2:0.5～0.8。
[0019]优选的，上述步骤(5)中，微孔无纺布过滤膜的厚度140～180μm。
[0020]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0021]本专利技术制备的微孔无纺布过滤膜，包括聚乙烯无纺布和凝胶电解质；
[0022]聚乙烯无纺布是改性聚乙烯熔融纺丝形成的纤维结构的无纺布；改性聚乙烯是在聚乙烯侧链上接枝马来酸酐后，与己内酰胺共挤出制得；接枝马来酸酐后提高了聚乙烯分子链的极性，再与己内酰胺共挤出，与接枝马来酸酐的聚丙烯分子间能够形成氢键，使得具有纤维结构的无纺布结构更加紧密，力学性能增强。
[0023]凝胶电解质是明胶先与甲基吖内酯进行交联，再与氨基聚乙烯醇反应制得；氨基聚乙烯醇是聚乙烯醇与甲苯磺酰氯进行酯化反应后，再与氯化铵反应制得，破坏了聚乙烯醇分子链的规整性，增强了热稳定性；甲基吖内酯上的活性偶氮内酯环基与明胶上的活性基团反应，形成分子内和分子间的三维网状交联结构，增强凝胶电解质分子结构的稳定性，再向交联结构中引入氨基聚乙烯醇，增强了凝胶电解质的耐热性，还在明胶分子链上引入了双键，在聚乙烯无纺布间的凝胶电解质被挤压进入到聚乙烯无纺布的空隙中，使空隙的大小降低，形成微孔结构的无纺布过滤膜，再进行辐照，将带有双键的凝胶电解质紧密连接聚乙烯无纺布上，进一步增强过滤膜的力学性能。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中聚乙烯购于中国石油化工股份有限公司，型号为2426K；聚乙烯醇购于上海麦克林生化科技股份有限公司，型号为1799型；其余试剂均为市售产品。
[0025]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的微孔无纺布过滤膜的各指标测试方法如下：
[0026]力学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微孔无纺布过滤膜，其特征在于，所述微孔无纺布过滤膜包括上层聚乙烯无纺布、中层凝胶电解质和下层聚乙烯无纺布。2.根据权利要求1所述的一种微孔无纺布过滤膜，其特征在于，所述上层聚乙烯无纺布和下层聚乙烯无纺布是改性聚乙烯熔融纺丝形成的纤维结构的无纺布；所述改性聚乙烯是在聚乙烯侧链上接枝马来酸酐后，与己内酰胺共挤出制得。3.根据权利要求1所述的一种微孔无纺布过滤膜，其特征在于，所述凝胶电解质是明胶先与甲基吖内酯进行交联，再与氨基聚乙烯醇反应制得。4.根据权利要求3所述的一种微孔无纺布过滤膜，其特征在于，所述氨基聚乙烯醇是聚乙烯醇与甲苯磺酰氯进行酯化反应后，再与氯化铵反应制得。5.一种微孔无纺布过滤膜的制备方法，其特征在于，所述微孔无纺布过滤膜的制备方法，包括以下具体步骤：(1)将聚乙烯、过氧化二异丙苯和抗氧剂1010按质量比100:0.3:0.1～0.2混合置于高速混合机中，升温至90～100℃，在400～800rpm下搅拌混合8～10min，加入聚乙烯质量0.01～0.06倍的马来酸酐继续搅拌3～5min，再加入聚乙烯质量0.1～0.18倍的己内酰胺，继续搅拌5～8min，然后用双螺杆挤出机基础，制得改性聚乙烯；(2)将改性聚乙烯置于挤出机中熔融挤出后，经计量泵和喷丝板，计量泵供量为8～16r/min，再经热风的牵引拉伸，热风风压为25～35kPa，最后冷却成型，制得上层聚乙烯无纺布和下层聚乙烯无纺布；(3)将甲基吖内酯与无水乙醇混合制得质量分数为8～12％的甲基吖内酯溶液，加入甲基吖内酯质量0.8～1.2倍的明胶，升温至45～50℃，反应6～8h后将整个体系转移至透析袋，用去离子水透析2～3天，最后在
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60℃下冻干，制得改性明胶；(4)将改性明胶与去离子水混合配置成质量分数为10～15％的改性明胶溶液，并加入氨基聚乙烯醇和光引发剂Irgacure2959，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯模具中，经紫外光照射60～90s，制得凝胶电解质；(5)依次铺设上层聚乙烯无纺布、中层凝胶电解质和下层聚乙烯无纺布，压合后置于50～60℃干燥箱中干燥4～6h后，转移置于辐照管内，以
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Co源在室温下进行辐照处理3～5min，再转移至105～115℃真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋峥嵘，孙晓晓，
申请(专利权)人：浙江硕华生命科学研究股份有限公司，
类型：发明
国别省市：