本发明专利技术公开了一种节能环保型甲醇脱水联产燃精二甲醚的生产工艺，属于新能源、化工、催化领域。该工艺主要由甲醇汽化、催化反应、双塔精馏、醇水分离四部分组成。该工艺具有以下特征：催化合成过程采用低温活性良好的固体酸催化剂，催化合成采用容易控制反应温度的构件流化床或等温式列管固定床反应器，充分利用甲醇脱水过程的反应热，通过调节二甲醚预精馏塔和二甲醚精馏塔的回流比和塔顶与侧线的采出比，可以实现不同产出比例的燃料级二甲醚与化工级二甲醚，采用全封闭精馏，避免驰放气排放，甲醇精馏塔微压操作压差排水，废水可达到国家排放标准，安全环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种联产燃精二甲醚的生产工艺，特别涉及"种节能环保型甲 醇脱水联产燃料级和化工级(精)二甲醚的生产工艺，属于新能源、化工、催 化领域。
技术介绍
随着世界经济的飞速发展，石油等不可再生能源的日益短缺，生态环境的 不断恶化，寻找新型清洁替代能源成为世界各国能源战略的迫切选择。二甲醚(DME)是一种含氧有机化合物，在常温下是一种无色气体，易溶于水，在大气中 可以降解，是一种环境友好型物质。二甲醚无腐蚀性、无毒、不致癌，在空气 中长时间暴露不会形成过氧化物。二甲醚作为一种清洁替代能源和化工原料， 应用范围非常广泛，主要应用于气雾剂、致冷剂、有机溶剂、萃取剂、有机化 丄中间体等，特别是作为民用洁净燃料和柴油替代燃料具有其明显优点。二甲 醚液化气与液化石油气(LPG)物理性质非常相似，但二甲醚与液化石油气比较具 有较低的爆炸下限，较高的理论燃烧温度与热值。较易液化，燃烧过程中无残 液、无黑烟等优点，是一种优质清洁的民用燃料。可制取低碳烯烃。二甲醚的 16垸值高于柴油，具有更好的燃烧效果，将二甲醚应用于车用燃料能够实现发 动机高效，超低排放，柔和燃烧，排烟为零，燃烧噪声比传统柴油机低，所排 放尾气无需用催化转化处理就能满足美国加利福尼亚有关汽车超低排放尾气的 标准，有利于保护城市空气环境。因此，鉴于以上二甲醚优异的物理化学性质，5建立以二甲醚为中心的能源一化工系统，不仅具有良好的经济效益，而且对于能源的优化利用及实现我国的可持续发展战略，具有极其重要的社会效益。目前二甲醚合成方法主要分为一步法和二步法。 一步法即合成气直接合成二甲醚的方法，如专利CN1351987 (王发坤，严学安，李仕禄. 一种由合成气一步法制取二甲醚冷却分离工艺.CN1351987， 2002.6.5)公开了一种由合成气一步法制取二甲醚，并利于冷却冷凝至-2(TC以下分离出合成气中的二甲醚，并分馏出二甲醚产品，纯度可达99. 5%以上。专利CN1413767 (贾美林，徐恒泳，李文钊，于春英，侯守福. 一种合成气直接制二甲醚的催化剂制备方法.CN1413767. 2003. 4. 30)公开一种由合成气一步法制二甲醚的催化剂制备方法，主要采用含有Cu， Zn， Al或Zr的硝酸盐作为催化剂制备原料，加入细颗粒的固体酸，充分混合、过滤、干燥、煅烧后获得制备高效催化剂，二甲醚收率可达70%以上。二步法是由合成气先合成甲醇，再由甲醇脱水合成二甲醚的方法。甲醇脱水制备二甲醚是目前工业上采用的主要方法。如专利CN1562927(杨洪，李淑芳，胡文励，王学再，林荆，黄维柱.用甲醇生产二甲醚的方法.CN1562927， 2005.1.12)公开一种甲醇气相催化生产二甲醚的生产方法，该专利技术用原料甲醇和从二甲醚精馏塔塔釜采出的以甲醇和水为主要成分的混合液在汽化提馏塔中汽化分离，从塔顶出来的甲醇蒸汽送入甲醇脱水反应系统，汽化提留塔塔釜釜液连续排出。脱水反应后的二甲醚、甲醇和水的混合溶液从中、下部进入二甲醚精馏塔，从二甲醚精馏塔塔顶或塔上部侧线采出不同级别的二甲醚产品，精馏塔塔釜的混合溶液直接送入汽化提馏塔进行气化分离。专利CN101016231 (刘中民，孙新德，朱书魁，许磊，孟霜鹤，吕志辉. 一种由甲醇脱水反应生产二甲醚的方法.CN101016231. 2007. 8. 15)公开一种甲醇经脱水反应生产二甲醚的方法，该专利技术将甲醇原料引入到一个催化蒸馏塔的反应段中，使一部分甲醇在其中经脱水反应生成二甲醚和水并使二甲醚在塔顶富集而水在塔釜聚集。催化蒸馏塔塔顶的蒸汽一部分直接引入到第二个蒸馏塔的塔釜，其余部分分流经第三个蒸馏塔的一个塔釜再沸器后进入第二个蒸馏塔的塔釜。第二个蒸馏塔塔釜中的液相物料作为回流液引入到催化蒸馏塔的塔顶，从第二个蒸馏塔的塔顶得到主要组分的二甲醚的物料。催化蒸馏塔塔釜的液相物料引入到第三个蒸馏塔，从第三个蒸馏塔塔顶得到主要组分为甲醇的物料并将其引入催化蒸馏塔塔顶或第二个蒸馏塔的塔釜，从第三个蒸馏塔的塔釜排除主要成分为水的物料。甲醇脱水合成二甲醚生产过程由精馏塔塔底排放出的废水，具有很强的刺激性气味，其主要成分是未反应的甲醇和微量的二甲醚。专利CN101172744 (肖羽堂. 一种二甲醚生产废水回用于工业循环冷却水的处理方法.CN101172744， 2008.5.7)和专利CN2621179 (胡金贤，胡公华，蒋尧如，潘顺林，胡星旺，吴文博，胡定忠.甲醇液相脱水生产燃料级二甲醚工厂废水处理装置)采用生物法处理该种废水。甲醇脱水合成二甲醚是一个放热过程，合理的工艺设计能够充分利用反应放出的热量，可以节约成本、降低能耗，因此反应热的充分利用是当前二甲醚工业的重点研究内容。从环境保护角度上，设计合理二甲醚、甲醇、水的分离工艺，使排出的废水中甲醇和二甲醚含量尽量的低，直接达到排放标准，或是设计合理工艺使废水合理回用，达到零排放效果也是当前生产二甲醚工业重要的研究方向。总之，设计节能环保型甲醇脱水制备二甲醚是合成二甲醚工业的迫切要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种节能环保型甲醇脱水联产燃精二甲醚的生产工艺。一种节能环保型甲醇脱水联产燃精二甲醚的生产工艺，包括以下操作步骤:1)甲醇汽化过程原料甲醇经过甲醇输送泵，以大于工艺甲醇消耗速率4倍以上的流量储入甲醇原料罐1中，从甲醇原料罐l出来的甲醇经过甲醇泵2并与合成反应器6塔顶出来的甲醇脱水后的混合物在换热器3处进行换热，之后进入甲醇汽化器4中进行汽化，汽化后甲醇饱和蒸汽温度130 140°C，压力为0. 6 1. 0MPa，甲醇蒸汽与合成反应器6塔顶出来的甲醇脱水后的混合物在换热器5处进行换热后由底部进入合成反应器6中，换热后温度195 205°C;2)甲醇脱水反应过程甲醇蒸汽在催化剂的作用下，反应温度为260 300°C，工作压力为0. 6 0.腦pa的条件下，在合成反应器6中发生脱水反应生成粗二甲醚，从合成反应器6顶出来的混合蒸汽首先与汽化后的甲醇蒸汽换热，然后与甲醇精馏塔9塔釜釜液换热，最后与甲醇泵2泵出的甲醇溶液在换热器3处进行换热，换热后混合蒸汽的温度低于120°C;3)双塔精馏分离二甲醚和甲醇水过程从合成反应器6塔顶出来的混合蒸汽经三次换热冷却后由中部进入二甲醚预精馏塔14分离提纯，由预精馏塔14塔顶获得燃料级二甲醚，其中，采出的燃料级二甲醚与回流至预精馏塔14的燃料级二甲醚的质量比为0. 2 1. 5， 二甲醚预精馏塔14塔釜釜液为甲醇与水的混合液，釜液可流入甲醇精馏塔9，或送回到二甲醚预精馏塔14，其中，流入甲醇精馏塔9与回二甲醚预精馏塔14的质量比为1 4， 二甲醚预精熘塔14侧线采出的燃料级二甲醚进入二甲醚精馏塔20， 二甲醚预精馏塔14塔顶采出与侧线采出的质量比为0. 2 1. 5，由二甲醚精馏塔20塔顶获得燃料级二甲醚，侧线采出化工级二甲醚，二甲醚精馏塔20塔釜中残留混有甲醇的二甲醚釜液，该釜液送回二甲醚精馏塔20中，或返回到二甲醚预精馏塔14中，其中，回甲醚预精馏塔14和回二甲醚精馏塔20的质量比均为1 4。4)甲醇与水精馏分离过程二甲醚预精馏塔14塔釜釜液进入甲醇精馏塔9，甲醇精馏塔9塔顶获得甲醇，塔顶甲醇回甲醇精馏塔9中，或回甲醇原料罐l中，其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种节能环保型甲醇脱水联产燃精二甲醚的生产工艺，其特征在于，包括以下操作步骤： １）甲醇汽化过程：原料甲醇经过甲醇输送泵，以大于工艺甲醇消耗速率４倍以上的流量储入甲醇原料罐（１）中，从甲醇原料罐（１）出来的甲醇经过甲醇泵（２）并与合成 反应器（６）塔顶出来的甲醇脱水后的混合物在换热器（３）处进行换热，之后进入甲醇汽化器（４）中进行汽化，汽化后甲醇饱和蒸汽温度１３０～１４０℃，压力为０．６～１．０ＭＰａ，甲醇蒸汽与合成反应器（６）塔顶出来的甲醇脱水后的混合物在换热器（５）处进行换热后由底部进入合成反应器（６）中，换热后温度１９５～２０５℃； ２）甲醇脱水反应过程：甲醇蒸汽在催化剂的作用下，反应温度为２６０～３００℃，工作压力为０．６～０．８Ｍｐａ的条件下，在合成反应器（６）中发生脱水反应生成粗二甲醚，从 合成反应器（６）顶出来的混合蒸汽首先与汽化后的甲醇蒸汽换热，然后与甲醇精馏塔（９）塔釜釜液换热，最后与甲醇泵（２）泵出的甲醇溶液在换热器（３）处进行换热，换热后混合蒸汽的温度低于１２０℃； ３）双塔精馏分离二甲醚和甲醇水过程：从合成反 应器（６）塔顶出来的混合蒸汽经三次换热冷却后由中部进入二甲醚预精馏塔（１４）分离提纯，由预精馏塔（１４）塔顶获得燃料级二甲醚，其中，采出的燃料级二甲醚与回流至预精馏塔（１４）的燃料级二甲醚的质量比为０．２～１．５，二甲醚预精馏塔（１４）塔釜釜液为甲醇与水的混合液，釜液可流入甲醇精馏塔（９），或送回到二甲醚预精馏塔（１４），其中，流入甲醇精馏塔（９）与回二甲醚预精馏塔（１４）的质量比为１～４，二甲醚预精馏塔（１４）侧线采出的燃料级二甲醚进入二甲醚精馏塔（２０），二甲醚预精馏塔（１４）塔顶采出与侧线采出的质量比为０．２～１．５，由二甲醚精馏塔（２０）塔顶获得燃料级二甲醚，侧线采出化工级二甲醚，二甲醚精馏塔（２０）塔釜中残留混有甲醇的二甲醚釜液，该釜液送回二甲醚精馏塔（２０）中，或返回到二甲醚预精馏塔（１４）中，其中，回二甲醚预精馏塔（１４）和回二甲醚精馏塔（２０）的质量比均为１～４； ４）甲醇与水精馏分离过程：二甲醚预精馏塔（１４）塔釜釜液进入甲醇精馏塔（９），甲醇精馏塔（９）塔顶获得甲醇，塔顶甲醇回甲醇精馏塔（９）中，或回甲醇原料罐（１）中， 其中，回甲醇精馏塔（９）和回甲醇原料罐（１）的质量比０．３～１．４，甲醇精馏塔（９）塔釜产生废水，废水通过再沸器（８）回甲醇精...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王金福，徐航，王铁峰，潘学东，潘学庆，李绍军，
申请(专利权)人：清华大学，山东凯孚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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