从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法技术

本发明专利技术涉及发酵液的分离，公开了一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法。该方法包括如下步骤：(1)将发酵液固液分离I，收集液相I；(2)将所述液相I和聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硅藻土混合静置后固液分离II、浓缩，收集浓缩液；(3)将所述浓缩液的pH调节至1

【技术实现步骤摘要】
从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法


[0001]本专利技术涉及发酵液的分离，具体涉及一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法。

技术介绍

[0002]丁二酸(Succinic acid)又称琥珀酸，是一种重要的“C4平台化合物”，用作重要的有机化工原料及中间体，广泛应用于食品、医药、农业等领域，丁二酸还是合成生物可降解塑料PBS、PHS的直接原料。
[0003]丁二酸主要通过化学法或生物法技术合成，化学法起始原料主要为正丁烷，并通过合成顺酐后催化加氢或电解还原得到。发酵法利用细菌或其他微生物发酵方法，以淀粉、糖或其他废料生产丁二酸及其衍生物。
[0004]苹果酸发酵副产物的分离以及废弃物的综合利用是微生物发酵苹果酸下游分离过程的关键技术。从苹果酸发酵液分离丁二酸对于降低生产成本、提高副产品的附加值、丰富苹果酸生产企业的产品结构具有重要的现实意义。由于苹果酸、丁二酸、富马酸、草酰乙酸在大部分溶剂的溶解行为比较相似，因此比较难以将丁二酸从复杂混合酸中分开。
[0005]现有技术中，申请号为CN202010625145.6的专利技术专利公开了一种分离苹果酸和丁二酸的方法，其工艺过程可以简写为：L
‑
苹果酸发酵液
‑
一次酸化
‑
过滤
‑
阳离子交换
‑
阴离子离子交换吸附
‑
解析分离，该提取方法虽较为简单，但对于成分复杂含有大量蛋白的发酵液并不适用，而且得到的丁二酸纯度不高，且忽略了其他杂酸的存在。申请号为202010773982.3的专利中公布了一种混合二元酸残渣中分离提纯丁二酸的方法：将混合二元酸残渣分散于卤代烃中制成混合液，加入戊二酸，加热至特定温度，保温搅拌后固液分离，所得固体即为丁二酸粗品。该方法引入了有机溶剂，且针对的是固体残渣，对于大体积发酵液并不适用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的得到的丁二酸纯度不够或者提纯过程中存在有机污染的问题，提供一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法，该方法不存在有机污染，环境友好，且能够有效提高制得的纯度和收率。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法，包括如下步骤：
[0008](1)将发酵液固液分离I，收集液相I；
[0009](2)将所述液相I和聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硅藻土混合静置后固液分离II、浓缩，收集浓缩液；
[0010](3)将所述浓缩液的pH调节至1
‑
3后，得到酸化液；
[0011](4)将所述酸化液固液分离III，得到液相II；
[0012](5)将所述液相II脱色、分离，得到丁二酸。
[0013]优选地，在步骤(2)中，相对于100g的所述液相I，所述聚合氧化铝、所述聚丙烯酰
胺和所述硅藻土的总添加量为2
‑
4g。
[0014]进一步优选地，所述聚合氯化铝、所述聚丙烯酰胺和所述硅藻土混合质量比为10:0.005
‑
0.02:10
‑
30。
[0015]优选地，在步骤(2)中，所述浓缩的步骤包括将所述固液分离II得到的液体浓缩至原体积的1/6
‑
1/4。
[0016]优选地，在步骤(5)中，所述脱色的步骤包括，将所述液相II和脱色剂混合脱色，固液分离IV后得到脱色液。
[0017]进一步优选地，所述脱色剂含有活性炭、硫酸铝和铝酸钠；
[0018]所述活性炭、所述硫酸铝和所述铝酸钠的质量比为1:0.03
‑
0.1:0.05
‑
0.1。
[0019]优选地，所述分离的步骤包括：对所述脱色液进行超滤、离子交换吸附、渗析、结晶处理。
[0020]进一步优选地，所述超滤的条件包括：滤孔小于或等于0.05μm，压力为0.6
‑
1.5bar。
[0021]优选地，所述渗析为电渗析，所述电渗析所用膜为聚乙烯均相离子交换膜，所述电渗析的条件包括：电压200
‑
300V，进料流量为100
‑
200L/h，时间为3
‑
6h，进出料体积比为1.2
‑
1.6:1。
[0022]优选地，所述结晶处理包括浓缩和冷却结晶。
[0023]进一步优选地，所述冷却结晶的方法包括：在45
‑
55℃的温度下搅拌结晶，加入晶种后养晶。
[0024]优选地，所述固液分离I、所述固液分离II和所述固液分离III为板框过滤，所述板框过滤的滤布孔径小于或等于48μm。
[0025]通过上述技术方案，本专利技术通过将发酵液固液分离后与聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硅藻土混合静置，然后通过多次固液分离、酸化、脱色、分离处理，能够有效提高丁二酸的收率，且能够有效提高得到的丁二酸的纯度。而且该方法使用的设备简单，分离过程环境友好，不需要使用对环境造成污染的试剂，不会造成环境污染。
附图说明
[0026]图1是丁二酸样品液相图；
[0027]图2是实施例1制备得到的丁二酸。
具体实施方式
[0028]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0029]如前所述，本专利技术提供一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法，包括如下步骤：
[0030](1)将发酵液固液分离I，收集液相I；
[0031](2)将所述液相I和聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硅藻土混合静置后固液分离II、浓缩，收集浓缩液；
[0032](3)将所述浓缩液的pH调节至1
‑
3后，得到酸化液；
[0033](4)将所述酸化液固液分离III，得到液相II；
[0034](5)将所述液相II脱色、分离，得到丁二酸。
[0035]根据本专利技术，苹果酸发酵液可以是任何能够通过生物发酵得到苹果酸的发酵液，作为本专利技术的一个具体实施方式，发酵液可以是黑曲霉菌发酵液，该黑曲霉菌可以是RG0095菌种，也可以是其他黑曲霉菌种。作为本专利技术的一个具体实施方式，将RG0095菌株摇瓶培养得到种子液，将种子液接种于发酵培养基中发酵，获得L
‑
苹果酸钙发酵液。提取苹果酸后的发酵液为发酵液，该发酵液中含有丁二酸。具体地，摇瓶培养的时间为3天，种子液的接种量为2
×
106cfu/mL，发酵的条件包括：温度为30℃，转速为220r/min，时间为5天。
[0036]发酵培养基中可以包括碳源、氮源、无机盐、微量元素等，碳源、氮源、无机盐、微量元素的选择可以是试验人员根据实际本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从苹果酸发酵液中提取丁二酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将发酵液固液分离I，收集液相I；(2)将所述液相I和聚合氯化铝、聚丙烯酰胺、硅藻土混合静置后固液分离II、浓缩，收集浓缩液；(3)将所述浓缩液的pH调节至1
‑
3后，得到酸化液；(4)将所述酸化液固液分离III，得到液相II；(5)将所述液相II脱色、分离，得到丁二酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，相对于100g的所述液相I，所述聚合氧化铝、所述聚丙烯酰胺和所述硅藻土的总添加量为2
‑
4g；优选地，所述聚合氯化铝、所述聚丙烯酰胺和所述硅藻土混合质量比为10:0.005
‑
0.02:10
‑
30。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述浓缩的步骤包括将所述固液分离II得到的液体浓缩至原体积的1/6
‑
1/4。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述脱色的步骤包括，将所述液相II和脱色剂混合脱色，固液分离IV后得到脱色液。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述脱色剂含有活性炭、硫酸铝和铝酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄和，邢明言，张明玉，刘雪，徐晴，薛锋，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：