一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，包括如下步骤：S1，称量；S2，加热浓缩；S3，氯化钡沉淀、定容和过滤；S4，收集；S5，激发样品中元素；S6,测量含量；S7,计算砷含量。本方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、精密度高的优点。度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及砷的检测方法，具体为一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法。

技术介绍

[0002]目前，主要针对工业硫酸中砷含量检测的方法有三种。
[0003]第一种：原子荧光光谱法，硫酸样品经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，通过测量砷元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度，来测定砷元素含量的方法。原子荧光光谱法的优点是灵敏度高，精度高，可以测定低浓度的砷，但缺点是操作复杂，耗时长，耗费成本高。
[0004]第二种：二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法(DDC
‑
Ag)，硫酸样品经消解后，在酸性介质中，五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与锌粒作用产生的新生态氢与砷反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用，于分光光度计中与标准系列比较测定。DDC
‑
Ag吸光光度法优点是所需设备简单，准确度高，它的缺点是分析中需用到有机试剂三氯甲烷，对工作人员职业健康危害较大，且产生的废液难处理，给企业带来很大环保压力。
[0005]第三种：砷斑法，前期处理与DDC
‑
Ag吸光光度法相同，硫酸样品经消解后，在硫酸介质中，五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与锌粒作用产生的新生态氢与砷反应生成砷化氢气体，砷化氢与溴化汞反应生产棕色砷斑，然后与标准色斑比较。砷斑法的优点是准确度、重复性好，灵敏度高，但缺点是分析流程长一般需要6
‑
8h，时效性差。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的现有技术中工业硫酸中砷含量的检测操作复杂、时效性差、不安全的问题，提供一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法。
[0007]本专利技术采用的技术方案是：一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，包括如下步骤：S1，称量，称取一定量硫酸样品；S2，加热浓缩，将硫酸样品放置于石墨电热板上，盖上表面皿，低温加热浓缩后，取下表面皿冷却至室温；S3，氯化钡沉淀、定容和过滤，将浓缩冷却后的硫酸移至容量瓶中，加入优级纯氯化钡饱和溶液，定容、混均形成硫酸钡沉淀，从而去除硫酸盐；S4，收集，将定容过滤后的样品进行自然或离心沉降，收集上清液；S5，激发样品中元素，将S4中收集的上清液加入电感耦合等离子体发射光光谱(ICP
‑
OES)中，激发样品中的元素；S6,测量含量，将激发的元素通过电感耦合等离子体发射光谱仪(OES)测定其含量；S7,计算砷含量，根据测定结果计算样品中砷的含量。
[0008]样品经低温浓缩后，去除大部分硫酸盐，通过加入一定量氯化钡饱和溶液，去除剩余部分硫酸盐，使样品达到电感耦合等离子体发射光谱分析要求。本方法有效消除硫酸盐引起样品溶液粘度、密度、表面张力等物理性质，进而影响电感耦合等离子体发射光谱仪的
的提升速率、雾化效率、灵敏度等问题。从而提高了分析结果准确度及工作效率。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，称量50g的样品；S3中，定容体积为50ml；S5中，ICP
‑
OES的参数设定为，RF发生率为1200W，雾化器压力为300Pa,冷却气流速为2.0L/min，辅助气流速为0.3L/min，蠕动泵流量为30mL/min，砷分析谱线为189.042nm，垂直积分时间15s，积分次数2次。重量和体积的参数设定，是为了保证样品含量在ICP检测范围内；ICP
‑
OES的参数设定，是为了保证盐酸浓度约为10％，与标准曲线测定相同的条件下测定硫酸样品中的砷含量干扰最小，重现性最优。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述S2中，石墨电热板控制温度在245
‑
255
°
；浓缩体积控制在1
‑
2ml。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述氯化钡加入量为硫酸重量的2倍，沉淀反应时间为0.5
‑
1h。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，氯化钡饱和溶液浓度为37.5g/100ml。
[0013]作为本专利技术的更进一步改进，所述S6中，包括标准曲线绘制与检出限，将1000mg/L砷标准储备液用10％盐酸逐级稀释于同一规格容量瓶中，配制浓度依次为0(标准空白液)，0.4，1.0，2.0，4.0mg/L的砷标准系列溶液；按浓度从低到高的顺序，测定砷的光谱强度，每个标准点均重复3次，取平均值；以元素浓度C为横坐标，光谱强度I为纵坐标，用最小二乘法进行线性回归，计算得出元素的线性回归方程；在该条件下对空白样品连续进行6次平行测量，以测定结果的3倍标准偏差计算方法的检出限。
[0014]作为本专利技术更进一步改进，所述S7中，其计算公式如下：
[0015][0016]式中：x(As)式样中砷的质量分数，％；
[0017]P测定溶液中砷的质量浓度，ug/ml；
[0018]P0空白溶液中砷的质量浓度，ug/ml；
[0019]V式样溶液的定容体积，ml；
[0020]M称取试样的质量，g。
[0021]本专利技术具有的有益效果：本方法采用氯化钡沉淀法对硫酸进行沉淀处理，消除“酸效应”对仪器的干扰，在仪器最佳条件下测定工业硫酸中的砷含量。本方法在砷含量为0～4ug/ml的范围内，标准曲线相关系数为0.99999。本方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、精密度高的优点。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0023]实施例1，一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，包括如下步骤
[0024]1、称量，称量体积要求在50g左右，此环节可保证样品含量在ICP检测范围。
[0025]2、加热浓缩，石墨电热板控制温度为250度，本环节温度控制不能太高，防止硫酸在蒸发过程中产生大量喷溅；浓缩体积在1
‑
2ml，蒸发至干会导致砷气化析出，导致结果偏低；而蒸发量太多会增加氯化钡使用量。
[0026]3、氯化钡沉淀，要求使用优级纯无水氯化钡配置成饱和溶液，溶液中氯化钡含量
约(37.5g/100ml)；氯化钡饱和加入量为5
‑
10ml，通过化学反应式计算，氯化钡加入重量是硫酸重量的2倍，沉淀反应时间：0.5
‑
1h，本环节可使硫酸盐与氯化钡反应完全。氯化钡和稀硫酸反应生成硫酸钡沉淀和盐酸，反应的化学方程式：H2SO4+BaCl2＝BaSO4+2HCl。利用氯化钡沉淀法进行前处理，使样品中硫酸盐含量降到0.2％以下，达到ICP雾化系统的要求。
[0027]3、定容，定容体积为50ml，此环节可保证样品含量在ICP检测范围。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，包括如下步骤：S1，称量，称取一定量硫酸样品；S2，加热浓缩，将硫酸样品放置于石墨电热板上，盖上表面皿，低温加热浓缩后，取下表面皿冷却至室温；S3，氯化钡沉淀、定容和过滤，将浓缩冷却后的硫酸移至容量瓶中，加入优级纯氯化钡饱和溶液，定容、混均形成硫酸钡沉淀，从而去除硫酸盐；S4，收集，将定容过滤后的样品进行自然或离心沉降，收集上清液；S5，激发样品中元素，将S4中收集的上清液加入电感耦合等离子体发射光光谱(ICP
‑
OES)中，激发样品中的元素；S6,测量含量，将激发的元素通过电感耦合等离子体发射光谱仪(OES)测定其含量；S7,计算砷含量，根据测定结果计算样品中砷的含量。2.根据权利要求1所述的一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，其特征是所述S1中，称量50g的样品；S3中，定容体积为50ml；S5中，ICP
‑
OES的参数设定为，RF发生率为1200W，雾化器压力为300Pa,冷却气流速为2.0L/min，辅助气流速为0.3L/min，蠕动泵流量为30mL/min，砷分析谱线为189.042nm，垂直积分时间15s，积分次数2次。3.根据权利要求1所述的一种工业硫酸中砷含量的快速检测方法，其特征是所述S2中，石墨电热板控制温度在245
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，黄艳松，王若凡，王彦伟，梁弘霖，林鹏，张丽丽，吴佳铭，李昕奇，焦国强，刘宝林，于艳超，
申请(专利权)人：赤峰金通铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：