一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及密封胶领域，具体是一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法，用支化硅橡胶作为基胶，利用合成的烯丙基化酚醛树脂中烯丙基双键与硅橡胶侧基的硅氢加成实现化学接枝；对MXene进行功能化处理，在MXene上原位生长含有苯环及酚羟基的小分子物质联苯类液晶；添加碳纳米管来进一步协效MXene提高密封胶的耐候性；通过对碳纳米管进行改性处理，将碳纳米管浸渍处理，在碳纳米管表面沉积多孔聚醚砜，制备出仿竹结构多孔聚醚砜基碳纳米管，然后原位合成二硫化钼，得到的复合碳纳米管即碳纳米管与二硫化钼的杂化体，然后用端氨基超支化聚酰胺对复合碳纳米管进行表面修饰，得到支化聚酰胺修饰复合碳纳米管。化聚酰胺修饰复合碳纳米管。

【技术实现步骤摘要】
一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及密封胶领域，具体是一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]现有汽车生产工序中，多用密封胶对车体进行处理，经过烘烤固后起到密封防锈的效果；因为聚氨酯密封胶具有弹性好、粘接性好、耐磨性好、机械强度大等特点，现有汽车行业多用聚氨酯密封胶作为汽车挡风玻璃粘接及车体密封的胶体，但是存在烘烤过程中易产生起泡现象或胶裂现象，从而影响车身的美观程度和密封性的问题，又因为耐热性、耐候性差，用于汽车玻璃与窗框之间密封时，在高温高湿季节或夏季强光的照射下易存在下雨或洗车时会有黑色物质随水流下的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种汽车用高耐候有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：S1：将支化硅橡胶、二甲基硅油、功能化MXene混合，真空搅拌，得到A组分胶；S2：将支化硅橡胶、二甲基硅油、支化聚酰胺修饰复合碳纳米管、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、催化剂混合，真空搅拌，得到B组分胶；S3：将A组分胶、B组分胶按质量比6：1真空混合，得到一种汽车用高耐候有机硅密封胶。
[0005]进一步的，真空搅拌的工作条件为：真空度为
‑
0.095MPa，时间为20
‑
30min。
[0006]进一步的，催化剂为有机锡催化剂。
[0007]进一步的，以质量份数计，所述A组分胶中各组分含量为：支化硅橡胶184
‑
192份、二甲基硅油67
‑
78份、功能化MXene5
‑
10份。
[0008]进一步的，以质量份数计，所述B组分胶中各组分含量为：支化硅橡胶5
‑
8份、二甲基硅油10
‑
12份、支化聚酰胺修饰复合碳纳米管4
‑
6份、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷8
‑
10份、甲基三丁酮肟基硅烷5
‑
8份、催化剂0.08
‑
0.1份。
[0009]进一步的，支化硅橡胶的制备包括以下步骤：1）将酚醛树脂、氢氧化钾、正丁醇混合，升温至75
‑
80℃搅拌均匀，降温至55
‑
60℃加入烯丙基溴，升温至75
‑
80℃保温6h，加入去离子水至洗出液呈中性，旋除溶剂，升温至145
‑
150℃真空抽干6h，得到烯丙基醚化酚醛树脂；2）将烯丙基醚化酚醛树脂、二甲苯共混，加入Karstedt催化剂，在氩气保护下升温至85
‑
90℃，加入含氢硅橡胶与二甲苯混合液，保温22
‑
24h，旋除溶剂，得到支化硅橡胶。
[0010]进一步的，功能化MXene的制备包括以下步骤：（1）将氟化锂、盐酸混合，加入MAX，在38℃下搅拌46
‑
48h，依次用盐酸、氯化锂洗涤
3
‑
5次，用去离子水水洗至pH值为6，在氮气气氛中用冰浴超声波搅拌1h，以3500rpm速度离心1h，冷冻干燥，得到MXene纳米片；（2）在氮气氛围中，将丙酮、1,6
‑
二溴己烷、氰基联苯酚、碳酸钾混合，升温至70
‑
75℃保温8
‑
10h，旋蒸，加入去离子水，抽滤，在乙腈中重结晶，干燥得到液晶中间体；在氮气环境下，将乙腈、液晶中间体、2
‑
甲基咪唑、MXene纳米片混合，超声搅拌1h，在55
‑
60℃保温8h，旋蒸，加入乙醚萃取，抽滤得到功能化MXene。
[0011]进一步的，支化聚酰胺修饰复合碳纳米管的制备包括以下步骤：A.将碳纳米管浸泡在盐酸中搅拌10
‑
30min，用蒸馏水冲洗至中性；转移到聚醚砜、N,N
‑
二甲基乙酰胺、异丙醇的混合液中浸渍5
‑
6h，然后转移到去离子水中浸泡5
‑
6h，干燥后，得到预处理碳纳米管；B.将硫脲、四水合钼酸铵、去离子水混合搅拌15
‑
20min，加入预处理碳纳米管，转移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，210
‑
220℃保温22
‑
24h，然后用蒸馏水洗涤3
‑
5次，干燥后得到复合碳纳米管；C.将复合碳纳米管在盐酸中浸泡20
‑
30min，取出后加入氯化亚砜，70℃搅拌22
‑
24h，减压，加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中，在60℃超声分散20
‑
30min，加入吡啶、N,N
‑
二甲基甲酰胺、8g超支化聚酰胺，在18
‑
25℃保温22
‑
24h，抽滤洗涤至中性，干燥，研磨，得到支化聚酰胺修饰复合碳纳米管。
[0012]进一步的，复合碳纳米管、吡啶、超支化聚酰胺的质量体积比为5g：8g：0.5mL。
[0013]本专利技术的有益效果：本专利技术提供一种汽车用高耐候有机硅密封胶及其制备方法，调整组分及工艺，使制备的有机硅密封胶具有优异的密封性、耐高温性、耐酸碱性及抗紫外性，符合汽车用有机硅密封胶的要求。
[0014]本专利技术中用支化硅橡胶作为基胶，利用合成的烯丙基化酚醛树脂中烯丙基双键与硅橡胶侧基的硅氢加成实现化学接枝，从而提高硅橡胶的韧性及高温稳定性，与硅橡胶相比，支化硅橡胶的多反应位点有利于改善硅橡胶与MXene、碳纳米管的相容性。
[0015]通过添加MXene来改善有机硅橡胶的密封性及抗紫外线性，对MXene进行功能化处理，在MXene上原位生长含有苯环及酚羟基的小分子物质联苯类液晶，利用液晶基元和MXene间的相互作用形成高度有序的结构，在解决MXene在基胶中分散均匀性的同时，得到增韧效果，提高有机硅密封胶的力学强度，通过含苯基、联苯基的液晶基元可以有效吸收紫外线，赋予有机硅密封胶更高的抗紫外性能。
[0016]通过添加碳纳米管来进一步协效MXene提高密封胶的耐候性；通过对碳纳米管进行改性处理，将碳纳米管浸渍处理，在碳纳米管表面沉积多孔聚醚砜，制备出仿竹结构多孔聚醚砜基碳纳米管，然后原位合成二硫化钼，得到的复合碳纳米管即碳纳米管与二硫化钼的杂化体，然后用端氨基超支化聚酰胺对复合碳纳米管进行表面修饰，得到支化聚酰胺修饰复合碳纳米管，在有效提高有机硅密封胶耐磨性、抗紫外性的同时，使碳纳米管永久牢固地与基胶结合，从而避免在高温高湿季节或夏季强光的照射下易“流黑水”的问题，大幅改善有机硅密封胶的耐候性，从而延长有机硅密封胶的使用寿命。
实施方式
[0017]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车用高耐候有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将支化硅橡胶、二甲基硅油、功能化MXene混合，真空搅拌，得到A组分胶；S2：将支化硅橡胶、二甲基硅油、支化聚酰胺修饰复合碳纳米管、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、催化剂混合，真空搅拌，得到B组分胶；S3：将A组分胶、B组分胶按质量比6：1真空混合，得到一种汽车用高耐候有机硅密封胶；以质量份数计，所述A组分胶中各组分含量为：支化硅橡胶184
‑
192份、二甲基硅油67
‑
78份、功能化MXene5
‑
10份；以质量份数计，所述B组分胶中各组分含量为：支化硅橡胶5
‑
8份、二甲基硅油10
‑
12份、支化聚酰胺修饰复合碳纳米管4
‑
6份、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷8
‑
10份、甲基三丁酮肟基硅烷5
‑
8份、催化剂0.08
‑
0.1份；支化硅橡胶的制备包括以下步骤：1）将酚醛树脂、氢氧化钾、正丁醇混合，升温至75
‑
80℃搅拌均匀，降温至55
‑
60℃加入烯丙基溴，升温至75
‑
80℃保温6h，加入去离子水至洗出液呈中性，旋除溶剂，升温至145
‑
150℃真空抽干6h，得到烯丙基醚化酚醛树脂；2）将烯丙基醚化酚醛树脂、二甲苯共混，加入Karstedt催化剂，在氩气保护下升温至85
‑
90℃，加入含氢硅橡胶与二甲苯混合液，保温22
‑
24h，旋除溶剂，得到支化硅橡胶；功能化MXene的制备包括以下步骤：（1）将氟化锂、盐酸混合，加入MAX，在38℃下搅拌46
‑
48h，依次用盐酸、氯化锂洗涤3
‑
5次，用去离子水水洗至pH值为6，在氮气气氛中用冰浴超声波搅拌1h，以3500rpm速度离心1h，冷冻干燥，得到MXene纳米片；（2）在氮气氛围中，将丙酮、1,6
‑
二溴己烷、氰基联苯酚、碳酸钾混合，升温至70
‑
75℃保温8
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：周炳根，缪潘，
申请(专利权)人：广州以恒有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：