本实用新型专利技术公开了一种电子级溴化氢的纯化装置，包括一二级级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、三级吸附塔和成品储罐；一二级吸附塔串联连接，二级吸附塔出料口连接脱重精馏塔塔身下部，脱重精馏塔顶部出料口连接脱轻精馏塔中部，脱轻精馏塔底部连接三级吸附塔上部，三级吸附塔下部连接成品储罐，成品储罐通过充装泵连接钢瓶；一级吸附塔中装填有活性炭和分子筛混合物，二级吸附塔中装填有分子筛；脱重精馏塔和脱轻精馏塔为填料精馏塔；三级吸附塔内装填改性活性炭或分子筛，所述改性活性炭或分子筛是指经过金属盐溶液浸渍制得的活性炭或分子筛。该纯化装置解决溴化氢纯化工艺中硫化物杂质难以深度去除问题，将溴化氢提纯至99.9999％以上。99.9999％以上。99.9999％以上。
【技术实现步骤摘要】
一种电子级溴化氢的纯化装置
[0001]本技术涉及溴化氢的制备装置，具体涉及电子级溴化氢的纯化装置。
技术介绍
[0002]电子级溴化氢(HBr)气体主要用于芯片制造工艺中半导体掺磷的n型多晶硅、掺磷的单晶硅或二维半导体的刻蚀，是半导体领域不可或缺的一种原材料。以电子级溴化氢作为刻蚀气体的等离子刻蚀技术，可以通过温度控制精确控制被刻蚀物体的垂直刻蚀或有设定圆锥角的锥形刻蚀过程，具有高选择性、刻蚀各向异性等特点，是芯片先进制程的核心气体之一。电子级溴化氢气体具有腐蚀性和极强的亲水性，且随着水分的增加，溴化氢的腐蚀性也大大增强，对大部分金属材料都有强烈的腐蚀性，从而在接触腐蚀过程中产生更多的杂质。因此，电子级溴化氢纯化过程中水分的去除成为整个纯化工艺的重点和难点。
[0003]溴化氢纯化工艺主要有吸附、精馏等方式。其中精馏法除水过程存在对设备的耐腐蚀性能要求高、除水深度不足等问题；吸附法操作简便，脱除效果良好，是电子级溴化氢脱水的首选工艺。现有溴化氢纯化工艺中，部分硫化物杂质通过常规吸附或精馏工艺难以去除，因此目前公开的专利及方法一般默认不含硫化物杂质，即认为所得产品中的硫化物杂质含量为零，存在实际产品纯度比所描述纯度低的问题；同时吸附脱水工艺中吸附剂的再生活化及回收替换过程会造成生产停止，影响生产效率，这些是限制溴化氢吸附脱水工艺应用的主要问题和技术难点。
技术实现思路
[0004]本技术的目的是提供一种电子级溴化氢的纯化装置，解决溴化氢纯化工艺中硫化物杂质难以深度去除问题，将溴化氢提纯至99.9999％以上，同时提高生产效率，满足大规模工业化生产需求。
[0005]为实现上述目的，本技术的技术方案是：一种电子级溴化氢的纯化装置，包括一二级级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、三级吸附塔和成品储罐；一、二级吸附塔串联连接，二级吸附塔出料口连接脱重精馏塔塔身下部，脱重精馏塔顶部出料口连接脱轻精馏塔塔身中部，脱轻精馏塔底部连接三级吸附塔上部，三级吸附塔下部连接成品储罐，成品储罐通过充装泵连接钢瓶；一级吸附塔中装填有活性炭和分子筛混合物，二级吸附塔中装填有分子筛，一二级吸附塔中的分子筛优选使用高硅铝比耐酸分子筛；脱重精馏塔和脱轻精馏塔为填料精馏塔，所述填料分别独立为鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、拉西环或规整填料的一种，直径分别独立为2mm～20mm，所述脱重精馏塔和脱轻精馏塔的内壁表面粗糙度为0.1～0.9μm；三级吸附塔内装填改性活性炭或分子筛，所述改性活性炭或分子筛是指经过金属盐溶液浸渍制得的活性炭或分子筛。
[0006]所述金属盐溶液为金属盐的水溶液或醇溶液中的一种，优选为金属盐醇溶液，将活性炭或分子筛浸没在金属盐溶液中，在20℃～60℃下浸泡4～48h，晾置干燥，获得改性活性炭或分子筛。金属盐溶液质量浓度优选为5％～30％。
[0007]所述金属盐选自溴化钙、溴化镁、溴化锰、溴化铜、溴化亚铁、溴化锌等中的一种或多种。
[0008]所述活性炭选自木质活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭、椰壳活性炭等中的一种或多种；所述分子筛优选为5A分子筛、ZSM
‑
5分子筛等。
[0009]优选的，一级吸附塔中活性炭与分子筛的混合质量比为1∶1、1.5∶1、2∶1、3∶1、4∶1中的一种。
[0010]优选的，一二级吸附塔、精馏塔、三级吸附塔、成品储罐通过管路连接至尾气捕集器，生产过程中消耗的溴化氢可通过尾气捕集器收集处理。
[0011]优选的，吸附塔塔身设有循环水冷却装置，通过循环水冷却装置，降低吸附过程放热造成的腐蚀加剧风险和溴化氢高温分解隐患。
[0012]优选的，吸附塔设置两组并联，实现一用一备，连续生产。吸附剂再生或更换过程时可进行切换，保证设备的持续工作，提高生产效率。
[0013]优选的，一二级吸附塔后至精馏塔进样口管路，三级吸附塔后至成品储罐管路及充装泵后端的灌装管路安置有过滤器。所述过滤器的孔径分别独立为0.003μm～10μm的一种。
[0014]优选的，精馏塔塔釜与塔顶分别设有换热器，换热器分别独立优选为内盘管式换热器和列管式换热器中的一种。
[0015]优选的，所述脱重精馏塔和脱轻精馏塔的塔釜再沸器与塔顶冷凝器的换热面积分别独立为1～20m2。
[0016]成品储罐内部设置冷液内盘管，用于保证储罐内溴化氢为液态，下部安装称重模块，用于监测罐内物料重量。
[0017]优选的，所述充装泵为隔膜泵。
[0018]优选的，尾气捕集器可通过回放系统将收集的溴化氢重新进入进样管路。
[0019]优选的，所述吸附塔、精馏塔、脱硫吸附塔、成品储罐、尾气捕集器分别独立选用304、304L、316、316L、镀镍不锈钢、聚四氟乙烯内衬不锈钢中的一种。
[0020]优选的，溴化氢主物料管路、分析管路、置换管路、连接管路使用BA级或EP级洁净管中的一种。
[0021]优选的，主要工艺管路阀门使用气动阀，接入DCS或PLC系统，实现远程程序控制。
[0022]相对于现有技术，本技术所述的电子级溴化氢气体纯化装置具有以下
[0023]有益效果：
[0024](1)本装置采用一二级吸附塔，将成本低廉且稳定性高的活性炭与分子筛混合物作为吸附剂进行一级预吸附，大大延长了二级吸附过程吸附剂深度脱水的使用寿命，延长了吸附剂再生和更换的周期，提高了生产效率。
[0025](2)本装置通过三级吸附塔，去除了精馏和吸附过程难以除去的硫化物杂质，提高了溴化氢产品品质。
[0026](3)本装置采用两组吸附系统并联组成，一用一备，吸附剂再生或更换过程可切换至另一组进行生产，避免生产停滞。
[0027](4)本装置在充装系统中采用高纯氦气置换，保证了重装过程中溴化氢产品质量的稳定性，同时采用低温液态充装技术，提高了充装安全性。
[0028](5)本装置精馏塔和成品储罐采用冷媒换热，同时尾气捕集器所用液氮进入冷媒储罐换热，减少了液氮的使用的同时提高了液氮的利用率，大大降低了能耗。
[0029](6)本装置将尾气捕集器收集的溴化氢通过回放系统重新进入生产系统纯化，大大减少了溴化氢粗品的损耗，提高了收率。
[0030](7)本装置主要工艺管路均采用气动阀，可远程程序控制，降低了人员误操作可能，提高了生产效率和安全性。
附图说明
[0031]图1是本技术所述的电子级溴化氢纯化装置示意图。
[0032]其中，11.一级吸附塔；21.二级吸附塔；31.脱重塔塔顶冷凝器；32.脱重塔塔身；33.脱重塔塔釜再沸器；41.脱轻塔塔顶冷凝器；42.脱轻塔塔身；43.脱轻塔塔釜再沸器；51.三级吸附塔；6.成品储罐；7.充装泵；8.尾气捕集器；91.钢瓶
具体实施方式
[0033]下面结合附图及实施例对本技术作进一步描述。
[0034]如图1所示，一种电子级溴化氢的纯化装置，包括两级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子级溴化氢的纯化装置，其特征是包括一二级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、三级吸附塔和成品储罐；一、二级吸附塔串联连接，二级吸附塔出料口连接脱重精馏塔塔身下部，脱重精馏塔顶部出料口连接脱轻精馏塔塔身中部，脱轻精馏塔底部连接三级吸附塔上部，三级吸附塔下部连接成品储罐，成品储罐通过充装泵连接钢瓶；一级吸附塔中装填有活性炭和分子筛混合物，二级吸附塔中装填有分子筛；脱重精馏塔和脱轻精馏塔为填料精馏塔，所述填料分别独立为鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、拉西环或规整填料的一种，直径分别独立为2mm～20mm，所述脱重精馏塔和脱轻精馏塔的内壁表面粗糙度为0.1～0.9μm；三级吸附塔内装填改性活性炭或分子筛，所述改性活性炭或分子筛是指经过金属盐溶液浸渍制得的活性炭或分子筛。2.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征是一二级吸附塔中的分子筛为高硅铝比耐酸分子筛。3.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征是一二级吸附塔、精馏塔、三级吸附塔、成品储罐通过管路连接至尾气捕集器。4.根据权利要求1所述的纯化装置，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：铁宁，袁胜芳，翟晓颖，张金彪，王珂，郭琼，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：新型
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。