一种热固型水性环氧乳液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧乳液技术领域，具体为一种热固型水性环氧乳液及其制备方法。按质量百分比计，乳液具体配方如下：低分子环氧树脂12.0～20.0％，聚乙二醇二缩水甘油醚3.0～7.0％，双酚A5.0～10.0％，中间体15.0～25.0％，干燥促进剂0.1～0.5％，消泡剂0.2～0.8％，pH值调节剂0.1～1.0％，去离子水50.0％。制备方法：(1)在反应釜内先制备中间体后备用；(2)在反应釜内制备非离子型自乳化型中分子量环氧树脂；(3)在乳化釜内将中间体与非离子型自乳化型中分子量环氧树脂搅拌混合，依次投入干燥促进剂、消泡剂、pH值调节剂、去离子水。本发明专利技术热固型水性环氧乳液具有优异的防腐性能，烘烤温度低干燥快，适用于集装箱、汽车、工程机械、轨道交通、五金机电等行业的金属涂层腐蚀防护。五金机电等行业的金属涂层腐蚀防护。

【技术实现步骤摘要】
一种热固型水性环氧乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧乳液
，更具体地，涉及一种热固型水性环氧乳液及其制备方法。

技术介绍
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[0002]热固型水性环氧乳液的制备方法有多种，目前可以归纳如下：
[0003]中国专利技术专利(公开号CN103497617A)提出一种自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，以双酚A、十二烷基酚、双酚A聚氧乙烯醚对低分子量环氧树脂进行改性扩链，得到中等分子量环氧树脂；以二乙醇胺、N,N
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二甲基氨基丙胺对扩链环氧树脂进行开环胺化；以全封闭改性MDI为固化剂，乳酸中和、乳化在去离子水中得到自乳化阳离子环氧乳液。环氧乳液以叔/季铵盐阳离子环氧树脂为主体，漆分子中既有疏水性的碳链，还有亲水性的阳离子链段，树脂分子具有自乳化功能，无需借助乳化剂便可以在水中稳定的乳化。环氧乳液固化方式为在高温下全封闭改性MDI脱封释放出异氰酸根，随后与改性环氧树脂中的活泼氢反应生成氨酯键或脲键形成大分子漆膜。
[0004]中国专利技术专利(公开号CN111647175A)提出一种烤漆专用环氧乳液及其制备方法，采用改性的方法制备非离子型乳化剂，进一步制备水性环氧乳液，所得水性环氧乳液具有较高的羟值，可较好的应用于烤漆底漆及面漆(室内应用)，粒径在50～500nm之间，具有较好的储存稳定性。树脂可以与水性氨基树脂配合通过烘烤固化，也可与水性封闭型异氰酸酯固化剂通过烘烤固化。
[0005]中国专利技术专利(公开号CN101817930A)提出一种卷尺专用环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法，给出一种用丙烯酸酯改性的水性环氧树脂，它是环氧树脂与丙烯酸树脂的聚合酯化产物中和后，加水得到的水溶性溶液，制得储存稳定性有益的卷尺用水性环氧改性丙烯酸树脂。
[0006]中国专利技术专利申请(公开号CN101463180A)提出一种水性单组份外乳化环氧树脂乳液及其制备方法，采用烷基酚聚氧乙烯醚等非离子乳化剂和烷基硫酸盐等阴离子乳化剂混合乳化环氧树脂的方法，利用潜伏性固化剂如双氰胺等做成单组份乳液。低温下固化剂不参与固化，且乳化剂不参与反应，制得的单组份涂层耐水性、耐酸碱性等不佳。
[0007]从以上专利可以看出，其热固型单组份水性环氧乳液的制备方法均为将环氧基团进行酯化或胺化，再进行中和后乳化得到阳离子或阴离子的水性乳液，固化过程是利用树脂中的羟基或胺基中的活泼氢与固化剂中脱出的异氰酸根或水性氨基树脂中脱出的羟甲基进行交联固化反应。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种热固型水性环氧乳液及其制备方法，该方法制成的乳液具有自乳化性，常温储存稳定，固化温度低，干燥快，防腐性能好。
[0009]本专利技术的技术方案是：
[0010]一种热固型水性环氧乳液，该乳液为热固型单组份形式，通过烘烤固化，按质量百分比计，具体配方如下：
[0011][0012]按质量百分比计，中间体的组成如下：
[0013][0014]所述的热固型水性环氧乳液，低分子环氧树脂是但不限于E51环氧树脂、E44环氧树脂和双酚F环氧树脂的一种或两种以上搭配使用。
[0015]所述的热固型水性环氧乳液，聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量是但不限于PEGDGE
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2000、PEGDGE
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4000、PEGDGE
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6000和PEGDGE
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8000的一种或两种以上搭配使用。
[0016]所述的热固型水性环氧乳液，干燥促进剂是但不限于N,N二甲基卞胺、2,4,6
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三(二甲氨基甲基)苯酚或邻羟基苄基二甲胺。
[0017]所述的热固型水性环氧乳液，消泡剂是但不限于迪高公司的TEGO Dispers 810、毕克化学的BYK
‑
024或埃夫柯纳公司Afcona
‑
2508。
[0018]所述的热固型水性环氧乳液，pH值调节剂是但不限于N,N二甲基乙醇胺、三乙胺或N,N二甲基苄胺。
[0019]所述的热固型水性环氧乳液的制备方法，包括以下步骤：
[0020](1)在反应釜内先制备中间体后备用；
[0021](2)在反应釜内制备非离子型自乳化型中分子量环氧树脂；
[0022](3)在乳化釜内将中间体与非离子型自乳化型中分子量环氧树脂搅拌混合，依次投入干燥促进剂、消泡剂及pH值调节剂，在1000～2000r/min高速搅拌下滴加去离子水进行乳化制成乳液，过滤包装为成品。
[0023]所述的热固型水性环氧乳液的制备方法，步骤(1)中间体的制备过程如下：
[0024](1)往反应釜中投入二乙烯三胺、甲基异丁基酮，升温回流脱水，将伯胺基团转化
为酮亚胺；
[0025](2)投入1,6
‑
己二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚，在70℃～80℃与仲胺基团反应0.5～2小时；
[0026](3)进行水解使伯氨基团还原，搅拌5～15分钟，加入邻甲苯基缩水甘油醚在70℃～80℃反应0.5～2小时；
[0027](4)加入苯甲酸，边升温边脱溶剂甲基异丁基酮，一直升到180℃～200℃进行酰胺化反应，脱水后降温出料，常温状态下为黄褐色液体。
[0028]所述的热固型水性环氧乳液的制备方法，步骤(2)非离子型自乳化型中分子量环氧树脂的制备过程如下：
[0029](1)将低分子环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚投入反应釜，升温至110℃～130℃，控制升温速度1℃～2℃/min；
[0030](2)投入双酚A，升温至140℃～150℃保持1～3小时；
[0031](3)降温到100℃放入金属盘中冷却，破碎备用，得非离子型自乳化型中分子量环氧树脂。
[0032]所述的热固型水性环氧乳液的制备方法，步骤(3)在乳化釜内进行乳化制得成品的制备过程如下：
[0033](1)在乳化釜内70～90℃条件下将中间体与非离子型自乳化型中分子量环氧树脂搅拌混合；
[0034](2)依次投入干燥促进剂、消泡剂及pH值调节剂；
[0035](3)在1000～2000r/min高速搅拌下用2～4小时、温度60℃～70℃滴加去离子水进行乳化制成乳液，200目过滤包装为固含量50wt％的成品。
[0036]本专利技术的设计思想是：
[0037]本专利技术先将脂肪胺进行酮亚胺化使伯胺封闭，仲胺与双官能团缩水甘油醚进行封端，然后再水解释放伯胺，脱除溶剂，利用苯环的吸电子基效应及空间位阻特性用苯甲酸、邻甲苯基缩水甘油醚对脂肪胺进行改性，使其碱性削弱，形成具有潜伏性特点的固化剂，与环氧树脂一起自乳化形成乳液。涂膜烘烤时在干燥促进剂的作用下交联固化。该乳液常温储存稳定，固化温度低，干燥快，防腐性能好。
[0038]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点及有益效果：
[0039]1、本专利技术没有改变环氧树脂的特性，其交联固化仍和双组分环氧固化机理一样，是环氧开本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热固型水性环氧乳液，其特征在于，该乳液为热固型单组份形式，通过烘烤固化，按质量百分比计，具体配方如下：按质量百分比计，中间体的组成如下：2.按照权利要求1所述的热固型水性环氧乳液，其特征在于，低分子环氧树脂是但不限于E51环氧树脂、E44环氧树脂和双酚F环氧树脂的一种或两种以上搭配使用。3.按照权利要求1所述的热固型水性环氧乳液，其特征在于，聚乙二醇二缩水甘油醚的分子量是但不限于PEGDGE
‑
2000、PEGDGE
‑
4000、PEGDGE
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6000和PEGDGE
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8000的一种或两种以上搭配使用。4.按照权利要求1所述的热固型水性环氧乳液，其特征在于，干燥促进剂是但不限于N,N二甲基卞胺、2,4,6
‑
三(二甲氨基甲基)苯酚或邻羟基苄基二甲胺。5.按照权利要求1所述的热固型水性环氧乳液，其特征在于，消泡剂是但不限于迪高公司的TEGO Dispers 810、毕克化学的BYK
‑
024或埃夫柯纳公司Afcona
‑
2508。6.按照权利要求1所述的热固型水性环氧乳液，其特征在于，pH值调节剂是但不限于N,N二甲基乙醇胺、三乙胺或N,N二甲基苄胺。7.一种权利要求1至6之一所述的热固型水性环氧乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜内先制备中间体后备用；(2)在反应釜内制备非离子型自乳化型中分子量环氧树脂；(3)在乳化釜内将中间体与非离子型自乳化型中分子量环氧树脂搅拌混合，依次投入干燥促进剂、消泡剂及pH值调节剂，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔文柱，刘福春，
申请(专利权)人：广州境好新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：