【技术实现步骤摘要】
n,之后放置于真空干燥箱中,在温度为150
‑
160℃的条件下二段硫化4
‑
5h,得到膜片料;
[0009]步骤四:将膜片料放置于模具中压制成型,得到抗结垢膜片,之后将抗结垢膜片安装在曝气器底座上,得到该防堵孔的抗结垢膜片微孔曝气器。
[0010]作为本专利技术进一步的方案:所述抗结垢生胶由以下步骤制备得到:
[0011]将十二烷基磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸铵以及去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25
‑
30℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应25
‑
35mi n,之后加入抗结垢单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯升温至50
‑
55℃的条件下继续搅拌反应25
‑
35mi n,之后升温至80
‑
85℃的条件下继续搅拌反应2
‑
3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后倒入至二氯化钙溶液中破乳,之后离心,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为70
‑
75℃的条件下干燥10
‑
15h,得到抗结垢生胶。
[0012]作为本专利技术进一步的方案:所述十二烷基磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸铵、去离子水、抗结垢单体、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯的用量比为0.5
‑
0.6g:0.9
‑
1.3g:0.5
‑
1.5g:100 >‑
120mL:25
‑
45g:15
‑
20g:20
‑
30g,所述二氯化钙溶液的质量分数为10
‑
15%。
[0013]作为本专利技术进一步的方案:所述抗结垢单体由以下步骤制备得到:
[0014]步骤s1:将五氟正丁醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及N,N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为5
‑
10℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应25
‑
35mi n,之后升温至75
‑
85℃的条件下继续搅拌反应5
‑
6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到中间体1;
[0015]反应原理如下所示:
[0016][0017]步骤s2:将中间体1、二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡以及N,N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为25
‑
30℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应10
‑
15mi n,之后升温至回流的条件下继续搅拌反应2
‑
3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到中间体2;
[0018]反应原理如下所示:
[0019][0020]步骤s3:将中间体2、三乙氧基甲基硅烷、对甲苯磺酸以及二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25
‑
30℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应25
‑
35mi n,之后升温至45
‑
50℃的条件下继续搅拌反应5
‑
6h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到中间体3;
[0021]反应原理如下所示:
[0022][0023]步骤s4:将镁屑、碘以及四氢呋喃加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为40
‑
45℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下边搅拌边逐滴加入异丙基氯溶液,控制滴加速率为1
‑
2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3
‑
5h,之后降温至0
‑
5℃的条件下加入对溴苯甲酸并继续搅拌反应20
‑
30mi n,之后边搅拌边逐滴加入乙醛,控制滴
加速率为1
‑
2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2
‑
4h,反应结束后将反应产物用盐酸溶液调节至pH为2
‑
3,之后用乙酸乙酯萃取2
‑
3次,将萃取液用无水硫酸钠干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体4;
[0024]反应原理如下所示:
[0025][0026]步骤s5:将中间体4、二甲基亚砜以及浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中,在温度为25
‑
30℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应25
‑
35mi n,之后升温至125
‑
135℃的条件下继续搅拌反应2.5
‑
3h,之后加入去离子水继续搅拌反应5
‑
10mi n,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后用二氯甲烷萃取2
‑
3次,将萃取液加入至氢氧化钠溶液中,静置分层,将水相用盐酸溶液调节至pH为2
‑
3,之后用乙酸乙酯萃取2
‑
3次,将萃取液用蒸馏水洗涤3
‑
5次,之后用无水硫酸钠干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,得到中间体5;
[0027]反应原理如下所示:
[0028][0029]步骤s6:将中间体3、中间体5、对甲苯磺酸以及N,N
‑
二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25
‑
30℃,搅拌速率为300
‑
400r/mi n的条件下搅拌反应25
‑
35mi n,之后升温至回流的条件下继续搅拌反应2
‑
3h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后旋转蒸发去除溶剂,得到抗结垢单体。
[0030]反应原理如下所示:
[0031][0032]作为本专利技术进一步的方案:步骤s1中的所述五氟正丁醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及N,N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为0.1mo l:0.1mo l:0.05
‑
0.1g:100
‑
120mL。
[0033]作为本专利技术进一步的方案:步骤s2中的所述中间体1、二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡以及N,N
‑
二甲基甲酰胺的用量比为0.1mo l:0.1mo l:0.08
‑
0.14g:120
‑
150mL。
[0034]作为本专利技术进一步的方案本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种防堵孔的抗结垢膜片微孔曝气器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:按照重量份称取三元乙丙橡胶32
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48份、抗结垢生胶18
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36份、炭黑22
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35份、硬脂酸1
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3份、促进剂DPG2.5
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4.5份、防老剂ODA1.2
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1.9份、抗氧剂10760.7
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1.1份以及硫磺1.2
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1.6份,备用;步骤二:将三元乙丙橡胶、抗结垢生胶加入开炼机中混炼,之后依次加入炭黑、硬脂酸、促进剂DPG、防老剂ODA、抗氧剂1076以及硫磺继续混炼,之后下料得到混炼胶;步骤三:将混炼胶放置于平板硫化机中,在温度为160
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170℃的条件下硫化8
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10min,之后放置于真空干燥箱中,在温度为150
‑
160℃的条件下二段硫化4
‑
5h,得到膜片料;步骤四:将膜片料放置于模具中压制成型,得到抗结垢膜片,之后将抗结垢膜片安装在曝气器底座上,得到该防堵孔的抗结垢膜片微孔曝气器;所述抗结垢生胶由以下步骤制备得到:将十二烷基磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸铵以及去离子水加入至三口烧瓶中搅拌反应,之后加入抗结垢单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯继续搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却,之后倒入至二氯化钙溶液中破乳,之后离心,将沉淀物干燥,得到抗结垢生胶。2.根据权利要求1所述的一种防堵孔的抗结垢膜片微孔曝气器的制备方法,其特征在于,所述十二烷基磺酸钠、十二烷基酚聚氧乙烯醚、过硫酸铵、去离子水、抗结垢单体、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯的用量比为0.5
‑
0.6g:0.9
‑
1.3g:0.5
‑
1.5g:100
‑
120mL:25
‑
45g:15
‑
20g:20
‑
30g,所述二氯化钙溶液的质量分数为10
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15%。3.根据权利要求1所述的一种防堵孔的抗结垢膜片微孔曝气器的制备方法,其特征在于,所述抗结垢单体由以下步骤制备得到:步骤s1:将五氟正丁醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡以及N,N
‑
二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却,之后旋转蒸发,得到中间体1;步骤s2:将中间体1、二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡以及N,N
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二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却,之后旋转蒸发,得到中间体2;步骤s3:将中间体2、三乙氧基甲基硅烷、对甲苯磺酸以及二氯甲烷加入至三口烧瓶中搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却,之后旋转蒸发,得到中间体3;步骤s4:将镁屑、碘以及四氢呋喃加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入异丙基氯溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,之后加入对溴苯甲酸、乙醛继续搅拌反应,反应结束后调节反应产物pH,之后萃取,将萃取液干燥,之后真空抽滤,将滤液旋转蒸...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴明达,陈小峰,吴云锋,
申请(专利权)人:江苏聚凯环保科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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