一种测定废酸中八种微量组分的方法技术

一种测定废酸中八种微量组分的方法，属化学分析技术领域。用于解决钢板酸洗后废酸液中微量组分测定问题。所述方法按照如下步骤进行：ａ．利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法；ｂ．配制两套混标母液；ｃ．配制混合标液一；ｄ．配制混合标液二；ｅ．制备废酸试样；ｆ．废酸试样中八种微量组分测定。本发明专利技术利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。采用该方法能够及时、准确测定出废酸中各种微量组分的含量，为废酸的深加工生产和再利用提供了有力的数据支持；并有利于酸再生采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的氧化铁粉，从而大大提高冷轧厂的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学分析方法，特别是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中 Si、 Ca 、 Mg 、 Mn 、 Al、 K、 Na、 S042—等八种微量组分的分析方法，属化学分析技术 领域。
技术介绍
钢板酸洗是冷轧生产不可缺少的一道工序。钢板经盐酸酸洗后产生大量的废酸液，其 主要成分为氯化亚铁和盐酸。根据环保以及循环经济的要求，该废液需回收利用。目前， 一般的回收方法是将废酸液进行再生处理，生成再生盐酸，返回到酸洗工段继续使用。 与此同时，废酸液中的铁经焙烧变成氧化铁粉，氧化铁粉中含有Si02、 S042— 、 CaO 、 Mg0 、 Mn0 、 A1203、 K20、 Na20等微量组分，这些微量组分如达到技术要求，则可以较高的价 格出售，否则将以废品价格出售，影响企业的经济效益。随市场竞争日益严竣，氧化铁粉 的技术要求也越来越高，为提高氧化铁粉和再生酸的质量，必须对废酸中各种微粒组分的 含量给予准确测定，以便对废酸副产品的提纯、废酸的深加工生产和再利用提供有力的数 据支持。但是目前尚无测定废酸中Si、 Ca 、 Mg 、 Mn 、 Al、 K、 Na、 S042—等八种微量组分元素的方法，亟待业内人士探索开发。
技术实现思路
本专利技术用于提供一种操作简单、准确度高、重现性好的利用电感耦合等离子体发射光 谱法测定废酸中八种微量组分的方法。本专利技术所称问题是以下述技术方案解决的，其特别之处是它按照如下步骤进行 a.利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法选择铝、钙、锰、钾、钠、镁、 硅、硫八种元素的分析谱线铝394.401nm、钙393.336 nm、锰257.610 nm、钾766.491 nm、 钠589.592 nm、镁279.553 nm、硅212.412 nm、硫181.972 nm，设定分析条件功率1.1 kW,雾化气压力200kPa，观测高度10mm;b.配制两套混标母液选择市售的铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫酸根标准溶液 分别配制两套混标母液，其中混标母液一由硅、硫酸根两种标液组成，标液浓度分别为 硅10-20 mg/L，硫酸根20-50mg/L;混标母液二由铝、钙、锰、钾、钠、镁六种标液组成， 标液浓度分别为铝20-50mg/L，钙20-40 mg/L，锰100-200 mg/L，钾1-3 mg/L，钠1-4 mg/L，镁5-10mg/L;c.配制混和标液一分别移取0.00mL、 2.00mL、 5.00mL、 10.00mL、 20.00mL混标 母液一，用水定容于100mL的容量瓶中，得到混合标液一；d. 配制混和标液二根据废酸中全铁含量，分别称取0.70-0.95g高纯铁，用酸溶解 后移入100mL容量瓶中，再分别移取0.00mL、 2.00mL、 5.00mL、 10.00mL、 20.00mL混 标母液二，用水定容于上述各容量瓶中，得到混合标液二；e. 制备废酸试样准确移取5mL废酸样品于100mL石英烧杯中，加入20 30mLHCL(1+1)，加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于lOOmL容量瓶中摇匀备用； f.废酸试样中八种微量组分测定利用电感耦合等离子体发射光谱仪，在所创建的分析方法中，先用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出废酸试样中八种微量组分的含量。上述测定废酸中八种微量组分的方法，所述d步骤中高纯铁用酸溶解过程如下将称取的五份高纯铁置于五个100mL的石英烧杯中，再分别加入20-30mL盐酸(1+1)、 l-2mL 双氧水，盖上石英表面皿，低温加热到其分解完全。本专利技术针对钢板酸洗后废酸液中微量组分无法测定的问题，经探索研究、反复试验， 开发了一种利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中八种微量组分的分析方法。该方 法解决了钢板酸洗后废酸液中微量组分无法测定的难题，能够及时、准确测定出废酸中各 种微量组分的含量，为废酸的深加工生产和再利用提供了有力的数据支持；并有利于酸再 生采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的氧化铁粉，从而大大提高冷轧厂 的经济效益。本专利技术方法利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现 性好。具体实施例方式本专利技术方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)进行。首先选择出强度 和信背比均较高的谱线作为分析谱线，铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫八种元素的分析谱线分别为铝394.401nm、钙393.336 nm、锰257.610 nm、钾766.491 nm、钠589.592 nm、 镁279.553 nm、硅212.412 nm、硫181.972 nm;设定分析条件功率1.1 kW，雾化气压 力200kPa，观测高度10mm。然后配制标准溶液，废酸试样中铁含量较高，铁对硅、硫 酸根的测定基本无干扰，而对其他元素有较大干扰，而高纯铁中又含有大量的硅，为消除 铁基体的干扰，将标液分为两套混合标液。其中混标一包括硅、硫酸根两种标液，配制时 不加铁基体，直接用水定容。混标二包括铝、钙、锰、镁、钾、钠六种标液，配制前先测 定废酸试样中的全铁含量，全铁含量一般为140.00~190.00g/L， 5mL废酸试样中的铁含 量约为0.70-0.95g，配制混合标液时加入与全铁含量相当的高纯铁基体0.70-0.95g，用酸 溶解后定容于100mL容量瓶中，以消除基体干扰。配制混合标液时需先配制混标母液， 再由混标母液中移取配制出混合标液一、二。测定废酸时由于待测废酸试样较混浊，不能 直接采用ICP测定，其原因如下 一是废酸中的微量元素可能没有完全溶解，直接测定 会造成结果偏低；二是采用ICP直接测定很可能会堵塞仪器进液管或雾化器，造成损坏 仪器的严重后果。所以采用先将废酸用稀酸加热溶解至溶液澄清，再使用ICP光谱仪进 行测定。利用ICP光谱仪在所创建的分析方法中，用混标一及混标二制作工作曲线，然 后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系I=bC+a，可计算出待测溶液中八 种微量组分的含量。由于制备废酸样品时，移取5mL样品用酸溶后定容于100mL容量瓶 中，相当于将样品稀释了20倍，故制作工作曲线时，将标液的浓度值乘以稀释倍数20， 换算为废酸样品的浓度值，这样由工作曲线计算出的浓度即为待测废酸样品的浓度。为验证本专利技术的可行性，在上述试验条件下做了精密度试验、准确度试验及方法检出 限试验。精密度试验采用对同一试样连续分析11次，计算其相对标准偏差；准确度试验 采用在同一试样中加入不等量的混合标样测定其回收率;方法检出限试验采用连续测定空 白标液11次，以各元素测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限。实验数据见表1、表2、 表3。表l精密度试验 (单位mg/L)元素ALCaMnKNaMgSiso,152. 66919. 182313. 870. 6321. 4175. 33238.79245. 137253. 25719. 183310. 980. 7081. 4165. 34939.64145. 943351.79818. 917313. 280. 6941, 3435. 49938. 85745. 389<table>tab本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定废酸中八种微量组分的方法，其特征在于：它按照如下步骤进行：　ａ．利用电感耦合等离子体发射光谱仪创建分析方法：选择铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫八种元素的分析谱线：铝３９４．４０１ｎｍ、钙３９３．３３６ｎｍ、锰２５７．６１０ｎｍ、钾７６６．４９１ｎｍ、钠５８９．５９２ｎｍ、镁２７９．５５３ｎｍ、硅２１２．４１２ｎｍ、硫１８１．９７２ｎｍ，设定分析条件：功率１．１ｋＷ，雾化气压力２００ｋＰａ，观测高度１０ｍｍ；　ｂ．配制两套混标母液：选择市售的铝、钙、锰、钾、钠、镁、硅、硫酸根标准溶液分别配制两套混标母液，其中混标母液一由硅、硫酸根两种标液组成，标液浓度分别为：硅１０－２０ｍｇ／Ｌ，硫酸根２０－５０ｍｇ／Ｌ；混标母液二由铝、钙、锰、钾、钠、镁六种标液组成，标液浓度分别为：铝２０－５０ｍｇ／Ｌ，钙２０－４０ｍｇ／Ｌ，锰１００－２００ｍｇ／Ｌ，钾１－３ｍｇ／Ｌ，钠１－４ｍｇ／Ｌ，镁５－１０ｍｇ／Ｌ；　ｃ．配制混和标液一：分别移取０．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、２０．００ｍＬ混标母液一，用水定容于１００ｍＬ的容量瓶中，得到混合标液一；　ｄ．配制混和标液二：根据废酸中全铁的含量，分别称取０．７０－０．９５ｇ高纯铁，用酸溶解后移入１００ｍＬ容量瓶中，再分别移取０．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、２０．００ｍＬ混标母液二，用水定容于上述各容量瓶中，得到混合标液二；　ｅ．制备废酸试样：准确移取５ｍＬ废酸样品于１００ｍＬ石英烧杯中，加入２０～３０ｍＬ　ＨＣＬ（１＋１），加热至溶液澄清，过滤并洗涤沉淀后，将滤液定容于１００ｍＬ容量瓶中摇匀备用；　ｆ．废酸试样中八种微量组分测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪，在所创建的分析方法中，先用混标一及混标二制作工作曲线，然后测定废酸试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出废酸试样中八种微量组分的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：耿丽君，王文杰，李红军，赵智利，
申请(专利权)人：河北钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]