一种聚砜树脂的制备方法技术

本发明专利技术属于树脂制备的技术领域，具体涉及一种聚砜树脂的制备方法。本发明专利技术通过惰性保护气体气提夹带的方式快速带走聚合过程产生的水，从而避免反应体系中4,4

【技术实现步骤摘要】
一种聚砜树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于树脂制备的
，具体涉及一种聚砜树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]聚砜通常包括双酚A聚砜、聚苯砜和聚醚砜三类品种，是分子主链上含有砜基和芳核的非结晶性热塑性工程塑料，双酚A聚砜，是由双酚A单体和4 ,4
’‑
二氯二苯砜共聚反应生成，由于具有较好的热稳定性和尺寸稳定性、耐水解、耐辐射、耐燃并在较宽的温度范围内仍可保持较高的机械性能和电性能等，应用较为广泛。
[0003]目前，双酚A聚砜（PSU）的生产工艺是通过双酚A，4 ,4
‑
二氯二苯砜与无机碱进行亲核缩聚反应。但是，亲核缩聚反应过程中会有大量水产生，伴有水体系的反应环境在碱性条件下会导致4 ,4
‑
二氯二苯砜水解及产物聚合物出现降解，造成反应速率慢、反应不充分导致合成产品分子量分布较宽，耐温性能不好，同时带来环状低聚体含量升高，透明度降低的问题。因此，通常加入带水剂来避免上述问题，但带水剂还需二次分离而且残留量难以控制，并且带水剂的分离难度较大，会将反应体系中的反应溶剂夹带分离出来，使得反应体系配比不稳定，从而降低反应速率，残留的二甲苯会降低产品纯度，降低产品的耐温性能。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了聚砜树脂的制备方法。利用本专利技术提供的制备方法无需添加带水剂，同时可以快速带走聚合过程产生的水，又能将夹带出来的反应溶剂回流回反应釜，既保证了反应中产生的水分得到快速分离又解决了反应夹带出来的反应溶剂造成的反应体系配比不稳定问题。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：将双酚A、4 ,4 '
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二氯二苯砜、无机碱性化合物和有机极性溶剂混合，所得反应液在惰性气流中利用无机碱性化合物活化双酚A，得到双酚A类盐；所述活化双酚A的温度为150~155℃；
[0007]所述活化双酚A的过程中，惰性气流从反应液液面以下通入，将产生的水分和部分有机极性溶剂的混合液夹带出，夹带出的混合液进行精馏分离，所述精馏分离得到的有机极性溶剂回流至反应液中，所述精馏分离得到的水分排出；
[0008]当所述水分和有机极性溶剂的混合液中水分的质量含量＜0.5%时，升温进行聚合反应，得到所述聚砜树脂；
[0009]所述聚合反应的温度为160~165℃。
[0010]优选地，所述无机碱性化合物包括K2CO3、Na2CO3、KHCO3和NaHCO3中的一种或几种。
[0011]优选地，所述有机极性溶剂包括N ,N
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二甲基乙酰胺。
[0012]优选地，所述双酚A和4 ,4 '
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二氯二苯砜的质量比为1：1.01~1.05。
[0013]优选地，所述双酚A和无机碱性化合物的质量比为1：1.1~1.5。
[0014]优选地，升温至活化双酚A的温度的升温速率为30~50℃/min。
[0015]优选地，升温至聚合反应温度的升温速率为10~30℃/min。
[0016]优选地，所述惰性气流的流速为1~5m3/h。
[0017]优选地，所述精馏分离的回流比为1:1~5:1。
[0018]优选地，所述聚合反应后，还包括将聚合反应体系依次进行冷却和过滤，过滤所得液相在水中析出固相，固相依次进行破碎、水洗和烘干。
[0019]本专利技术提供了一种聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：将双酚A、4 ,4 '
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二氯二苯砜、无机碱性化合物和有机极性溶剂混合，所得反应液在惰性气流中利用无机碱性化合物活化双酚A，得到双酚A类盐；所述活化双酚A的温度为150~155℃；所述活化双酚A的过程中，惰性气流从反应液液面以下通入，将产生的水分和部分有机极性溶剂的混合液夹带出，夹带出的混合液进行精馏分离，所述精馏分离得到的有机极性溶剂回流至反应液中，所述精馏分离得到的水分排出；当所述水分和有机极性溶剂的混合液中水分的质量含量＜0.5%时，升温进行聚合反应，得到所述聚砜树脂；所述聚合反应的温度为160~165℃。本专利技术通过惰性保护气体气提夹带的方式快速带走聚合过程产生的水，从而避免反应体系中4 ,4
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二氯二苯砜的水解问题以及产物的降解问题。同时气提夹带出来的水汽及反应溶剂经精馏分离后将水与反应溶剂分离，即将反应中产生的水分离出反应体系，又能将夹带出来的反应溶剂回流回反应体系，既保证了反应中产生的水分得到快速分离又解决了反应夹带出来的反应溶剂造成的反应体系配比不稳定问题。
附图说明
[0020]图1为本专利技术聚砜树脂的制备方法的流程图；
[0021]图2为本专利技术提供的制备聚砜树脂的设备，其中1
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反应釜，1
‑1‑
氮气保护装置；1
‑2‑
精馏塔；1
‑3‑
温度传感器；1
‑4‑
搅拌器；2
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冷凝器；3
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分水器；4
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水接收罐。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将双酚A、4 ,4 '
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二氯二苯砜、无机碱性化合物和有机极性溶剂混合，所得反应液在惰性气流中利用无机碱性化合物活化双酚A，得到双酚A类盐；所述活化双酚A的温度为150~155℃；
[0024]所述活化双酚A的过程中，惰性气流从反应液液面以下通入，将产生的水分和部分有机极性溶剂的混合液夹带出，夹带出的混合液进行精馏分离，所述精馏分离得到的有机极性溶剂回流至反应液中，所述精馏分离得到的水分排出；
[0025]当所述水分和有机极性溶剂的混合液中水分的质量含量＜0.5%时，升温进行聚合反应，得到所述聚砜树脂；
[0026]所述聚合反应的温度为160~165℃。
[0027]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0028]本专利技术将双酚A、4 ,4 '
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二氯二苯砜、无机碱性化合物和有机极性溶剂混合，所得反应液在惰性气流中利用无机碱性化合物活化双酚A，得到双酚A类盐。
[0029]在本专利技术中，所述无机碱性化合物优选包括K2CO3、Na2CO3、KHCO3和NaHCO3中的一种或几种，更优选为K2CO3。
[0030]在本专利技术中，所述双酚A和4,4 '
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二氯二苯砜的质量比优选为1：1.01~1.05，更优选为1：1.02。在本专利技术中，所述双酚A和无机碱性化合物的质量比优选为1：1.1~1.5，更优选为1：1.3。在本专利技术中，所述双酚A和极性有机溶剂的质量比优选为1:4~5，更优选为1:4.4~4.6。
[0031]在本专利技术中，所述活化双酚A的温度优选为150~155℃，更优选为152~153℃。在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：将双酚A、4 ,4 '
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二氯二苯砜、无机碱性化合物和有机极性溶剂混合，所得反应液在惰性气流中利用无机碱性化合物活化双酚A，得到双酚A类盐；所述活化双酚A的温度为150~155℃；所述活化双酚A的过程中，惰性气流从反应液液面以下通入，将产生的水分和部分有机极性溶剂的混合液夹带出，夹带出的混合液进行精馏分离，所述精馏分离得到的有机极性溶剂回流至反应液中，所述精馏分离得到的水分排出；当所述水分和有机极性溶剂的混合液中水分的质量含量＜0.5%时，升温进行聚合反应，得到所述聚砜树脂；所述聚合反应的温度为160~165℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱性化合物包括K2CO3、Na2CO3、KHCO3和NaHCO3中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机极性溶剂包括N ,N
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，李大维，姜忠喜，谭冠男，
申请(专利权)人：汤原县海瑞特工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：