一种材料肿胀率测量方法技术

本发明专利技术涉及一种材料肿胀率测量方法，属于材料测试技术领域，该方法包括以下步骤：S1、采用聚焦离子束制备截面样品；S2、利用扫描电镜对截面样品的空洞进行逐区观察并拍照，获得衬度和分辨率满足使用要求的照片；S3、将步骤S2中的照片按顺序进行拼接，并将含有空洞的选定区域导入图像处理软件中，利用成像衬度识别空隙空洞，并进行选定区域的面积测量和选定区域的空洞面积测量；S4、根据步骤S3测量得到的数据，计算得到样品选定区域的肿胀率S。本发明专利技术提供的方法可测量常规机械磨抛方法难以获得材料近表面的真实截面，以及空隙空洞尺寸过大，不适合基于透射电镜的测量方法的样品。不适合基于透射电镜的测量方法的样品。不适合基于透射电镜的测量方法的样品。

【技术实现步骤摘要】
一种材料肿胀率测量方法


[0001]本专利技术属于材料测试
，具体为一种材料肿胀率测量方法。

技术介绍

[0002]由于辐照导致的空洞、气泡等微观结构缺陷会影响材料的宏观性能，因此对材料的肿胀率或空隙率进行测量具有重要的意义。
[0003]现有技术中使用透射电镜在微观层面上进行肿胀率的测量，并且对于尺寸在几十纳米以下的空洞或气泡，利用透射电镜测量材料肿胀率是最准确的手段。但针对尺寸为数百纳米的空洞，由于透射电镜样品的厚度低于空洞的厚度，空洞与透射电镜样品的表面相交，通过透射电镜照片难以准确获得空洞的直径，从而难以准确获知空洞与基体的体积比，此时如果采用透射电镜的方法获得材料的肿胀率将会严重高估肿胀量。此外，针对样品截面的制备方法有很多种，机械研磨抛光制备方法较为简单，但在制备截面的过程中会产生边缘磨圆效应，且磨抛产生的碎屑会阻塞空隙和空洞，导致测量结果的偏差。
[0004]因此，对于需要观测的缺陷在距表面数微米位置的样品，需要寻找一种新的材料肿胀率或空隙率的测量方法以有效避免上述问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于针对需要观测的缺陷在距表面数微米位置的样品，提供一种材料肿胀率的测量方法，使用该方法可测量常规机械磨抛方法难以获得材料近表面的真实截面，以及由于空隙空洞尺寸过大，不适合基于透射电镜的测量方法的样品。
[0006]为达到以上目的，本专利技术采用的一种技术方案是：
[0007]一种材料肿胀率测量方法，包括以下步骤：
[0008]S1、采用聚焦离子束制备截面样品；
[0009]S2、利用扫描电镜对截面样品的空洞进行逐区观察并拍照，获得衬度和分辨率满足使用要求的照片；
[0010]S3、将步骤S2中的照片按顺序进行拼接，将含有空洞的选定区域导入图像处理软件中进行空洞识别，并测量选定区域的面积和选定区域的空洞面积；
[0011]S4、根据步骤S3测量得到的数据，计算得到样品选定区域的肿胀率S，计算公式为：
[0012]S＝AV/(A
‑
AV)
[0013]其中，AV为选定区域的空洞面积，A为选定区域的面积。
[0014]进一步，如上所述的材料肿胀率测量方法，步骤S1中使用聚焦离子束进行样品截面制备时，采用挖槽前先沉积Pt或W保护层，挖槽后进行小束流抛光的方法进行截面加工。
[0015]进一步，如上所述的材料肿胀率测量方法，步骤S2中观察并拍照时在各个相邻照片之间留有设定宽度的重叠区域。
[0016]进一步，如上所述的材料肿胀率测量方法，步骤S2中根据样品的不同，对扫描电镜
的工作参数进行适应性调整，所述工作参数包括加速电压、工作距离和样品倾转角度。
[0017]进一步，如上所述的材料肿胀率测量方法，步骤S2中采用二次电子成像进行逐区观察并拍照，以获得衬度和分辨率满足使用要求的照片。
[0018]进一步，如上所述的材料肿胀率测量方法，步骤S3中在ImageJ图像处理软件中利用成像衬度对空洞进行识别，并进行相应的面积测量。
[0019]采用本专利技术所述的材料肿胀率测量方法，具有以下显著的技术效果：
[0020]1、能够测量尺寸在亚微米级别、距表面数微米大空洞样品的肿胀率，克服了透射电镜测量肿胀率方法的不足；
[0021]2、通过聚焦离子束蚀刻方式制备得到的样品截面宽度可达20μm以上，能够降低由于大空洞分布不均引入的测量不确定度。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例中提供的一种材料肿胀率测量方法流程图；
[0023]图2为典型的FIB蚀刻坑扫描电镜拼接照片示意图；
[0024]图3为采用ImageJ软件对选定区域进行空洞面积测量的示意图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体的实施例与说明书附图对本专利技术进行进一步的描述。
[0026]针对
技术介绍
中提到的透射电镜测量肿胀率方法的不足，以及由于大空洞分布不均引入的测量不确定度的问题，本专利技术提供一种材料肿胀率测量方法，可克服上述问题。
[0027]图1为本专利技术实施例中提供的一种材料肿胀率测量方法流程图，该方法包括以下步骤：
[0028]S1、采用聚焦离子束制备截面样品。
[0029]本专利技术一具体实施方式中，使用聚焦离子束设备进行样品截面的制备。为使制备得到的样品截面更为平整，保证后期衬度识别得到空洞面积的准确性，使用聚焦离子束设备进行样品截面制备时，采用挖槽前先沉积Pt或W保护层，挖槽后进行小束流抛光的方法进行加工，以获得良好的平滑截面。该聚焦离子束制备方法避免了机械研磨抛光制备方法带来的边缘磨圆效应，避免了磨抛产生的碎屑阻塞空隙和空洞，从而导致测量结果产生偏差的问题。
[0030]S2、利用扫描电镜对截面样品的空洞进行逐区观察并拍照，获得衬度和分辨率满足使用要求的照片。
[0031]扫描电镜的分辨一般在nm量级，本专利技术采用扫描电镜观察截面的空洞区域以进行肿胀率的计算，能够测量尺寸在亚微米级别、距表面数微米大空洞样品的肿胀率，克服了透射电镜测量肿胀率方法的不足。
[0032]需要说明的是，要在各个相邻照片之间留有一定的重叠区域，以避免丢失部分空洞区域，造成测量误差。
[0033]为获得具有良好形貌衬度且分辨率较高的图像，扫描电镜建议选用二次电子成像。针对不同样品，需对扫描电镜的加速电压、工作距离、样品倾转角度等参数进行适应性调整。
[0034]S3、将步骤S2中的照片按顺序进行拼接，将含有空洞的选定区域导入图像处理软件中进行空洞识别，并测量选定区域的面积和选定区域的空洞面积。
[0035]本专利技术具体实施方式中，在ImageJ图像处理软件中利用成像衬度对空洞进行识别，并进行相应的面积测量。
[0036]S4、根据步骤S3测量得到的数据，计算得到样品选定区域的肿胀率S，计算公式为：
[0037]S＝AV/(A
‑
AV)
[0038]其中，AV为选定区域的空洞面积，A为选定区域的面积。
[0039]实施例1
[0040]测量由重离子辐照引起的空洞导致肿胀的例子，该实施例包括以下步骤：
[0041](1)使用TESCAN Lyra3型号FIB
‑
SEM双束电镜制备截面样品。首先将样品倾转55
°
使聚焦离子束垂直于样品表面；为使制备得到的样品截面更为平整，在挖槽位置处先沉积Pt层；在截面制备时，依次采用30kV 10nA、30kV 5nA、30kV 1nA、30kV 500pA和30kV 150pA的束流进行加工，获得良好的材料截面；
[0042](2)利用扫描电镜对空洞进行逐区观察并拍照，获得衬度良好的高分辨率照片并在各个照片之间留有一定的重叠区域。
[0043](3)将步骤(2)中的图片按顺序进行拼接，并将含有空洞的选定区域导入ImageJ软件，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种材料肿胀率测量方法，包括以下步骤：S1、采用聚焦离子束制备截面样品；S2、利用扫描电镜对截面样品的空洞进行逐区观察并拍照，获得衬度和分辨率满足使用要求的照片；S3、将步骤S2中的照片按顺序进行拼接，将含有空洞的选定区域导入图像处理软件中进行空洞识别，并测量选定区域的面积和选定区域的空洞面积；S4、根据步骤S3测量得到的数据，计算得到样品选定区域的肿胀率S，计算公式为：S＝AV/(A
‑
AV)其中，AV为选定区域的空洞面积，A为选定区域的面积。2.根据权利要求1所述的材料肿胀率测量方法，其特征在于，步骤S1中使用聚焦离子束进行样品截面制备时，采用挖槽前先沉积Pt或W保护层，挖槽后进行小束流抛光的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘聪，马海亮，李鑫鑫，钱秋宇，范平，张乔丽，袁大庆，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：