一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法技术

本发明专利技术涉及药材质量检测方法，具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC
‑
MS/MS方法


[0001]本专利技术涉及药材质量检测方法，具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC
‑
MS/MS方法。

技术介绍

[0002]远志流浸膏，收载于《中华人民共和国药典》一部，是由远志经渗漉法加工制成的流浸膏，主要成分包括寡糖酯类、口山酮类、皂苷类、有机酸类等，用于咳痰不爽。远志流浸膏的成分复杂多样，在《中华人民共和国药典》一部中未建立其含量测定项，无法全面的对远志流浸膏的质量进行评价。
[0003]公布号为CN115754058A的中国专利技术专利公开了一种检测远志流浸膏中细叶远志皂苷的方法。该方法先通过碱水解制备得到供试品溶液；再对供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以甲醇为流动相A相，以0.05％磷酸水溶液为流动相B相，可快速定性鉴定或定量检测碱水解后远志流浸膏中的细叶远志皂苷。但该方法仅能检测远志流浸膏中的细叶远志皂苷的含量，无法对远志流浸膏的质量进行全面的检测。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是建立一种UPLC
‑
MS/MS法同时测定以远志流浸膏为背景的西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7
‑
O
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甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'
‑
二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、Polygalasaponin XXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B等12种成分的方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC
‑
MS/MS方法，包括以下步骤：
[0006]S1：制备对照品溶液和内标溶液；
[0007]S2：将对照品溶液注入UPLC
‑
MS/MS中进行检测；
[0008]S3：制备试供品溶液，在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC
‑
MS/MS条件对试供品溶液进行检测，并进行定性和定量分析。
[0009]本专利技术的有益效果在于：本专利技术的检测方法，通过UPLC
‑
MS/MS法快速定性鉴定或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7
‑
O
‑
甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'
‑
二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、PolygalasaponinXXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B)，检测时间短，灵敏度高，为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。
附图说明
[0010]图1所示为本专利技术实施例一中对照品溶液的MRM色谱图；
[0011]图2所示为本专利技术实施例一中试供品溶液的MRM色谱图；
[0012]图3所示为色谱柱为ACQUITYBEH C18(2.1
×
100mm，1.7μm)时的MRM色谱
图；
[0013]图4所示为色谱柱为Thermo scientificAccucore
TM AQ(2.1
×
150mm,2.6μm)时的MRM色谱图；
[0014]图5所示为色谱柱为Thermo scientificAccucore RP
‑
MS(4.6
×
250mm,2.6μm)时的MRM色谱图；
[0015]图6所示为流动相为甲醇
‑
水时的MRM色谱图；
[0016]图7所示为流动相为甲醇
‑
0.1％甲酸水时的MRM色谱图；
[0017]图8所示为流动相为乙腈
‑
水时的MRM色谱图；
[0018]图9所示为流动相为乙腈
‑
0.1％甲酸水时的MRM色谱图；
[0019]图10所示为流速为0.25mL
·
min
‑1时的MRM色谱图；
[0020]图11所示为流速为0.2mL
·
min
‑1时的MRM色谱图；
[0021]图12所示为流速为0.3mL
·
min
‑1时的MRM色谱图；
[0022]图13所示为柱温为30℃时的MRM色谱图；
[0023]图14所示为柱温为35℃时的MRM色谱图；
[0024]图15所示为柱温为40℃时的MRM色谱图。
具体实施方式
[0025]为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
[0026]本专利技术最关键的构思在于：通过UPLC
‑
MS/MS法快速定性鉴定或定量检测远志流浸膏中12种成分进行测定。
[0027]本专利技术的一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC
‑
MS/MS(超高效液相色谱
‑
质谱联用)方法，包括以下步骤：
[0028]S1：制备对照品溶液和内标溶液；
[0029]S2：将对照品溶液注入UPLC
‑
MS/MS中进行检测；
[0030]S3：制备试供品溶液，在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC
‑
MS/MS条件对试供品溶液进行检测，并进行定性和定量分析。
[0031]从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：远志流浸膏中的多种成分，如糖酯类成分，本身具有糖苷键，亲水性、极性较高，在反相色谱柱中，10～20％低比例有机相时即可出峰，出峰时间快。山酮类成分极性中等，常在40～60％中等比例有机相时出峰，皂苷类成分极性小，出峰时间长，常需要在70％高比例有机相下才能出峰。同时，远志流浸膏中的皂苷类成分种类多，在梯度洗脱中无法做到定量分离，峰和峰之间的分离度不满足定量需求。因此，进行HPLC或是UPLC的分离时，若是分离这些成分需要很长的时间，且分离效果不好，分离度不满足要求。
[0032]UPLC
‑
MS/MS具有分析速度快、特异性强、灵敏度高、准确度高、稳定性高和多指标同时分析等特点，能够高效的进行成分的分离，且只对待测成分进行测定，不会受到其他出峰相近成分的影响。
[0033]因此，本专利使用UPLC
‑
MS/MS法对远志流浸膏12种成分进行测定，从三种不同类型化学成分对远志流浸膏构建定量方法，优化色谱条件，可以将所需成分单独检测，不受其
他成分影响，分离速度快，灵敏度更高，对远志流浸膏质量进行全面的评价。
[0034]本专利技术的检测方法，优化色谱条件，再通过UPLC
‑
MS/MS法快速定性鉴定或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC
‑
MS/MS方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备对照品溶液和内标溶液；S2：将对照品溶液注入UPLC
‑
MS/MS中进行检测；S3：制备试供品溶液，在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC
‑
MS/MS条件对试供品溶液进行检测，并进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的UPLC
‑
MS/MS方法，其特征在于，所述S2的色谱条件中，色谱柱为ACQUITYBEH C18，规格为2.1
×
100mm，1.7μm。3.根据权利要求1所述的UPLC
‑
MS/MS方法，其特征在于，所述S2的色谱条件中，流动相的流速为0.25～0.3mL/min。4.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS方法，其特征在于，所述S2的色谱条件中，柱温为30～40℃。5.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS方法，其特征在于，所述S2的色谱条件中，乙腈为流动相A相，0.1％甲酸水溶液为流动相B相。6.根据权利要求1所述的UPLC
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MS/MS方法，其特征在于，所述S2的色谱条件中，梯度洗脱条件为：0～4min，流动相A相的体积分数由10％升至25％；4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄鸣清，陈涛，邢奇妹，陈添安，蔡荣坛，郭俊钊，
申请(专利权)人：福建中益制药有限公司，
类型：发明
国别省市：