本发明专利技术公开了一种何首乌水提液的精制方法。何首乌具有补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨的功效。该方法采用无机陶瓷膜过滤对何首乌水提液进行精制,该方法有效成分转移率高,可工业生产,料液处理简单,无机陶瓷膜清洗方便,可反复再生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,具体地,涉及一种何首乌水提液的无机陶瓷膜滤过的精制方法。
技术介绍
中药制剂生产工艺的主要目的是富集有效成分,去除无效杂质。传统中药的精制 多以组分间极性差异(溶剂沉淀或萃取、吸附分离等)为基本原理分离杂质,它们都存在一 些问题,如生产周期长、药液的反复浓縮或转溶会使有效成分损失或受热破坏,导致药效降 低等。无机陶瓷膜分离技术是基于筛分原理,可分离溶液中0. 05 10 ii m的悬浮颗粒和一 些大分子杂质。中药分离用无机陶瓷膜多为八1203陶瓷膜,孔径在30-800纳米之间,它具有 化学性质稳定、耐高温、孔径分布窄、机械强度高等优点。对于采用无机陶瓷膜过滤生产条 件主要影响因素为无机陶瓷膜孔径、操作压力差、水提液温度和膜流速,对于本专利技术中药 组合物水提液采用常规方法制得,精制过程中膜渗透通量、固形物去除率、二苯乙烯苷转移 率是需要考察重要指标。
技术实现思路
本专利技术提供一种中药组合物水提液的精制方法,何首乌水提液的制备方法采用常规方法包括如下步骤 a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加6-10倍量水提取2次,每次1-3小时,提取液过滤,得水提液; 本专利技术的目的在于提供上述何首乌水提液的精制方法,该方法采用无机陶瓷膜滤过对该中药组合物进行精制。 实验证实该中药组合物水提液采用无机陶瓷膜滤过,在工业生产的一般条件下, 即可实现有效成分的富集。 本专利技术精制方法优选的生产条件为无机陶瓷膜孔径为30-200nm,滤过时提取液 温度为20-80。C,操作压差为0. 02-0. 18Mpa,膜面流速分别为2. 0-4. 5m/s。 更优选的生产条件为无机陶瓷膜孔径为50nm,滤过时提取液温度为50_6(TC ,操 作压差为0. 08-0. 12Mpa,膜面流速分别为3m/s。 本专利技术精制方法,生产条件还优选为无机陶瓷膜孔径为50nm,滤过时提取液温 度为6(TC,操作压差为0. 12Mpa,膜面流速分别为3m/s。 本专利技术精制方法,采用无机陶瓷膜过滤一次即可实现有效成分的富集,优选为提 取液剩余原体积10%时,加入同体积的水,继续过滤至提取液剩余原体积10% ;还可以再次 加入同体积的水,继续过滤至提取液剩余原体积10% ;多次对剩余的提取液进行洗涤,有利 于有效成分的富集,但是反复洗涤会增加操作时间,和增加生产成本。 本专利技术精制方法仅对本专利技术中的中药组合物起到了有效成分的富集,减少工艺中 的乙醇用量,降低生产成本,减少生产中的安全隐患,不改变产品的最终疗效,是否对其他中药组合物中包含相同药味的水提液起到相同的效果,本专利技术未证实。 本专利技术精制方法的水提液的制备方法优选为 a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加8倍量水提取2次,每次2小时,提取液过滤,得水提液。 本专利技术所述何首乌可以按照《全国中药炮制规范》或《中药大辞典》炮制,即采用 制何首乌作为起始原料药。 实际生产中,膜渗透通量会不断降低,系统中膜污染主要是由于膜吸附截留污染 物粒子从而在膜表面形成一层污染物造成的,即形成表面沉积层,并且,这一阻力是控制膜 的微滤性能和污染情况的主要阻力之一。这就需要定时对膜进行清洗,以延长膜的寿命,降 低生产成本,提高产品收率。本系统采用强酸、强碱交替清洗的方法,在过滤停止后马上对 设备进行清洗,清洗时先用无离子水洗二次,再用去离子水配制2. 0% NaOH对膜清洗,并加 热控制温度不超过85°C ,清洗40分钟后,用去离子水冲洗两次,再用1. 0% HN03对膜清洗, 控制温度不超过55t:,清洗30分钟后将酸液排尽,用去离子水冲洗两次,将设备冲成中性, 实测表明经清洗后膜通量得到很好恢复。 由于本专利技术水提液精制方法中膜渗透通量、固形物去除率、二苯乙烯苷转移率是 需要考察重要指标。对于二苯乙烯苷的检测方法制定如下 按中国药典2005版一部(122)收载的高效液相色谱法测定以十八烷基硅烷键合 硅胶为填充剂,以乙腈-水(体积比为25 : 75)为流动相,检测波长为320nm。 膜流通量根据流量和时间测定和计算,固形物去除率采用如下公式计算 固形物去除率=(原药液固形物总量-过滤液固形物总量)/原药液固形物总 量X100%具体实施例方式下述实施例用于举例说明本专利技术精制方法,但其不能对本专利技术的范围构成任何限 制。实施例1 : 精制方法为 a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加8倍量水提取2次,每次2小时,提取液过滤,得水提液。 c、将步骤b所得水提液用法国TAMI公司提供的无机陶瓷膜滤过,无机陶瓷膜孔径 为50nm,滤过时提取液温度为6(TC,操作压差为0. 12Mpa,膜面流速分别为3m/s,提取液剩 余原体积10%时,加入同体积的水,继续过滤至提取液剩余原体积10%。 精制的效果 表1无机陶瓷膜滤过的精制效果检测项目膜渗透通量 V/L.m2-h-1固形物去除率 %二苯乙烯苷转移率 %结果13861.978.6 实施例2:4 精制方法为 a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加6倍量水提取2次,每次3小时,提取液过滤,得水提液。 c、将步骤b所得水提液用法国TAMI公司提供的无机陶瓷膜滤过,无机陶瓷膜孔径 为30nm,滤过时提取液温度为60°C ,操作压差为0. 1Mpa,膜面流速分别为3m/s,提取液剩余 原体积10%时,加入同体积的水,继续过滤至提取液剩余原体积10%。 精制的效果 表2无机陶瓷膜滤过的精制效果<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例3 : 精制方法为 a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加10倍量水提取2次,每次1小时,提取液过滤,得水提液。 c、将步骤b所得水提液用法国TAMI公司提供的无机陶瓷膜滤过,无机陶瓷膜孔径为200nm,滤过时提取液温度为6(TC,操作压差为0. 1Mpa,膜面流速分别为3m/s,提取液剩余原体积10%时,加入同体积的水,继续过滤至提取液剩余原体积10%。 精制的效果 表3无机陶瓷膜滤过的精制效果<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例4 : a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加7倍量水提取2次,每次2. 5小时,提取液过滤,得水提液。 c、将步骤b所得水提液用法国TAMI公司提供的无机陶瓷膜滤过,无机陶瓷膜孔径为50nm,滤过时提取液温度为20°C ,操作压差为0. 1Mpa,膜面流速分别为3m/s,过滤至提取液剩余原体积10%。 精制的效果 表4无机陶瓷膜滤过的精制效果<table>table see original document page 5</column></row><table> 实施例5 : a、取中药材何首乌,净选、碎断; b、加9倍量水提取2次,每次1. 5小时,提取液过滤,得水提液。 c、将步骤b所得水提液用法国TAMI公司提供的无机陶瓷膜滤过,无机陶瓷膜孔径为30n本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种何首乌水提液的精制方法,何首乌水提液经如下步骤制得:a、取中药材何首乌,净选、碎断;b、加6-10倍量水提取2次,每次1-3小时,提取液过滤,得水提液;其特征在于该水提液的精制方法为无机陶瓷膜滤过。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:陈占立,
申请(专利权)人:河北以岭医药研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:13[中国|河北]
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