一种沥青烟气生成、收集及分析方法技术

本发明专利技术涉及一种沥青烟气生成、收集及分析方法，包括以下步骤：首先将待测沥青置于三口烧瓶中并加热产生沥青烟气；再通过三口烧瓶的进口端持续通入干燥空气，并在出口端使用采样泵抽吸通过吸附管收集沥青烟气；最后将吸附有沥青烟气的吸附管加热使沥青烟与吸附管分离，并在持续流动的氮气载气氛围中，对所述吸附管进行加热以脱附沥青烟气，并通过氮气载气将沥青烟气吹入气相色谱质谱仪中进行烟气组分分析。与现有技术相比，本发明专利技术提供了一种沥青烟气的控温生成、采集方法及有机挥发物分析方法，包括沥青密封控温装置、采样系统、进气系统以及热脱附进样联用气相色谱质谱分析方法，在分析阶段成分识别率达到70～80％。分析阶段成分识别率达到70～80％。分析阶段成分识别率达到70～80％。

【技术实现步骤摘要】
一种沥青烟气生成、收集及分析方法


[0001]本专利技术属于沥青空气污染
，涉及一种沥青烟气的生成、收集及分析方法。

技术介绍

[0002]沥青被广泛应用到道路铺装中，是石油生产过程是原油蒸馏后的残渣，成分复杂，含有大量不同分子量有机化合物的复杂碳氢化合物混合物。在高温加热过程中，沥青材料释放烟气，其中小组分会吸收热量而挥发，大组分会在高温条件下热解释放，影响工人和居民的健康，对周围环境造成污染。需要规范的沥青烟控温生成、采集及有机挥发物测试分析方法在实验室内进行沥青烟成分的研究分析。
[0003]中国专利CN103226139B公开了一种气袋
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热脱附
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气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法，该方法通过将气袋、吸附采样管、注射泵和热脱附仪
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气相色谱/质谱联用仪有效结合，以气袋收集卷烟主流烟气，通过注射泵将气袋中的烟气吸附到吸附采样管中，然后利用热脱附仪
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气相色谱/质谱联用仪进行脱附、老化、检测和定性定量分析，取长补短，大大改进了重复性，气相全成分中，大部分被测物的相对标准偏差都在5％以下，重复性显著优于以往的报道。但该技术方案还存在沥青烟气产生条件与实际施工现场不符、采集沥青样本量少等缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是提供一种沥青烟气生成、收集及分析方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0006]一种沥青烟气生成、收集及分析方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将待测沥青置于三口烧瓶中并加热产生沥青烟气；
[0008]S2：通过三口烧瓶的进口端持续通入空气，并在出口端通过吸附管收集沥青烟气；
[0009]S3：将吸附有沥青烟气的吸附管与所述三口烧瓶分离，并在持续流动的载气氛围中，对所述吸附管进行加热以脱附沥青烟气，并通过载气将沥青烟气鼓入气相色谱质谱仪中进行烟气组分分析。
[0010]进一步地，步骤S1中，加热温度为120～180℃。
[0011]进一步地，步骤S1中，待测沥青的加热过程在持续搅拌状态下进行。
[0012]进一步地，搅拌转速为300～500rpm。
[0013]进一步地，步骤S2中，空气流速为450～550mL/min。
[0014]进一步地，步骤S2中，所述的空气包括21vol％的氧气与79wol％的氮气。
[0015]进一步地，所述的三口烧瓶与吸附管之间还设有疏水滤膜。
[0016]进一步地，所述的疏水滤膜为1～2.5μm孔径30～40mm直径的聚四氟乙烯疏水性滤膜。
[0017]进一步地，沿气体流动方向，所述的吸附管后还连接有大气采样泵，所述的大气采样泵的抽气流速与空气通入流速相适配，均为450～550mL/min。
[0018]进一步地，所述的吸附管的吸附时间为4～10min，加热脱附时间为12～30min。
[0019]本专利技术提供了一种沥青烟气的控温生产、采集方法及有机挥发物分析方法，包括沥青密封控温装置、采样系统、进气系统以及热脱附进样联用气相色谱质谱分析方法，在分析阶段保证具有较高的成分识别率。
[0020]与传统的无干燥空气模拟生成装置相比，加入空气可模拟实际产生的气体氛围，大气采样泵能保证气压平衡，保证实验室内沥青烟生成与施工现场的温度、气体氛围和大气压基本一致，从而保证产生的烟气成分一致，图5所中测得的物质曲线，是在无氧密闭条件下采用溶液收集法得到的分析结果，与图3及图4对比，有很多物质峰形已经缺失。与传统的气袋采样相比，有机挥发物成分能更完整的保存在脱附管内，气袋采样大分子量有机污染物易附着残留在采样袋侧壁上，无法被抽出进样，且通常采样容量不超过2L，且在进样时只取1ml，而脱附管能够采样并进样1.8L～5.5L气体(450ml/min*4min～550ml/min*10min)。溶液采样由于溶剂易挥发，采样时间过久时溶液会减少，因此收集气体体积一般不超过2.5L，且溶液采中由于沥青烟大分子成分溶解不及时会有部分成分随气泡溢出。与传统的进样相比，如固相微萃取法，热脱附法分阶段加热脱附的过程将让污染物分阶段进入GC来提高复杂物质成分的分离，从而让MS检测器对于分离效果更佳的成分识别率更高，识别成功率将从50～60％提升至到70～80％。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
[0022]1)本专利技术温控生成装置中采用了空气氛围和控温装置，针对于道路材料沥青的烟气专门设计控温生成装置，能够对100
±
5g沥青进行加热控温，使得实验室室内模拟施工现场的方式控制沥青材料的温度和所处环境的气体氛围(高纯空气)和气压(进气与抽气速率一致，气压平衡)得以实现，保证室内试验条件与现场一致：
[0023]沥青烟的产生与气体氛围和气他关系紧密，本专利技术采用450～550mL/min吹入的干燥空气氛围能模拟沥青在高温加热产生沥青烟气的气体氛围，同时采用大气采样泵以450～550mL/min速度抽吸，与进气速度一致从而保证三口烧瓶内气压恒定，避免超压或负压影响沥青烟的挥发释放。控温装置可以用于控制沥青样品的温度(120
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180℃)，收集并测试不同温度下沥青烟产生的气体成分；
[0024]2)本专利技术采样方法使用了脱附管进行采样，采样装置采用了过滤膜、脱附管、大气采样泵及保存方法。Markes C2
‑
AXXX
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5138热脱附管对于有机挥发物(C4‑
C
40
)有极好的吸附收集效果，但容易受到颗粒物和水分污染，采用37mm直径1～2.5μm孔径聚四氟乙烯疏水性滤膜可过滤烟气中粒径2.5um以上颗粒物和水分，收集后采用锡纸密封4
‑
8℃低温冷藏的方式保证脱附管中烟气成分无明显变化，且该方法可以收集1.8L～5.5L(450ml/min*4min～550ml/min*10min)气体样品，相比于对比文件采用的气袋收集法，本专利技术采样量更大，后续测试结果更具代表性；
[0025]同时本专利技术还使用聚四氟乙烯疏水性滤膜对热脱附管进行保护，保证吸附管长期稳定的进行吸附工作；
[0026]3)本专利技术有机挥发物测试部分采用了热脱附仪和气相色谱质谱仪。热脱附管收集的烟气需要再热脱附仪加热脱附送入气相色谱质谱仪，该方法能保证沥青烟气成分得到高效的测试和复杂有机物的有效分离。
附图说明
[0027]图1为本专利技术中沥青烟控温生成、采集装置。
[0028]图2为实施例1中基质沥青烟气相色谱质谱结果。
[0029]图3为实施例2中胶粉改性沥青烟气相色谱质谱结果。
[0030]图4为实施例3中塑料改性沥青烟气相色谱质谱结果。
[0031]图5为现有技术中在无氧密闭条件下采用吸附材料收集后溶液浸泡萃取法得到的塑料改性沥青烟气相色谱质谱结果，来源[Shicong,Mo,e本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沥青烟气生成、收集及分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将待测沥青置于三口烧瓶中并加热产生沥青烟气；S2：待沥青达到指定温度后，通过三口烧瓶的进口端持续通入空气，之后在出口端使用采样泵抽吸并通过Markes C2
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5138吸附管收集沥青烟气；S3：将吸附有沥青烟气的吸附管与所述三口烧瓶分离，并在持续流动的载气氛围中，对所述吸附管进行加热以脱附沥青烟气，并通过载气将沥青烟气鼓入气相色谱质谱仪中进行烟气组分分析。2.根据权利要求1所述的一种沥青烟气生成、收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，沥青质量为100
±
5g，加热温度为120～180℃。3.根据权利要求1所述的一种沥青烟气生成、收集及分析方法，其特征在于，步骤S1中，待测沥青的加热过程在持续搅拌状态下进行。4.根据权利要求3所述的一种沥青烟气生成、收集及分析方法，其特征在于，搅拌转速为300～500rpm。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，贾明，张雪，杨洁，代震，韩雨钊，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：