一种纳米态Cu7Te4半导体材料的制备方法技术

一种纳米态Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料的制备方法，它涉及一种纳米态半导体材料的制备方法。它解决了现有方法制备出的纳米态半导体材料在制备过程中设备昂贵、操作复杂、成本高、危险性大，得到产品的纯度低的问题。制备方法：一、制备混合溶液Ａ；二、制备Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料前躯体；三、将Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料前躯体过滤、洗涤，干燥。本发明专利技术是采用溶剂热法合成的方法实现了在低温、友好条件下制得Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料前躯体。本发明专利技术得到的产品纯度高，本发明专利技术原材料价格便宜、工艺简单、设备简单，无危险性且设备造价低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米态半导体材料的制备方法。
技术介绍
纳米粉体因其尺寸效应具有独特的物理、化学性能而引起人们高度重视， 近年来，碲化铜因具有高热电动势和通过掺杂可获得p型和n型材料的优点， 而广泛应用于热电器件、太阳能电池、超离子导体等领域，但采用将铜粉和碲 粉放置在真空管中，控制温度在500 600°C，发生固相反应来获得；或者采 用有恶臭气味的，有毒的碲化氢与水溶液中的金属离子反应制备得到，都存在 碲化铜产物通常不纯，为多种计量比化合物的混合物。并且这些方法存在着设 备昂贵，操作复杂，成本高，危险性大的缺点。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有方法制备出的纳米态半导体材料在制备过程中 设备昂贵、操作复杂、成本高、危险性大，得到产品的纯度低的问题，而提供 一种纳米态Cu7Te4半导体材料的制备方法。纳米态Qi7Te4半导体材料的制备按以下步骤实现 一、称取0,23g的亚碲 酸钠，然后依次加入5mL的去离子水、20 25mL的丙酮、5mL的联胺和0.5g 的乙酸铜，而后放在磁力搅拌器上搅拌30 60min，得混合溶液A; 二、将混 合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在温度为160 220'C的条件下热处理12 24h，自然冷却至室温，得Qi7Te4半导体材料前躯体； 三、将Cu7Te4半导体材料前躯体过滤、洗涤3 5次，然后在温度为60。C的条件 下，干燥5 10h,即得纳米态Qi7Te4半导体材料；步骤二中混合溶液A的加 入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60% 80°/0。本专利技术得到的纳米态Qi7Te4半导体材料为结晶度好、粒度分布窄的粉体， 本专利技术得到的纳米态0171^4半导体材料纯度高达99%以上。本专利技术采用溶剂热法制备出的纳米态Cu7Te4半导体材料合成时间短，在 低温条件下就可控制，设备造价低并且操作简单，成本低廉、无毒、反应压力小且反应温度低(危险性大大降低)并容易实现得到结晶度高、颗粒均匀的粉 体材料。附图说明图1是具体实施方式十八中所得产物纳米态Qi7Te4半导体材料的X射线 衍射分析图谱，图2是具体实施方式十八所得到纳米态Qi7Te4半导体材料的 SEM照片，图3是是具体实施方式十八所得到纳米态Qi7Te4半导体材料的 TEM照片。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式纳米态Cu7Te4半导体材料的制备按以下步骤 实现 一、称取0.23￡的亚碲酸钠，然后依次加入5mL的去离子水、20 25mL 的丙酮、5mL的联胺和0.5g的乙酸铜，而后放在磁力搅拌器上搅拌30 60min， 得混合溶液A; 二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中， 密封，然后在温度为160 220。C的条件下热处理12 24h，自然冷却至室温， 得Cu7Te4半导体材料前躯体；三、将Qi7Te4半导体材料前躯体过滤、洗涤3 5 次，然后在温度为6(TC的条件下，干燥5 10h，即得纳米态Qi7Te4半导体材料； 步骤二中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60% 80%。本实施方式是采用溶剂热法合成了纯相的纳米态Qi7Te4半导体材料。溶剂 热法是以有机溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生成蒸汽 压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解 并且重结晶来制备材料，由于反应是在一个密封的水溶液环境中进行，所以在 较低温度、常压的外界环境下就可制得其它方法无法制备的物质。本实施方式中所使用的原材料市场可以购买，大大降低了生产成本。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中丙酮的 加入量为22mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时 间为40 50min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时 间为45min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤一中搅 拌速度为4000 8000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤一中搅 拌速度为5000 7000 r/min。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤一中搅 拌速度为6000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式五、六或七不同的是步骤二 中温度为170 210°C。其它步骤及参数与具体实施方式五、六或七相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式五、六或七不同的是步骤二 中温度为18(TC。其它步骤及参数与具体实施方式五、六或七相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一、三、四、八或九不同的 是步骤二中热处理时间为14 20h。其它步骤及参数与具体实施方式一、三、 四、八或九相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一、三、四、八或九不同 的是步骤二中热处理时间为16h。其它步骤及参数与具体实施方式一、三、四、 八或九相同。具体实施方式十二本实施方式与具体实施方式十或十一不同的是步骤二 中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的65% 75%。 其它步骤及参数与具体实施方式十或十一相同。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式十或十一不同的是步骤二 中混合溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70%。其它步 骤及参数与具体实施方式十或十一相同。具体实施方式十四本实施方式与具体实施方式一、三、四、八、九、十 二或十三不同的是步骤三中洗涤次数为4次。其它步骤及参数与具体实施例方式一、三、四、八、九、十二或十三相同。具体实施方式十五本实施方式与具体实施方 十四不同的是步骤三中依 次用丙酮和去离子水进行洗涤。其它步骤及参数与具体实施方式十四相同。具体实施方式十六本实施方式与具体实施方式一、三、四、八、九、十 二、十三或十五不同的是步骤三中干燥时间为6 9h。其它步骤及参数与具体 实施方式一、三、四、八、九、十二、十三或十五相同。具体实施方式十七本实施方式与具体实施方式一、三、四、八、九、十 二、十三或十五不同的是步骤三中干燥时间为8h。其它步骤及参数与具体实 施方式一、三、四、八、九、十二、十三或十五相同。具体实施方式十八:本实施方式纳米态Qi7Te4半导体材料的制备按以下步 骤实现 一、称取0.23g的亚碲酸钠，然后依次加入5mL的去离子水、22mL 的丙酮、5!1丄的联胺和0.5§的乙酸铜，而后放在磁力搅拌器上搅拌45min，得 混合溶液A; 二、将混合溶液A加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中， 密封，然后在温度为20(TC的条件下热处理16h，自然冷却至室温，得Cu7Te4 半导体材料前躯体；三、将Qi7Te4半导体材料前躯体过滤、洗涤3次，然后在 温度为60'C的条件下，干燥8h，即得纳米态Cu7Te4半导体材料；步骤二中混合 溶液A的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米态Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料的制备方法，其特征在于Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料的制备按以下步骤实现：一、称取０．２３ｇ的亚碲酸钠，然后依次加入５ｍＬ的去离子水、２０～２５ｍＬ的丙酮、５ｍＬ的联胺和０．５ｇ的乙酸铜，而后放在磁力搅拌器上搅拌３０～６０ｍｉｎ，得混合溶液Ａ；二、将混合溶液Ａ加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在温度为１６０～２２０℃的条件下热处理１２～２４ｈ，自然冷却至室温，得Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料前躯体；三、将Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料前躯体过滤、洗涤３～５次，然后在温度为６０℃的条件下，干燥５～１０ｈ，即得纳米态Ｃｕ↓［７］Ｔｅ↓［４］半导体材料；步骤二中混合溶液Ａ的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的６０％～８０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈刚，王群，王琳，金仁成，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[]