一种含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂及其制备方法技术

一种含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂及其制备方法，它涉及一种耐高温胶粘剂及其制备方法。本发明专利技术解决了现有有机胶粘剂在高温，尤其是在４００℃条件下粘结强度不高的问题。本发明专利技术含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂由可溶性含芴基聚酰亚胺、Ｎ甲基吡咯烷酮、叔胺类稳定剂和吸水剂制成。本发明专利技术的制备方法是：将可溶性含芴基聚酰亚胺、Ｎ甲基吡咯烷酮、稳定剂和吸水剂混合均匀，即得含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂。本发明专利技术含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂在４００℃下用于结构件的粘结，且粘结强度达到６．５ＭＰａ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酰亚胺耐高温胶粘剂及其制备方法。技术背景随着高科技的迅速发展，人们对材料的要求越来越高，尤其是非金属材 料的应用要求日益扩大，因此，结构件或非结构件之间的连接成为限制很多 具有优异性能材料应用的瓶颈。胶粘剂作为重要的用于材料连接的材料，可 以部分取代传统的焊接、铆接或螺栓连接，甚至可以用于根本无法用焊接或 铆接进行连接的部位。胶粘剂的研究应用日益备受关注。由于高速、低重的要求，使得对耐热性胶粘剂的工作温度要求也越来越 高。环氧树脂胶粘剂、酚醛树脂胶粘剂的耐温等级已经无法满足要求，芳杂 环类高分子如聚酰亚胺作为耐高温胶粘剂使用受到越来越多的关注。聚酰亚胺(PI)是上世纪六十年代初由美国杜邦公司首先开发的芳杂环高 分子材料，具有良好的耐高温性能以及优良的力学、介电及耐辐射性能。其 作为结构材料或是作为功能性材料，成为航天、航空、机械、化工、微电子 等领域不可缺少的材料，具有广阔的应用前景，但其作为胶粘剂使用仍受到极大的限制。"中国专利00120274.x"报道了可用于高温粘合剂的聚酰亚胺， 其采用不同二胺及二酐或其混合物作为合成聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸的主 要成分，通过加入部分三元胺或四元胺，打破了链状结构，减小了链间堆积 密度，增加了聚酰亚胺的熔化适用性。以此聚酰胺酸或聚酰亚胺制得的绝缘 胶带，可以在不高于45(TC下进行粘接，但由于其是通过高温条件下熔化进 行粘接，必然导致高温粘接强度不高，而且其使用温度仅在30(TC左右。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有有机胶粘剂在高温，尤其是在40(TC条件下 粘结强度不高的问题，本专利技术提供了一种含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂及其制 备方法。本专利技术含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂按质量份数比主要由10-20份可溶性含芴基聚酰亚胺、60~80份N甲基吡咯烷酮、1~5份叔胺类稳定剂和5~10 份吸水剂制成。本专利技术含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂的制备方法是按质量 份数比分别称取10-20份可溶性含芴基聚酰亚胺、60 80份N甲基吡咯烷酮、 1 5份叔胺类稳定剂和5~10份吸水剂，然后将含芴基聚酰亚胺加入N甲基 吡咯垸酮中混合溶解，再加入稳定剂和吸水剂，搅拌均匀，即得含芴基聚酰 亚胺耐高温胶粘剂。本专利技术的含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂热稳定性好，初始热分解温度高 达470°C，玻璃化转变温度(Tg)在30(TC左右，而且胶粘剂的高温粘结强 度高，40(TC下其粘结碳钢的剪切强度可达6.5MPa。本专利技术含芴基聚酰亚胺 耐高温胶粘剂的制备方法工艺简单，操作简易，得到的含芴基聚酰亚胺耐高 温胶粘剂热稳定性能好，高温粘结强度大。本专利技术将具有圈形结构荷基的溶 解性能好的含芴基聚酰亚胺引入胶粘剂中，使得胶接过程中最大限度的避免 了气泡的产生，提高了胶接的可靠性与耐久性，40(TC下其粘结碳钢的剪切强 度可达6.5MPa，能够满足高温粘接的要求。附图说明图1是具体实施方式八步骤一至四合成的含芴基聚酰胺酸的红外光谱 图；图2是具体实施方式八步骤一至五合成的含芴基聚酰亚胺的红外光谱图； 图3是具体实施方式二十三制备的含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂的热失重 (TG)分析图；图4是具体实施方式二十三制备的含芴基聚酰亚胺耐高温胶 粘剂的热机械(DMA)谱图；图5是具体实施方式二十四制备的含荷基聚酰 亚胺耐高温胶粘剂的热失重(TG)分析图；图6是具体实施方式二十四制备 的含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂的热机械(DMA)谱图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施 方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂按质量份数比主要由10-20份可溶性含芴基聚酰亚胺、60~80份N甲基吡咯烷酮、1~5 份叔胺类稳定剂和5~10份吸水剂制成。本实施方式中含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂热稳定性能好，初始热分解温度高达47(TC，玻璃化转变温度在30(TC左右，而且含芴基聚酰亚胺耐高温 胶粘剂的高温粘结强度高，40(TC下其粘结碳钢的剪切强度可达6.5MPa。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是含芴基聚酰亚 胺的结构式为，其中，m、 n为重复结构单元的摩尔数，m: n= (1/9 9): 1，其重均分子量为80000-150000。其它参数与具体实施方式一相同。 本实施方式中含芴基聚酰亚胺的溶解性能好。 表1是具体实施方式二中含芴基聚酰亚胺的溶解性能。 本实施方式对含新基聚酰亚胺进行溶解性能测试，结果见表1。其中，表中++表示完全溶解，+表示部分溶解，-表示不可溶。 表l<table>table see original document page 6</column></row><table>由表1可见，含芴基聚酰亚胺溶解性能好，可溶于常用的有机溶剂中，如甲苯，N， N'-二甲基甲酰胺，N ， N'-二甲基乙酰胺，N甲基吡咯烷酮，二 甲基亚砜或四氢呋喃。其中，在N甲基吡咯烷酮中的溶解性能最好。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是稳定剂为 三乙胺、三丙胺或二乙基甲胺。其它参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三不同的是吸水剂为 4A分子筛或100-300目氧化钙粉末。其它参数与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四不同的是一种含芴 基聚酰亚胺耐高温胶粘剂按质量份数比还包括1~5份的双马来酰亚胺。其它 参数与具体实施方式一至四相同。本实施方式中双马来酰亚胺为市售产品。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五不同的是一种含芴 基聚酰亚胺耐高温胶粘剂按质量份数比由20份可溶性含芴基聚酰亚胺、2份 双马来酰亚胺、70份N甲基吡咯烷酮、2份叔胺类稳定剂和6份吸水剂制 成。其它参数与具体实施方式一至五相同。具体实施方式七本实施方式含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂的制备方法 是按质量份数比分别称取10 20份可溶性含芴基聚酰亚胺、60 80份N甲 基吡咯烷酮、l-5份叔胺类稳定剂和5 10份吸水剂，然后将可溶性含芴基聚 酰亚胺加入N甲基吡咯烷酮中混合溶解，再加入稳定剂和吸水剂，搅拌均匀， 即得含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂。本实施方式含笏基聚酰亚胺耐高温胶粘剂的制备方法工艺简单，操作简 易，得到的含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂热稳定性能好，初始热分解温度高 达47(TC，玻璃化转变温度在30(TC左右，而且含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂 的高温粘结强度高，40(TC下其粘结碳钢的剪切强度可达6.5MPa。本专利技术将 具有圈形结构芴基的溶解性能耗得很芴基聚酰亚胺引入胶粘剂中，使得胶接 过程中最大限度的避免了气泡的产生，提高了胶接的可靠性与耐久性，400°C 下其粘结碳钢的剪切强度可达6.5MPa，能够满足高温粘接的要求。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式七不同的是含芴基聚酰亚 胺的结构式为其中，m、 n为重复结构单元的摩尔数，m: n- (1/9~9): 1，其重均分子量 为80000-150000;是通过以下步骤合成的 一、按质量份数比将3~4份芴酮、 15份苯胺和1份甲烷磺酸放入反应器中，搅拌升温至150~180°C，保温反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂，其特征在于含芴基聚酰亚胺耐高温胶粘剂按质量份数比主要由１０～２０份可溶性含芴基聚酰亚胺、６０～８０份Ｎ甲基吡咯烷酮、１～５份叔胺类稳定剂和５～１０份吸水剂制成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，孙明明，张绪刚，李坚辉，王磊，李奇力，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]