一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，包括：配置溴氰菊酯标准样品溶液和吡虫啉标准样品溶液；采用液相色谱法检测标准溶液；绘制标准样品溶液曲线；对于待测样品，采用液相色谱法对待测样品溶液进行检测，将测得的待测样品的峰面积分别代入溴氰菊酯的标准曲线方程和吡虫啉的标准曲线方程中，得到待测样品中溴氰菊酯和吡虫啉的浓度，再计算得到待测样品中溴氰菊酯的质量分数和吡虫啉的质量分数。本发明专利技术采用甲醇和0.1％磷酸溶液的混合液为流动相的反相等度洗脱体系，流动相组成简单，样品中溴氰菊酯、吡虫啉的响应值高、保留时间短、基线稳定，保证了良好的分离效果，大大缩短了保留时间；最后采用紫外检测器结合外标峰面积法定量。峰面积法定量。峰面积法定量。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法。

技术介绍

[0002]市面上出现的溴氰菊酯、吡虫啉杀虫剂具有高效、低毒，用药成本低，不易产生抗药性的农药组合物，其复配的独特化学有效成分对不同环境下都具有稳定的病害防治效果，使得水稻能够更好地抵御农作物病害，确保农作物健康生长和稳产。溴氰菊酯(Deltamethrin)又称凯素灵、敌杀死、右旋顺溴脂苯醚菊酯、凯安保倍特，其英文名称为DecamethrinK
‘
othrin Decis DeItamethrin化学式是C22H19Br2N03。是一种拟除虫菊酪类杀虫剂，活性较高，以触杀和胃毒作用为主，对害虫有一定的驱避、拒食作用。溴氰菊酯具有杀虫谱广，击倒速度快，尤其对鳞翅目幼虫及蚜虫杀伤力大，为神经毒剂，使昆虫过度兴奋、麻痹而死。
[0003]吡虫淋，英文通用名为Imidacloprid，是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酗旦碱酪酶受体的作用体，它干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵。吡虫淋是新一代氯代尼古丁杀虫剂，作用机制独特，与其他药剂无交互抗性，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和害虫的天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。
[0004]随着溴氰菊酯、吡虫啉在谷物、蔬菜、水果等农产品中广泛使用。目前，有关溴氰菊酯、吡虫啉主要检测方法为：利用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法对溴氰菊酯、吡虫啉分别进行检测。目前，还没有能够同时检测溴氰菊酯、吡虫啉的测定方法。因此，需要一种新的有效的能同时检出溴氰菊酯和吡虫啉含量的检测方法。

技术实现思路

[0005]基于现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，实现溴氰菊酯和吡虫啉的同时检测。
[0006]基于上述技术需求，本专利技术公开了以下技术方案：
[0007]一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，包括：
[0008]配置标准溶液：配置溴氰菊酯标准样品溶液和吡虫啉标准样品溶液；
[0009]采用液相色谱法检测标准溶液：采用液相色谱法分别对不同浓度的溴氰菊酯标准样品溶液和不同浓度的吡虫啉标准样品溶液进行检测；液相色谱的条件为：以甲醇和0.1％磷酸溶液的混合液作为流动相进行等度洗脱；其中，0.1％磷酸溶液指磷酸的质量分数为0.1％；
[0010]绘制标准样品溶液曲线：对测定的一系列不同浓度的溴氰菊酯标准样品溶液，以溴氰菊酯浓度为横坐标，溴氰菊酯的峰面积为纵坐标，线性回归得到溴氰菊酯的标准曲线
方程；
[0011]对测定的一系列不同浓度的吡虫啉标准样品溶液，以吡虫啉浓度为横坐标，吡虫啉的峰面积为纵坐标，线性回归得到吡虫啉的标准曲线方程；
[0012]采用液相色谱法检测待测样品：对于待测样品，采用液相色谱法对待测样品溶液进行检测，其中液相色谱条件与检测标准溶液时的液相色谱条件相同；
[0013]计算待测样品中溴氰菊酯和吡虫啉的质量分数：将测得的待测样品的峰面积分别代入溴氰菊酯的标准曲线方程和吡虫啉的标准曲线方程中，得到待测样品中溴氰菊酯和吡虫啉的浓度，再计算得到待测样品中溴氰菊酯的质量分数和吡虫啉的质量分数。
[0014]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述混合液中甲醇和0.1％磷酸溶液的体积比为9:1。
[0015]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述流动相的流速为1～1.2mL/min。
[0016]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述液相色谱检测法中采用C18反相色谱柱作为固定柱，柱温为25～30℃。
[0017]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述溴氰菊酯标准样品溶液的配置方法为：称取溴氰菊酯标准样品，用水和甲醇按照体积比为1:9混合而成的混合溶液溶解，超声震荡后，置于常温水冷却后用甲醇溶液定容至所需刻度，得到溴氰菊酯标准样品溶液；
[0018]所述吡虫啉标准样品溶液的配置方法为：称取吡虫啉标准样品，用水和甲醇按照体积比为1:9混合而成的混合溶液溶解，超声震荡后，置于常温水冷却后用甲醇溶液定容至所需刻度，得到吡虫啉标准样品溶液；优选的，所述超声震荡时间为7～10min；
[0019]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述待测样品在检测前需配置成待测样品溶液，所述待测样品溶液的配置方法为：称待测样品，用水和甲醇按照体积比为1:9混合而成的混合溶液溶解，超声震荡后，置于常温水冷却后用甲醇溶液定容至所需刻度，得到待测样品溶液；优选的，所述超声震荡时间为7～10min；
[0020]根据本专利技术公开的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，所述溴氰菊酯的质量分数或吡虫啉的质量分数采用以下公式计算：X＝cv/m
×
100％；
[0021]其中，X为样品中溴氰菊酯或吡虫啉的含量，单位％；c为待测样品溶液中溴氰菊酯或吡虫啉的浓度，单位mg/mL；v为待测样品溶液的总体积，单位mL；m为所称取的待测样的质量，单位mg。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术采用甲醇和0.1％磷酸溶液的混合液为流动相的反相等度洗脱体系，流动相组成简单，样品中溴氰菊酯、吡虫啉的响应值高、保留时间短、基线稳定，保证了良好的分离效果，大大缩短了保留时间；最后采用紫外检测器结合外标峰面积法定量。本专利技术方法精密度高，重复性好，回收率满足分析要求，可以高效、快速、准确地检测中溴氰菊酯、吡虫啉的含量。
附图说明
[0024]图1是实施例1的溴氰菊酯的标准溶液曲线图。
[0025]图2是实施例1的吡虫啉的标准溶液曲线图。
[0026]图3是实施例1的待测样品液相色谱图。
[0027]图4是对比例1的待测样品液相色谱图。
具体实施方式
[0028]以下给出本专利技术的具体实施例，需要说明的是本专利技术并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本专利技术的保护范围。
[0029]下述实施例中所用的实验材料及仪器包括：
[0030]溴氰菊酯标准品(勤诚亦信，含量99.0％)；吡虫啉标准品(勤诚亦信，含量99.1％)；磷酸(天津科密欧，HPLC)；甲醇(天津星马克，HPLC)；蒸馏水(自制)；待测样品：20％溴氰.吡虫啉(新景象生物工程有限公司)；
[0031]仪器：岛津SPD
‑
16高效液相色谱仪
‑
可见检测器(出厂编号：L21485431384)；色谱柱：C18柱(4.6mm
×
250mm，5μm)；电子分析天平FA2004B；超声波清洗机KQ2200DA。
[0032]实施例1
[0033](1)配置标准溶液：
[0034]溴氰菊酯标准样品溶液的制备：精密称取溴氰菊酯标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，其特征在于，包括：配置标准溶液：配置溴氰菊酯标准样品溶液和吡虫啉标准样品溶液；采用液相色谱法检测标准溶液：采用液相色谱法分别对不同浓度的溴氰菊酯标准样品溶液和不同浓度的吡虫啉标准样品溶液进行检测；液相色谱的条件为：以甲醇和0.1％磷酸溶液的混合液作为流动相进行等度洗脱；绘制标准样品溶液曲线：对测定的一系列不同浓度的溴氰菊酯标准样品溶液，以溴氰菊酯浓度为横坐标，溴氰菊酯的峰面积为纵坐标，线性回归得到溴氰菊酯的标准曲线方程；对测定的一系列不同浓度的吡虫啉标准样品溶液，以吡虫啉浓度为横坐标，吡虫啉的峰面积为纵坐标，线性回归得到吡虫啉的标准曲线方程；采用液相色谱法检测待测样品：对于待测样品，采用液相色谱法对待测样品溶液进行检测，其中液相色谱条件与检测标准溶液时的液相色谱条件相同；计算待测样品中溴氰菊酯和吡虫啉的质量分数：将测得的待测样品的峰面积分别代入溴氰菊酯的标准曲线方程和吡虫啉的标准曲线方程中，得到待测样品中溴氰菊酯和吡虫啉的浓度，再计算得到待测样品中溴氰菊酯的质量分数和吡虫啉的质量分数。2.根据权利要求1所述的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，其特征在于，所述混合液中甲醇和0.1％磷酸溶液的体积比为9:1。3.根据权利要求1所述的同时检测溴氰菊酯和吡虫啉的方法，其特征在于，所述流动相的流速为1～1.2mL/min。4.根据权利要求1所述的同时检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄番敏，孙淑雯，钟伟，陈建海，张小磊，
申请(专利权)人：广东新景象生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：