一种碲化银空心纳米球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碲化银空心纳米球的制备方法，其方法步骤为：（1）将无机银盐溶解在极性溶剂和巯基酸的混合溶液中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到银前驱体溶液；（2）将碲源和还原剂溶解在极性溶剂中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到碲前驱体溶液；（3）将银前驱体溶液、碲前驱体溶液与有机配体在惰性环境下反应，即可得到碲化银空心纳米球。本合成方法具有制备工艺简便、易于规模化扩大化生产等优点；采用该方法所制备的碲化银空心纳米球具有形貌规整均匀、比表面积大等优点；所得碲化银空心纳米球在生物载药治疗和光催化等领域具有良好的应用前景。等领域具有良好的应用前景。等领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种碲化银空心纳米球的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料合成领域，尤其是一种碲化银空心纳米球的制备方法。

技术介绍

[0002]药物载体纳米材料是一种能够调控药物的释放速度并将药物输送到靶向器官的纳米尺寸材料。随着药物载体纳米材料在医学领域越来越重要的地位，人们也将其视为科学研究的热点。近年来，无机碳纳米材料、磁性纳米材料、金/银纳米材料、半导体纳米晶、稀土纳米材料等都成为国内外研究的焦点。值得注意的是，理想的药物载体纳米材料需要拥有大的比表面积和良好的表面渗透性来提供高的药物负载空间且具有缓释作用。相较而言，空心纳米球由于具有大的比表面积已经成为药物载体材料研究的重点。然而，遗憾的是，目前碲化银空心纳米球尚没有被制备出来的报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单的碲化银空心纳米球的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：方法步骤为：（1）将无机银盐溶解在极性溶剂和巯基酸的混合溶液中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到银前驱体溶液；（2）将碲源和还原剂溶解在极性溶剂中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到碲前驱体溶液；（3）将银前驱体溶液、碲前驱体溶液与有机配体在惰性环境下反应，即可得到碲化银空心纳米球。
[0005]进一步的，所述步骤（1）中，无机银盐为醋酸银、碳酸银和/或硝酸银，巯基酸为巯基丙酸、巯基丁酸和/或巯基十八烷酸。
[0006]进一步的，所述步骤（2）中，碲源为碲粉、二氧化碲和/或亚碲酸钠，还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸和/或三乙基硼氢化锂等。
[0007]进一步的，所述步骤（3）中，反应温度为60～120℃。
[0008]进一步的，所述步骤（1）中，将2～6mmol无机银盐溶解在极性溶剂和巯基酸的混合溶液中，混合溶液中巯基酸为2～6mL；所述步骤（2）中，将1～3mmol碲源和0.1～0.5mmol还原剂溶解在极性溶剂中。
[0009]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术合成方法具有制备工艺简便、易于规模化扩大化生产等优点；采用该方法所制备的碲化银空心纳米球具有形貌规整均匀、比表面积大等优点；所得碲化银空心纳米球在生物载药治疗和光催化等领域具有良好的应用前景。
附图说明
[0010]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0011]图1是本专利技术实施例1所得碲化银空心纳米球的透射电镜图；图2是本专利技术实施例1所得碲化银空心纳米球的XRD谱图；图3是本专利技术实施例1所得碲化银空心纳米球对盐酸阿霉素的载药量。
具体实施方式
[0012]本碲化银空心纳米球的制备方法采用下述方法步骤：（1）制备银前驱体溶液：将2～6mmol的无机银盐，溶解在6～12mL的极性溶剂和2～6mL巯基酸混合溶液中，向混合溶液中通入惰性气体使得溶液保持惰性环境、惰性气体最好为氮气，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到银前驱体溶液；所述无机银盐为醋酸银、碳酸银和/或硝酸银；所述巯基酸为巯基丙酸、巯基丁酸和/或巯基十八烷酸；所述极性溶剂为水、乙醇和/或甲醇。
[0013]（2）制备碲前驱体溶液：称取1～3mmol的碲源和0.1～0.5mmol的还原剂，溶解在6～12mL的极性溶剂中，向混合溶液中通入惰性气体使得溶液保持惰性环境、惰性气体最好为氮气，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到碲前驱体溶液；所述碲源为碲粉、二氧化碲和/或亚碲酸钠；所述还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸和/或三乙基硼氢化锂；所述极性溶剂为水、乙醇和/或甲醇。
[0014]（3）合成碲化银空心纳米球：将步骤（1）所得银前驱体溶液和步骤（2）所得碲前驱体溶液与0.5～3mmol的有机配体放入反应釜中，银前驱体溶液和碲前驱体溶液的摩尔比最好为2:1，在密封反应釜之前向溶液中通入10～15分钟的氮气以形成氮气环境，然后在密封的反应釜中反应，反应温度60～120℃、反应时间4～36h，即可得到碲化银空心纳米球；所述有机配体为吐温20、吐温80和/或聚乙二醇。所得碲化银空心纳米球为单斜晶系的碲化银空心纳米球，粒径约为620
±
10nm。
[0015]实施例1：本碲化银空心纳米球的制备方法具体如下所述。
[0016]（1）制备银前驱体溶液：将4mmol的碳酸银，溶解在10mL的水和4mL巯基丙酸混合溶液中，通入氮气使得溶液保持惰性环境，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到银前驱体溶液；（2）制备碲前驱体溶液：称取2mmol的碲粉和0.3mmol的硼氢化钠，溶解在9mL的水中，通入氮气使得溶液保持惰性环境，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到碲前驱体溶液；（3）合成碲化银空心纳米球：将上述所得银前驱体溶液和碲前驱体溶液与2mmol的聚乙二醇放入反应釜中，在密封反应釜之前向溶液中通入12分钟的氮气，然后90℃反应20h，即可得到碲化银空心纳米球。
[0017]本实施例所得碲化银空心纳米球的透射电镜图如图1所示、XRD谱图如图2所示；由图中可以看出所得碲化银空心纳米球为单斜晶系的碲化银空心纳米球，该空心纳米球的粒径约为620
±
10nm。
[0018]将本实施例所得碲化银空心纳米球用于抗肿瘤药物盐酸阿霉素的载体，测试最大载药量，测试过程如下所述：将200mg的碲化银空心纳米球和2mg的盐酸阿霉素混合分散于pH=7.4的磷酸缓冲溶液中；在惰性气体环境下分别搅拌2h、4h、8h、12h、18h、24h后，用磷酸缓冲溶液冲洗三次；
然后收集溶液和洗涤液后，利用高效液相色谱检测盐酸阿霉素含量，得到碲化银空心纳米球的最大盐酸阿霉素载药量。图3中可以看出，12h后碲化银空心纳米球拥有最大的盐酸阿霉素载药量，约1.42mg/mg。
[0019]实施例2：本碲化银空心纳米球的制备方法具体如下所述。
[0020]（1）制备银前驱体溶液：将3mmol的硝酸银，溶解在6mL的水和4mL巯基丁酸混合溶液中，通入氮气使得溶液保持惰性环境，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到银前驱体溶液；（2）制备碲前驱体溶液：称取1.5mmol的二氧化碲和0.1mmol的硼氢化钠，溶解在8mL的水中，通入氮气使得溶液保持惰性环境，然后经过搅拌、加热至澄清，降到室温后即可得到碲前驱体溶液；（3）合成碲化银空心纳米球：将上述所得银前驱体溶液和碲前驱体溶液与1mmol的吐温20放入反应釜中，在密封反应釜之前向溶液中通入10分钟的氮气，然后80℃反应30h，即可得到碲化银空心纳米球。
[0021]本实施例所得碲化银空心纳米球为单斜晶系的碲化银空心纳米球，该空心纳米球的粒径约为620
±
10nm；经测试所得碲化银空心纳米球的最大盐酸阿霉素载药量约1.42mg/mg。
[0022]实施例3：本碲化银空心纳米球的制备方法具体如下所述。
[0023]（1）制备银前驱体溶液：将6mmol的碳酸银，溶解在1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碲化银空心纳米球的制备方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将无机银盐溶解在极性溶剂和巯基酸的混合溶液中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到银前驱体溶液；（2）将碲源和还原剂溶解在极性溶剂中，在惰性环境下搅拌、加热至澄清，即可得到碲前驱体溶液；（3）将银前驱体溶液、碲前驱体溶液与有机配体在惰性环境下反应，即可得到碲化银空心纳米球。2.根据权利要求1所述的一种碲化银空心纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，无机银盐为醋酸银、碳酸银和/或硝酸银，巯基酸为巯基丙酸、巯基丁酸和/或巯基十八烷酸。3.根据权利要求1所述的一种碲化银空心纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬，白欣，李小丽，
申请(专利权)人：邯郸学院，
类型：发明
国别省市：