本发明专利技术专利涉及一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法，以渣油为原料，添加一定量的减压柴油或混合芳烃，使用直接热缩聚法，制备轻组分含量较高的中间相炭微球，经洗涤、干燥、分离后，将不同粒径中间相炭微球进行高压初次压制，切制成立方体，炭化后形成中间相炭微球立方块，将中间相炭微球立方块与极小的炭微球混合、超声后，进行预氧化处理，预氧化处理后的产物与中间相沥青混合、超声、炭化处理，制备出一种高密度高强度的炭材料。本发明专利技术优势在于以廉价易得的渣油为原料，采用直接热缩聚工艺制备中间相炭微球，具有收率高，粒径均匀的优点，此外，通过不同粒径中间相炭微球的高压压制与中间相沥青的粘合，形成高密度高强度的炭材料，密度及抗折强度分别最高可到1.94g/cm3、97.8MPa。这种高密度高强度的炭材料，使其在电极、高热交换器、火箭喉衬材料等方面上的应用具有重要的意义。面上的应用具有重要的意义。
【技术实现步骤摘要】
一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法
[0001]本专利技术优势在于以廉价易得的渣油为原料，采用直接热缩聚工艺制备中间相炭微球，通过不同粒径中间相炭微球的高压压制与中间相沥青的粘合，形成高密度高强度的炭材料，使其在电极、高热交换器、火箭喉衬材料等方面上的应用具有重要的意义，属于高级新型炭材料制备领域。
技术介绍
[0002]世界原油呈现重质化的趋势，稠油产量日益增长。原油加工后的包括减压渣油、常压渣油、催化裂化油浆以及煤焦油、乙烯焦油等产量也逐年增加，高附加值碳材料的生产为重质油提供了一种有效的利用方式。
[0003]中间相沥青，是石油重油、煤焦油、纯芳烃化合物等有机化合物在高温下经过断键、脱氧、缩聚、堆积等一系列反应，形成的含有相当数量中间相的液晶相化合物。中间相沥青一般具有较高的纯度和芳香度，芳香大分子特有的取向排列使其具有光学各向异性，且其制备成本低、氧化活性高、碳纯度较高，是制备高性能碳材料的优质母体。
[0004]炭微球是一种新型炭材料，它具有良好的化学稳定性、热稳定性和优良的导电、导热等特性，是一种具有广泛应用前景的炭材料。由于中间相炭微球具有层片分子平行堆砌的结构，又兼有球形的特点，球径小而分布均匀，已经成为很多新型炭材料的基础材料，如：等静压石墨材料、超高功率电极、锂离子电池负极材料、高密度各向同性炭、高比表面活性炭、高效液相色谱柱的填充材料、催化剂载体等，可广泛应用于机械工业、核能工业、化学工业、半导体工业、新能源、环保等领域。
[0005]高强度炭材料由于具有许多优异性能而广泛运用于冶金、机电、航空航天、生物医学、以及新能源等工业领域,是一种高新技术产品。在我国,炭素行业一般把密度大于1.70g/cm3,抗压强度60MPa,抗折强度30MPa以上炭材料归为高密度高强度炭材料。但目前高密度高强度炭材料膨胀系数大,抗热震性能差,制备工艺复杂,生产周期长,成本高。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，采用直接热缩聚工艺制备中间相炭微球，通过不同粒径中间相炭微球的高压压制与中间相沥青的粘合，形成高密度高强度的炭材料，优化了制备方法。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法，以常减压渣油一种或两种为原料油，包括如下步骤：
[0009]原料油在反应温度400～460℃、反应压力1～3MPa，在惰性气体保护下，反应时间3h
‑
3.5h热缩聚得到中间相炭微球；制备得到的中间相炭微球的收率为55
‑
60％，粒径在1
‑
40μm；
[0010]待冷却至室温后，将冷却的含球沥青进行洗涤、干燥，得到混合粒径得中间相炭微
球，通过不同粒径筛网的筛分，得到1
‑
5μm、5
‑
10μm、10
‑
20μm、20
‑
40μm粒径范围的中间相炭微球；不同粒径范围的中间相炭微占比为1
‑
5μm中间相炭微球为8
‑
12％，5
‑
10μm中间相炭微球为16
‑
20％，10
‑
20μm中间相炭微球为30
‑
38％，20
‑
40μm中间相炭微球为25
‑
33％；
[0011]取权利制备出的5
‑
10μm、10
‑
20μm、20
‑
40μm粒径范围的中间相炭微球，按照质量比30
‑
52g：80
‑
100g：90
‑
120g混合均匀，将混合均匀的中间相炭微球缓慢加入等静压成型模具中振实后密封，加压至150
‑
200MPa保压时间为8min，将压制好的生坯切制成10mm的立方体；
[0012]将切制好的立方体在1000℃炭化，因制备出的中间相炭微球轻组分较多，炭化过程会产生大量孔隙，将炭化后的立方块与20
‑
30g的1
‑
5μm中间相炭微球混合，超声30
‑
40分钟，取出中间相炭微球方块，360
‑
380℃预氧化；
[0013]取60g中间相沥青加热至300℃，将预氧化后的中间相炭微球立方块放入中间相沥青中，300℃超声1h，取出中间相炭微球立方块，1200
‑
1300℃炭化制备出一种高密度高强度炭材料。
[0014]中间相炭微球制备出的这种高密度高强度炭材料密度及抗折强度分别最高可到1.94g/cm3、97.8MPa，具有极高的抗折强度。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016](1)本专利技术涉及的原料来源丰富，自由度高；设计合理，生产工艺精密，原料处理深度高，对设备要求低，易于实现工业化。
[0017](2)本工艺使用直接热缩据法制备高密度高强度炭材料的原料，在工业应用上有利于实现连续化操作。
[0018](3)优化了制备高密度高强度炭材料的方法，缩短了生产周期,降低了成本。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例进一步叙述本专利技术所提供的一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法。
[0020]实施例1
[0021]取减压渣油20Kg在反应温度440℃、反应压力2MPa，在惰性气体保护下，反应时间3h热缩聚得到中间相炭微球；制备得到的中间相炭微球的收率为59％，粒径在1
‑
40μm；
[0022]待冷却至室温后，将冷却的含球沥青进行洗涤、干燥、筛分，得到1
‑
5μm、5
‑
10μm、10
‑
20μm、20
‑
40μm粒径范围的中间相炭微球；不同粒径范围的中间相炭微占比为1
‑
5μm中间相炭微球为8％，5
‑
10μm中间相炭微球为17％，10
‑
20μm中间相炭微球为31％，20
‑
40μm中间相炭微球为33％；
[0023]取权利制备出的5
‑
10μm、10
‑
20μm、20
‑
40μm粒径范围的中间相炭微球，按照质量比37g：90g：120g混合均匀，将混合均匀的中间相炭微球缓慢加入等静压成型模具中振实后密封，加压至150MPa保压时间为8min，将压制好的生坯切制成10mm的立方体；
[0024]将切制好的立方体在1000℃炭化，因制备出的中间相炭微球轻组分较多，炭化过程会产生大量孔隙，将炭化后的立方块与30g的1
‑
5μm中间相炭微球混合，超声30
‑
40分钟，取出中间相炭微球方块，360℃预氧化；
[0025]取60g本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法，以常减压渣油一种或两种为原料油，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料油在反应温度400～460℃、反应压力1～3MPa，在惰性气体保护下，反应时间3h
‑
3.5h热缩聚得到中间相炭微球；(2)待冷却至室温后，将冷却的含球沥青进行洗涤、干燥，得到混合粒径得中间相炭微球，通过不同粒径筛网的筛分，得到1
‑
5μm、5
‑
10μm、10
‑
20μm、20
‑
40μm粒径范围的中间相炭微球；所述步骤(1)中制备得到的中间相炭微球的收率为55
‑
60％，粒径在1
‑
40μm；所述步骤(2)中不同粒径范围的中间相炭微占比为1
‑
5μm中间相炭微球为8
‑
12％，5
‑
10μm中间相炭微球为16
‑
20％，10
‑
20μm中间相炭微球为30
‑
38％，20
‑
40μm中间相炭微球为25
‑
33％。2.一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法，其特征在于：将不同粒径中间相炭微球进行高压初次压制，切制成立方体，炭化后形成中间相炭微球立方块，将中间相炭微球立方块与极小的炭微球混合、超声后，进行预氧化处理，预氧化处理后的产物与中间相沥青混合、超声、炭化处理，制备出一种高密度高强度的炭材料。3.根据权利要求2所述的一种中间相炭微球制备高密度高强度炭材料的方法，其特征在于：取...
【专利技术属性】
技术研发人员：马文贞，刘小冬，王瑜婷，吴雪莹，张轩瑜，刘梦晴，滕国钊，刘东，刘乐文，王子祥，刘金花，汤衍姜，娄斌，师楠，温福山，张继昌，王增浩，柴鲁宁，董嘉宁，王思齐，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
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