一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置及方法制造方法及图纸

本申请公开了一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，该装置包括用于填充样品的空心柱形样品腔，还包括：螺栓封口，位于样品腔一端，并与样品腔螺纹连接；螺杆，伸入样品腔另一端，螺杆外壁与样品腔内壁螺纹密封连接；加热腔，套设于样品腔外周，并与样品腔滑动设置，用于对样品腔内的样品加热熔融；冷却腔，内置0

【技术实现步骤摘要】
一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置及方法


[0001]本申请涉及样品制备
，特别涉及一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置。另外，本申请还涉及一种利用上述制备装置实现的制备方法。

技术介绍

[0002]时域核磁共振技术是指：利用永磁磁场和射频能量来照射诸如氢和氟等对核磁共振十分敏感的原子核，使这些原子核产生射频信号，进而检测出这些信号。信号的振幅和持续市场与样品属性相关。
[0003]自上世纪50年代发现凝聚态物质的核磁共振信号起，核磁共振理论及分析方法迅速发展，已成为研究物理、化学和生命科学中一系列问题的有力工具。低场固体核磁共振(LF
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NMR)作为一个独立的分支，具有成本低、维护少和循环时间短等优点，主要应用于工业标准的弛豫测量应用。该技术可以测量质子偶极耦合强度，而质子偶极耦合强度是判断聚合物中分子链动力学快慢的有效依据，结合半晶聚合物不同相间分子链活动能力的差异，可以实现定量表征聚合物的链构象、相组成和形貌等特征结构信息。Minispec时域核磁共振分析仪(隶属于德国布鲁克品牌公司的系列时域核磁共振分析仪型号)是一种发展成熟的工业用低场核磁共振谱仪，具备快速、无损和无溶剂等优点。基于核磁共振谱仪的高灵敏度，往往对样品有着较高的要求，通常在外径10mm的核磁共振管中制备高度约12mm的样品，如说明书附图1所示，从而确保测试样品处于该谱仪最均匀的射频场位置。
[0004]现有针对Minispec时域核磁共振分析仪测试样品的主要制备方法是，通过密度计算的相应尺寸样品的质量，称量该质量的样品填入核磁共振管1中，再利用淬火工艺调控聚合物晶体结构，在淬火过程中，首先将核磁共振管1内样品加热至熔融温度30℃以上，充分熔融一段时间至完全松弛，随后以大于临界冷却速率的冷速快冷，常用的冷却介质为0
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4℃的冰水混合物。环境温度较大的冷热差会导致核磁共振管1非均匀收缩，形成较大的热应力继而“热炸裂”。即使核磁共振管1未发生“热炸裂”，所制备的管内柱状样品也会由于缺乏外给压力，尤其是聚丁烯
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1等熔体粘度较大的体系，在骤冷体积收缩的过程中产生气泡以及“康达效应”(附壁效应)。两者无论哪种情况，都会对样品制备产生影响，造成分析仪大范围的测试误差。此外，利用核磁共振管1制备样品过程中，空气中的水汽中存在大量质子将影响实验结果，也会导致分析仪的测试误差。
[0005]因此，针对上述技术问题，如何设计提高时域核磁共振分析仪对测试样品的测试精确度是本领域技术人员需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]本申请的目的是提供一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，该装置能够避免外界空气对样品制备的影响，同时避免因“热炸裂”或“康达效应”产生的制备误差，从而提高时域核磁共振分析仪对测试样品的测试精确度。
[0007]本申请的另一目的是提供一种利用上述制备装置实现的制备方法，该方法制得的
样品符合Minisipec时域核磁共振分析仪测试需求尺寸的均匀样条，从而确保域核磁共振分析仪对测试样品的测试精确度。
[0008]为实现上述目的，本申请提供一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，包括用于填充样品的空心柱形样品腔，还包括：
[0009]螺栓封口，位于所述样品腔一端，并与所述样品腔螺纹连接；
[0010]螺杆，伸入所述样品腔另一端，所述螺杆外壁与所述样品腔内壁螺纹密封连接；
[0011]加热腔，套设于所述样品腔外周，并与所述样品腔滑动设置，用于对所述样品腔内的所述样品加热熔融；
[0012]冷却腔，内置0
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4℃的冰水混合物，在所述样品加热熔融后，将所述样品腔置于所述冷却腔内，用以使所述样品结晶；
[0013]其中，所述样品位于所述螺杆端部与所述螺栓封口之间，且与所述样品对应的所述样品腔的内壁为光滑柱面。
[0014]优选地，与所述螺栓封口对应的所述样品腔的内壁上设置有内螺纹，且所述内螺纹的小径大于所述样品腔的内径。
[0015]优选地，所述样品腔和所述加热腔为导热且耐高温的45号钢，所述加热腔内置电加热器，所述电加热器外接温控箱。
[0016]优选地，所述加热腔上还设置有用于检测其温度的热电偶，所述热电偶外接所述温控箱。
[0017]优选地，时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置还包括：
[0018]固定底板，其端面上固定设置所述加热腔和所述冷却腔；
[0019]固定顶板，通过固定柱与所述固定底板固定连接，所述加热腔和所述冷却腔两者均位于所述固定底板和所述固定底板之间，且两者与所述固定顶板间隔设置；
[0020]其中，在所述固定顶板上分别设置有与所述加热腔和所述冷却腔位置对应的通孔，所述样品腔贯穿所述通孔放置在所述加热腔或所述冷却腔内。
[0021]优选地，所述样品腔背离所述螺栓封口的端部设置有与之扣合的限位封口，所述限位封口内壁与所述样品腔外壁螺纹连接，所述螺杆贯穿所述限位封口伸入在所述样品腔内，且所述螺杆相对所述限位封口轴向运动。
[0022]优选地，所述限位封口外径大于所述样品腔外径，且位于所述通孔内，所述限位封口外壁与所述通孔内壁抵持，用以限制所述样品腔和所述螺杆在所述通孔内晃动。
[0023]优选地，所述固定底板、所述固定顶板、所述冷却腔三者选用POM材质。
[0024]另外，本申请还提供一种利用上述任一项所述的时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置实现的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0025]步骤a、通过密度计算得到相应体积所述样品的质量，填加至所述样品腔内；
[0026]步骤b、将所述样品腔伸入所述加热腔内，并保证所述样品对应范围均处于所述加热腔内；
[0027]步骤c、所述加热腔加热至30℃以上，所述样品受热均匀熔融；
[0028]步骤d、旋转所述螺杆为熔融样品提供压力，减少熔体可流动空间，同时通过螺栓封口排出腔内空气；
[0029]步骤e、直至所述螺栓封口处溢出熔融样品后，停止旋转所述螺杆，并停止加热；
[0030]步骤f、将所述样品腔置入所述冷却腔中，熔融样品快速结晶形成胶封，同时快速旋转所述螺杆，提供压力排出结晶。
[0031]相对于上述
技术介绍
，本申请的样品腔两端分别设置螺栓封口和螺杆，螺栓封口与样品腔螺纹连接，具有一定密封作用，但是又不能完全密封，从而在旋转螺杆的压力下，样品腔内的气体会从螺栓封口处排出样品腔外。具体地说，样品在熔体状态下时，气体在一定压力下会进入具有流动性的熔体，在冷却结晶后，由于熔体流动性消失，空气将会被固定在样条内部，从而导致样条存在制备误差。
[0032]另外，在熔体结晶过程中，由于旋转螺杆施加的压力，在熔体骤冷体积收缩的过程中也不会产生气泡以及“康达效应”；此外，样品腔为空心柱形结构，在旋转螺杆的作用下能够制得满足测试需求尺寸的均匀柱状样条，从而确保了样条的制备效果，提高了测试结果的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，包括用于填充样品的空心柱形样品腔，其特征在于，还包括：螺栓封口，位于所述样品腔一端，并与所述样品腔螺纹连接；螺杆，伸入所述样品腔另一端，所述螺杆外壁与所述样品腔内壁螺纹密封连接；加热腔，套设于所述样品腔外周，并与所述样品腔滑动设置，用于对所述样品腔内的所述样品加热熔融；冷却腔，内置0
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4℃的冰水混合物，在所述样品加热熔融后，将所述样品腔置于所述冷却腔内，用以使所述样品结晶；其中，所述样品位于所述螺杆端部与所述螺栓封口之间，且与所述样品对应的所述样品腔的内壁为光滑柱面。2.根据权利要求1所述的时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，其特征在于，与所述螺栓封口对应的所述样品腔的内壁上设置有内螺纹，且所述内螺纹的小径大于所述样品腔的内径。3.根据权利要求2所述的时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，其特征在于，所述样品腔和所述加热腔为导热且耐高温的45号钢，所述加热腔内置电加热器，所述电加热器外接温控箱。4.根据权利要求3所述的时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，其特征在于，所述加热腔上还设置有用于检测其温度的热电偶，所述热电偶外接所述温控箱。5.根据权利要求1
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4任一项所述的时域核磁共振分析仪测试样品的制备装置，其特征在于，还包括：固定底板，其端面上固定设置所述加热腔和所述冷却腔；固定顶板，通过固定柱与所述固定底板固定连接，所述加热腔和所述冷却腔两者均位于所述固定底板和所述固定底板之间，且两者与所述固定顶板间隔设置；其中，在所述固定顶...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鑫桐，门永锋，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：