宽温域用超弹前驱体陶瓷弹簧与其压力传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种宽温域用超弹前驱体陶瓷弹簧与其压力传感器及其制备方法，陶瓷弹簧材料包括：碳弹簧模板框架及其上包覆的陶瓷层，碳弹簧模板框架为碳形成的三维网状结构。陶瓷弹簧材料的制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺泡沫热压，得到三聚氰胺弹簧海绵，将三聚氰胺弹簧海绵碳化裂解，得到碳弹簧模板框架；在碳弹簧模板框架上包覆陶瓷层，得到陶瓷弹簧材料。本发明专利技术的碳弹簧模板框架受压缩时，易于变形和吸收能量，回弹时，层状结构能均匀地释放能量，使其具有优异的抗疲劳性能，极大缩短了压力传感器的响应回复时间，大大降低了压力传感器的检测下限。由本发明专利技术陶瓷弹簧材料获得的压力传感器能够应用在高达500℃极端高温条件下，应变范围达到60％。应变范围达到60％。应变范围达到60％。

【技术实现步骤摘要】
宽温域用超弹前驱体陶瓷弹簧与其压力传感器及其制备方法


[0001]本专利技术属于柔性压力传感器
，具体来说涉及一种宽温域用超弹前驱体陶瓷弹簧与其压力传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]柔性压力传感器在人机交互、生物医学监测、空间探索、汽车工业等应用领域得到了广泛关注。多样化、复杂的应用环境对传感器性能提出了多功能和更高的要求。例如，无人或载人航天器的传感设备必须在深低温条件下可靠运行，而传感设备需要设计成能够承受高温环境(高达500℃)，用于消防员、汽车发动机和航空航天电子设备的生理监测。因此，迫切需要在恶劣环境下同时实现多功能、快速响应/恢复、高灵敏度、实时监测和良好稳定性的压力传感器。
[0003]目前，Mxene基和碳材料作为两种常见的压阻柔性传感材料，由于其低密度、高灵敏度、响应快、超弹性等特点，在压力传感器领域中得到了广泛的关注。专利CN 110358142A公开了一种宽温域范围内用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，以聚酰亚胺海绵为模板，通过真空浸渍和水热组装还原手段，向其中添加氧化石墨烯导电填料，然后再进行后续真空冷冻干燥处理得到柔性复合海绵压敏传感器，该传感器具有灵敏度高和导电材料填充均匀的特点，可用于
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196℃至300℃的温域范围内。Yanan Ma等人(Y.M.Xie,Y.F.Cheng,Y.N.Ma,et al.3D MXene
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based flexible network for high
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performance pressure sensor with a wide temperature range,Adv.Sci.200(2022)2205303.)制备了高灵敏度的MXene/聚醚酰亚胺网络压阻传感材料，具有较高的灵敏度(
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5℃，80kPa
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1)(150℃，20kPa
‑1)，较短的响应时间(163ms)，检测限低至9Pa，可以在
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5℃～150℃宽温度范围正常使用。Zhangpeng Li等人(T.D.Chen,G.C.Yang,Y.Y.Li,et al.Temperature
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adaptable pressure sensors based on MXene
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coated GO hierarchical aerogels with superb detection capability,Carbon 200(2022)47
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55.)制备了氧化石墨烯包覆mxene的多级孔结构气凝胶，具有较高的灵敏度(1.744kPa
‑1)，快速的响应时间(4.5ms)，适用于
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196℃至300℃的温度范围内。因此，现有MXene基和碳基宽温域传感器柔性敏感材料的抗氧化性能较弱，阻碍了它们在极端高温含氧条件(高达300℃)下的应用，除此之外，现有柔性聚合物材料在复杂环境条件下会出现更严重的性能退化甚至完全失效，显然，现有的宽温域柔性敏感材料在恶劣环境条件下不稳定的材料性能限制了它们的应用。
[0004]与MXene基和碳材料相比，前驱体陶瓷材料具有本征的抵抗高温、低温和腐蚀化学等恶劣环境的能力，已成为常用的高温压力传感器之一。专利CN 109678519A公开了一种基于聚合物前驱体陶瓷的高温压力传感器，该传感器可在超过800℃条件下使用，并且使用寿命高。然而，由于其机械刚性和脆性，无法应用于柔性传感器中。
[0005]综上所述，现有技术中对于柔性压力传感器温度适用范围较窄的问题，尚缺乏有效的解决方案。

技术实现思路

[0006]针对目前采用碳基、MXene基和聚合物基材料作为敏感材料的传感器，存在高温抗氧化性能差、耐腐蚀性能差和抗疲劳性能差等问题，本专利技术的目的在于提供一种陶瓷弹簧材料的制备方法，该制备方法获得的陶瓷弹簧材料具有优异的高温抗氧化、耐腐蚀和疏水性能。
[0007]本专利技术的另一目的是提供一种陶瓷弹簧材料，该陶瓷弹簧材料采用陶瓷层与具有层状和类弹簧结构的碳模板复合。
[0008]本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0009]一种陶瓷弹簧材料，包括：碳弹簧模板框架及其上包覆的陶瓷层，所述碳弹簧模板框架为碳形成的三维网状结构。
[0010]在上述技术方案中，所述陶瓷层的材质为硅氧碳陶瓷、碳化硅陶瓷或硅硼碳氮陶瓷在上述技术方案中，所述陶瓷层的厚度为50～500nm，优选为100～200nm。
[0011]一种陶瓷弹簧材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]步骤1，将三聚氰胺泡沫热压，得到三聚氰胺弹簧海绵，将三聚氰胺弹簧海绵碳化裂解，得到碳弹簧模板框架；
[0013]在所述步骤1中，所述热压为单轴定向热压。
[0014]在所述步骤1中，三聚氰胺弹簧海绵的厚度和三聚氰胺泡的厚度的比为(1～4)：8。
[0015]在所述步骤1中，所述热压的压强为40～100kPa，所述热压的温度为230～250℃，所述热压的时间为15～20min。
[0016]在所述步骤1中，所述碳化裂解的温度为700～1000℃，所述碳化裂解的时间为1～3小时，所述碳化裂解于氮气或惰性气体环境下进行。
[0017]步骤2，在步骤1制备所得碳弹簧模板框架上包覆陶瓷层，得到陶瓷弹簧材料，其中，所述陶瓷层的材质为硅氧碳陶瓷、碳化硅陶瓷或硅硼碳氮陶瓷。
[0018]在所述步骤2中，所述陶瓷层的厚度为50～500nm，优选为100～200nm。
[0019]在所述步骤2中，包覆陶瓷层的方法为：在前驱体浸渍溶液中将碳弹簧模板框架真空浸渍至少1次，每次真空浸渍后先烘干再交联，完成全部的真空浸渍后，在氮气或惰性气体环境下裂解陶瓷化，在碳弹簧模板框架上获得陶瓷层，其中，所述前驱体浸渍溶液包括：聚合物前驱体、铂催化剂和有机溶剂。
[0020]在上述技术方案中，所述前驱体浸渍溶液在惰性气体环境下制备而成。
[0021]在上述技术方案中，所述聚合物前驱体为含氢聚硅氧烷、聚硅碳烷或聚硅氮烷，所述铂催化剂为Karstedt催化剂。
[0022]在上述技术方案中，当所述聚合物前驱体为含氢聚硅氧烷时，所述前驱体浸渍溶液还包括交联剂和造孔剂，按质量份数计，所述造孔剂、交联剂和聚合物前驱体的比为(1～3):(10～20):(5～10)。
[0023]在上述技术方案中，所述前驱体浸渍溶液中聚合物前驱体的质量分数为0.5～10wt％，按质量份数计，铂催化剂和聚合物前驱体的比为(0.5～2)：100。
[0024]在所述步骤2中，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氯甲烷或三氯甲烷。
[0025]在所述步骤2中，所述真空浸渍的次数为1～4次。
[0026]在所述步骤2中，所述烘干的温度为50～70℃，所述烘干的时间为5～7小时。
[0027]在所述步骤2中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷弹簧材料，其特征在于，包括：碳弹簧模板框架及其上包覆的陶瓷层，所述碳弹簧模板框架为碳形成的三维网状结构。2.根据权利要求1所述的陶瓷弹簧材料，其特征在于，所述陶瓷层的材质为硅氧碳陶瓷、碳化硅陶瓷或硅硼碳氮陶瓷。3.根据权利要求1所述的陶瓷弹簧材料，其特征在于，所述陶瓷层的厚度为50～500nm，优选为100～200nm。4.一种陶瓷弹簧材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将三聚氰胺泡沫热压，得到三聚氰胺弹簧海绵，将三聚氰胺弹簧海绵碳化裂解，得到碳弹簧模板框架；步骤2，在步骤1制备所得碳弹簧模板框架上包覆陶瓷层，得到陶瓷弹簧材料，其中，所述陶瓷层的材质为硅氧碳陶瓷、碳化硅陶瓷或硅硼碳氮陶瓷。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述热压为单轴定向热压；在所述步骤1中，三聚氰胺弹簧海绵的厚度和三聚氰胺泡的厚度的比为(1～4)：8；所述热压的压强为40～100kPa，所述热压的温度为230～250℃，所述热压的时间为15～20min。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述碳化裂解的温度为700～1000℃，所述碳化裂解的时间为1～3小时，所述碳化裂解于氩气或惰性气体环境下进行。7.根据权利要求4所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：季惠明，郇正利，陈之伟，苏冬，祝文霞，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：