一种铋碲硒合金靶材的制备方法技术

本申请公开了一种铋碲硒合金靶材的制备方法，属于靶材制备技术领域。该方法包括以下步骤：将原料Bi、原料Te和原料Se按Bi2Te3‑

【技术实现步骤摘要】
一种铋碲硒合金靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于靶材制备
，具体涉及一种铋碲硒合金靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]热电材料是一种能够实现电能和热能之间相互转换的功能材料，而碲化铋基合金是目前商业化应用，并且在室温附近性能最好的热电材料。具有无污染、无损耗、可靠性高等优异特点，有望能够大幅提高能源利用率、缓解环境污染。
[0003]由于无法有效降低块体热电材料的热导率，其性能研究进展缓慢。自上世纪90年代初Hicks等提出了低维化能够显著提高热电材料性能的理论后，薄膜热电材料开始受到广泛关注。磁控溅射法是利用加速运动的离子轰击靶原子并沉积成膜，相比其它制备方法，采用磁控溅射法制备的碲化铋基薄膜具有沉积温度低、沉积速率快、薄膜与靶材的成分一致性好、厚度控制准确等工艺优点，适于制备各种材料的多层结构薄膜，且易于实现工业化生产，是一种比较常用的薄膜制备方法。由于薄膜材料的性能与溅射靶材的性能密切相关，因此靶材的制备非常关键。
[0004]靶材为多晶结构，晶粒越细小则晶界面积越大，对性能的影响也越大。对于同一种靶材，晶粒细小的靶的溅射速率比晶粒粗大的靶的溅射速率快；而晶粒尺寸相差较小(分布均匀)的靶溅射沉积的薄膜的厚度分布得更均匀。
[0005]专利CN 112457013 B一种碲铋基靶材的制备方法，通过将合金晶棒置于真空熔炼坩埚内进行熔炼，将碲铋基熔体进行浇铸得到碲铋基靶坯，再进行机加工得到碲铋基靶材。通过熔铸的方法制备得到的靶材的晶粒粗大，组织性能及缺陷难以控制。
[0006]粉末冶金法一般是先将原料合金化形成铸锭，再进行机械破碎得到粉体后，将粉体烧结成型。然而在破碎过程中极易引入杂质和增加氧含量，且得到的粉体通常为不规则形貌，不利于获得良好的组织结构和性能。
[0007]因此，为了利于进行提高热电材料性能的研究，急切需要一种晶粒细小均匀的铋碲硒合金靶材的制备方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铋碲硒合金靶材的制备方法；该方法制得的靶材晶粒尺寸小且均匀，致密度高。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0010]一种铋碲硒合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
[0011]制备铋碲硒合金粉体：将原料Bi、原料Te和原料Se按Bi2Te3‑
x
Se
x
，x＝0.15
‑
0.5配料进行熔炼，所得铋碲硒合金锭进行气雾化，得到平均粒径小于45μm的铋碲硒合金粉体；
[0012]制备铋碲硒合金靶材：将铋碲硒合金粉体进行分步热压烧结，得到铋碲硒合金靶材；第一次热压烧结的条件包括：烧结温度为180
‑
360℃，烧结压力为15
‑
20MPa；第二次热压烧结的条件包括：烧结温度为320
‑
360℃，烧结压力为12
‑
15MPa。
[0013]作为本申请铋碲硒合金靶材的制备方法的优选实施方式，所述第一次热压烧结的温度为300
‑
360℃；所述第二次热压烧结的温度为330
‑
350℃
[0014]本申请技术方案中，通过分步烧结，并且控制分步烧结的参数，以获得晶粒尺寸小且均匀，致密度和纯度高的铋碲硒合金靶材。由于铋碲硒合金粉体的平均粒径小于45μm，一次热压烧结制备靶材会出现以下问题：(1)烧结过程中跑粉严重；(2)靶材的致密度低；(3)靶材的脆性大，易开裂等。其中第一次烧结的温度过高，会导致靶材的晶粒尺寸分布不均匀，进而导致靶材溅射沉积的薄膜的厚度分布不均匀，降低薄膜的性能。而第二次烧结温度过高会引起靶材的晶粒长大；第二次烧结温度过低会导致靶材的致密度低；本专利技术优选第一次热压烧结的温度为300
‑
360℃；第二次热压烧结的温度为340
‑
360℃，以获得晶粒尺寸小且更均匀、致密度更高的铋碲硒合金靶材。
[0015]作为本申请铋碲硒合金靶材的制备方法的优选实施方式，所述第一次热压烧结的时间为60
‑
90min，所述第二次热压烧结的时间为50
‑
80min。
[0016]热压烧结的时间也会影响靶材的晶粒尺寸和致密度；第一次热压烧结的时间过长，会引起靶材的晶粒长大；烧结时间过短，脱模后材料致密度低，不易于经过二次热压烧结后得到粒尺寸小且更均匀、致密度更高的铋碲硒合金靶材；第二次烧结的时间过短，同样会导致靶材的致密度低；烧结时间过长，同样会导致靶材的晶粒长大，导致靶材的晶粒尺寸分布不均匀。
[0017]作为本申请铋碲硒合金靶材的制备方法的优选实施方式，所述第一次热压烧结的温度的升温速率为10
‑
20℃/min；所述第二次热压烧结的温度的升温速率为10
‑
20℃/min。
[0018]作为本申请铋碲硒合金靶材的制备方法的优选实施方式，所述第一次热压烧结的压力的升压速率为0.3
‑
1.5MPa/min；所述第二次热压烧结的压力的升压速率为0.3
‑
1.5MPa/min。
[0019]上述范围内的升温速率和升压速率一方面可以提高靶材晶粒尺寸的均匀性和致密度，另一方面可以提高靶材的制备效率。
[0020]本申请中，铋碲硒合金粉体为专利CN 113800480 A中权利要求9所述的n型碲化铋基热电材料，其制备方法在该专利文献中有详细的叙述。
[0021]具体的，所述铋碲硒合金粉体的制备方法如下：
[0022](1)将原料Bi、原料Te和原料Se按Bi2Te3‑
x
Se
x
，x＝0.15
‑
0.5配料加入玻璃管中抽真空密封；
[0023](2)将抽真空密封的玻璃管放入摇摆炉中进行熔炼，熔炼结束后，将玻璃管取出竖直放置冷却，得到碲化铋基合金锭；
[0024](3)将碲化铋基合金锭放入气雾化设备中，将雾化室抽真空后通入雾化气体进行洗炉；
[0025](4)洗炉结束后，进行升温熔炼，待碲化铋基合金锭完全熔化成熔体保温精炼，然后将温度升温至雾化温度，将喷嘴加热，启动雾化气体，当达到气雾化压力时，开始进行雾化；
[0026](5)雾化结束后，冷却至室温得到n型铋碲硒合金粉体。
[0027]本申请通过气雾化工艺进行气雾化处理，得到球形度好、氧含量低、球形粉末的n型铋碲硒合金粉体。
[0028]本申请的另一目的在于提供一种铋碲硒合金靶材，所述铋碲硒合金靶材由上述铋碲硒合金靶材的制备方法制得。
[0029]本申请的再一目的为提供所述铋碲硒合金靶材在制备铋碲硒薄膜中的应用。
[0030]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本申请通过分步烧结，并且控制分步烧结的参数，以获得晶粒尺寸小且均匀，致密度和纯度高的铋碲硒合金靶材，本专利技术的方法简单，适合大规模工业化生产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铋碲硒合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备铋碲硒合金粉体：将原料Bi、原料Te和原料Se按Bi2Te3‑
x
Se
x
，x＝0.15
‑
0.5配料进行熔炼，所得铋碲硒合金锭进行气雾化，得到平均粒径小于45μm的铋碲硒合金粉体；制备铋碲硒合金靶材：将铋碲硒合金粉体进行分步热压烧结，得到铋碲硒合金靶材；第一次热压烧结的条件包括：烧结温度为180
‑
360℃，烧结压力为15
‑
20MPa；第二次热压烧结的条件包括：烧结温度为320
‑
360℃，烧结压力为12
‑
15MPa。2.如权利要求1所述铋碲硒合金靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次热压烧结的温度为300
‑
360℃；所述第二次热压烧结的温度为330
‑
350℃。3.如权利要求1所述铋碲硒合金靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次热压烧结的时间为60
‑
90min，所述第二次热压烧结的时间为50
‑
80min。4.如权利要求1所述铋碲硒合金靶材的制备方法，其特征在于，所述第一次热压烧结的温度的升温速率为10
‑
20℃/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏紫珊，蔡新志，熊平尚，童培云，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：