一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺制造技术

一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮或乙醇作为溶析剂，在带搅拌的干燥器内进行干燥处理，按以下步骤进行：１）在干燥器内部温度为３０～４０℃下，对钴胺素湿晶进行真空抽气处理；２）调节干燥器内温度为４０～５０℃，间隔通入氮气或空气；３）保持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为５０～６０℃，并将气源的温度预热升至５０～６０℃继续通入干燥器；４）保持干燥器内部温度为５０～７０℃，继续真空抽气处理。本发明专利技术的优点是：通过加入气体，增大传质作用，缩短干燥时间。检测显示，采用本工艺干燥钴胺素晶体，处理时间仅为５～９小时，且晶体中的残留溶剂含量≤０．５％，水分含量≤２％，不仅干燥效果好且操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钴胺素晶体的制备技术，特别是一种制备钴胺素晶体的耦合干 燥工艺。
技术介绍
钴胺素是一种含有钴的咕啉类化合物，是人体和动物必需的维持生长和促 进红细胞生长的重要因子。晶体钴胺素是其存在的常见形式，同时一定的晶形 对其应用有着直接的影响。钴胺素的晶体通常通过溶析结晶的方法得到，这种 方法可以得到满意的晶体，但存在着溶剂残留的问题。因此，晶体后序干燥工 艺是钴胺素晶体制备过程中一项重要的工艺过程。该工艺过程不仅要求除去晶 体的水分，而且还要求清除晶体中的残留有机溶剂。同时，从提高生产效率降 低生产成本的角度考虑，要求其干燥过程的时间尽量短。目前，已知生产制备钴胺素的干燥工艺主要为真空干燥方法，其干燥过程 中物料处于真空状态，通过蒸汽压的下降作用使物料表面的水分或溶剂蒸发， 并由真空泵抽气及时排出回收。工业上主要以单纯抽气的方式进行， 一般情况下干燥过程时间较长，达约12 24小时。除此之外，经过此法干燥后的钴胺素晶体溶剂残留量较难达到《0. 5%的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有钴胺素晶体真空干燥工艺存在的残留溶剂超标 和干燥操作时间较长的技术问题，提供一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺。 本专利技术的技术方案一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮或乙醇作为溶析剂，在带 搅拌的干燥器内进行干燥处理，按以下步骤进行1) 在干燥器内部温度为30 4(TC的条件下，对溶析结晶后的钴胺素湿晶进行真空抽气处理1 2小时；2) 调节干燥器内温度为40 50°C，并且在继续真空抽气处理的同时， 间隔通入气体1 2小时，间隔时间为10 15min;3) 保持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为50 60°C，与此同 时，打开气体预热器，将气源的温度升至50 60'C，通入气体2 3小时；4) 保持干燥器内部温度为50 7(TC，真空抽气处理1 2小时。 所述干燥工艺中真空抽气处理是在干燥器内部绝对压力低于O.OlMPa下进行。3所述气体为干燥的氮气或空气，或者为含有低于饱和蒸汽压的水蒸气的氮 气或空气。本专利技术的有益效果是通过加入气体，增大传质作用，可以縮短达到产品 质量要求的干燥时间。经检测采用本专利技术干燥工艺后的钴胺素晶体中含有的残 留溶剂含量《0.5%，水分含量《2%，均达到了干燥技术指标要求。此外，本发 明条件下干燥处理时间为5 9小时，縮短了钴胺素晶体干燥所需的时间。本 专利技术具有操作简便，干燥时间较短且干燥效果好等优点。具体实施例方式实施例l:一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮作为溶析剂，将溶析结晶 后的1000g钴胺素湿晶置于5000ml的带搅拌干燥容器内进行干燥处理，按以 下步骤进行1)在干燥器内部温度为40'C的条件下，对溶析结晶后的钴胺素 湿晶进行真空抽气处理2小时；2)调节干燥器内温度为50'C，并且在继续真 空抽气处理的同时，按间隔时间为10min下间隔通入干燥氮气2小时；3)保 持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为60°C，将氮气的温度升至6(TC， 通入气体2小时；4)保持干燥器内部温度为6(TC，真空抽气处理l小时。在 以上步骤中所述的真空抽气处理均是在干燥器内部绝对压力低于O.OlMPa下 进行。本实施例共干燥处理7小时，经检测干燥后的钴胺素晶体中含有的残留溶 剂含量为0.43%，水分含量为1.8%,均达到了干燥技术指标要求。 实施例2:一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用乙醇作为溶析剂，将溶析结晶 后的1000g钴胺素湿晶置于5000ml的带搅拌干燥容器内进行干燥处理，按以 下步骤进行1)在干燥器内部温度为4(TC的条件下，对溶析结晶后的钴胺素 湿晶进行真空抽气处理2小时；2)调节干燥器内温度为5(TC，并且在继续真 空抽气处理的同时，按间隔时间为15min下间隔通入干燥氮气2小时；3)保 持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为60°C，将氮气的温度升至6(TC， 并打开加湿器，在氮气预热器中加入水蒸气，控制气体相对湿度为50% 80%RH，向干燥器内通入加湿氮气气体1小时；4)关掉加湿器，保持氮气温度 6(TC，继续通入干燥氮气气体1小时；5)保持干燥器内部温度为7(TC,真空 抽气处理1小时。在以上步骤中所述的真空抽气处理均是在干燥器内部绝对压 力低于O.OlMPa下进行。本实施例共干燥处理7小时，经检测干燥后的钴胺素晶体中含有的残留溶 剂含量为0.39%，水分含量为1.9%，均达到了干燥技术指标要求。权利要求1.一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮或乙醇作为溶析剂，在带搅拌的干燥器内进行干燥处理，其特征在于按以下步骤进行1)在干燥器内部温度为30～40℃的条件下，对溶析结晶后的钴胺素湿晶进行真空抽气处理1～2小时；2)调节干燥器内温度为40～50℃，并且在继续真空抽气处理的同时，间隔通入气体1～2小时，间隔时间为10～15min；3)保持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为50～60℃，与此同时，打开气体预热器，将气源的温度升至50～60℃，通入气体2～3小时；4)保持干燥器内部温度为50～70℃，真空抽气处理1～2小时。2. 根据权利要求1所述制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，其特征 在于所述干燥工艺中真空抽气处理是在干燥器内部绝对压力低于 O.OlMPa下进行。3. 根据权利要求1所述制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，其特征 在于所述气体为干燥的氮气或空气，或者为含有低于饱和蒸汽压的 水蒸气的氮气或空气。全文摘要一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮或乙醇作为溶析剂，在带搅拌的干燥器内进行干燥处理，按以下步骤进行1)在干燥器内部温度为30～40℃下，对钴胺素湿晶进行真空抽气处理；2)调节干燥器内温度为40～50℃，间隔通入氮气或空气；3)保持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为50～60℃，并将气源的温度预热升至50～60℃继续通入干燥器；4)保持干燥器内部温度为50～70℃，继续真空抽气处理。本专利技术的优点是通过加入气体，增大传质作用，缩短干燥时间。检测显示，采用本工艺干燥钴胺素晶体，处理时间仅为5～9小时，且晶体中的残留溶剂含量≤0.5％，水分含量≤2％，不仅干燥效果好且操作简便。文档编号F26B7/00GK101591372SQ20091006930公开日2009年12月2日 申请日期2009年6月18日 优先权日2009年6月18日专利技术者杨俊杰, 梁宝臣, 邵宝利, 慧 陈 申请人:天津理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备钴胺素晶体的耦合干燥工艺，采用丙酮或乙醇作为溶析剂，在带搅拌的干燥器内进行干燥处理，其特征在于按以下步骤进行：　１）在干燥器内部温度为３０～４０℃的条件下，对溶析结晶后的钴胺素湿晶进行真空抽气处理１～２小时；　２）调节干 燥器内温度为４０～５０℃，并且在继续真空抽气处理的同时，间隔通入气体１～２小时，间隔时间为１０～１５ｍｉｎ；　３）保持真空抽气处理状态，调节干燥器内部温度为５０～６０℃，与此同时，打开气体预热器，将气源的温度升至５０～６０℃，通入气体 ２～３小时；　４）保持干燥器内部温度为５０～７０℃，真空抽气处理１～２小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈慧，梁宝臣，邵宝利，杨俊杰，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]