一种碲化铜中碲含量的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种碲化铜中碲含量的分析方法，本发明专利技术公开的方法采用盐酸、硝酸、溴水、硫酸溶样，水洗杯壁，加入硫磷混酸，加水，加热溶解盐类，然后停止加热，加入重铬酸钾标准溶液，低温煮沸2

【技术实现步骤摘要】
一种碲化铜中碲含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及化工检测
，具体涉及一种碲化铜中碲含量的分析方法。

技术介绍

[0002]随着资源贫化和铜冶炼产能的不断扩大，市场竞争加剧，铜冶炼行业利润水平不断下滑，对复杂低品位铜精矿中硒、碲等稀贵金属资源综合利用，就成为提高铜冶炼行业经济效益的重要途径。现有技术中，为了回收稀贵金属，通过对铜阳极泥进行加压浸出，使其中的铜、硒、碲、镍、锌、铁等元素进入液相。加压浸出液里通入二氧化硫先进行沉银，经过压滤，产出沉银渣，沉银后液，再通入二氧化硫进行沉硒，产生沉硒渣。沉硒后液再加入铜粉进行沉碲，产生碲化铜。碲化铜是生产高纯碲的原料之一，这就需要快速准确地分析碲化铜中碲的百分含量。
[0003]碲化铜中碲含量的分析方法的有色行业标准是YS/T 1329.1
‑
2019，是在盐酸介质中，用二氯化锡将碲还原为单质碲，与铜、砷、铅的等杂质分开，沉淀过滤，用硝酸分解，硫酸冒烟赶硝后，加入过量的重铬酸钾标准溶液将亚碲酸氧化为碲酸，在用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，从而计算碲的含量。此标准在操作过程中，要求将沉淀洗至中性，实际操作过程中洗涤沉淀时间较长，过程繁琐，且沉淀容易有损失，使测定结果偏低。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种碲化铜中碲含量的分析方法，可以避免过滤步骤，分析过程快速、简单，大大提高了工作效率，且准确性良好，具体包括以下内容：
[0005]一种碲化铜中碲含量的分析方法，包括以下步骤：r/>[0006](1)首先将碲化铜样品放入反应装置中，向反应装置中第一次加入盐酸和硝酸，加热至样品溶解；接着加入溴水，加热蒸发至有固体物质析出；然后第二次加入盐酸，加热蒸发至有固体物质析出；最后冷却；
[0007](2)向步骤(1)的反应装置中加入硫酸，加热蒸发至冒白烟；然后停止加热，冷却；用去离子水冲洗反应装置内壁；再加热至冒白烟，待白烟冒尽后停止加热，冷却；
[0008](3)向步骤(2)的反应装置中加入去离子水，加入体积为V1的重铬酸钾标准滴定溶液；然后加入硫磷混酸，接着加热煮沸2
‑
7min(例如3min、4min、5min、6min等)；最后停止加热，冷却；
[0009](4)向反应装置中加入二苯胺磺酸钠指示剂；然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至紫色消失，即为滴定终点，记录所加的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积V2；
[0010](5)计算碲化铜中碲的含量。
[0011]优选的，步骤(1)所述碲化铜样品在使用前首先在102
‑
108℃(例如103℃、105℃、106℃等)烘干1.5
‑
2.5h(例如1.8h、2h、2.3h等)，然后研磨至粒度小于0.25mm。
[0012]优选的，步骤(1)所述碲化铜样品与第一次加入的盐酸、硝酸、溴水、第二次加入的
盐酸的比例为(0.1000g
‑
0.2000g):(4mL
‑
6mL):(4mL
‑
6mL):(4mL
‑
6mL),具体比例可以是0.1g:5mL:5mL:5mL、0.2g:5mL:5mL:5mL、0.15g:5.5mL:5.5mL:5.5mL等。
[0013]优选的，步骤(2)所述硫酸的加入量与碲化铜样品的比例为(4mL
‑
6mL):(0.1000g
‑
0.2000g)，例如5mL:0.15g、5mL:0.15g、5mL:0.2g等。
[0014]优选的，步骤(3)所述硫磷混酸为硫酸和磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸和去离子水的体积比为(2
‑
4):(2
‑
4):(13
‑
15)，例如2:2:13、3:3:14、4:4:15等。
[0015]优选的，步骤(3)所述加入的去离子水、重铬酸钾标准滴定溶液、硫磷混酸的体积比为(6
‑
10):(1
‑
3):(1
‑
3)，例如6：2：2、7：1：1、8：3：3、9：1.5：1.5等。
[0016]优选的，步骤(4)所述硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制方法为：首先加入去离子水溶解硫酸亚铁铵，然后加入硫酸，待溶液溶解清亮后，转移至容量瓶中，定容摇匀，放置20
‑
30小时后使用，具体可以使22h、24h、26h、28h等。
[0017]优选的，步骤(5)所述碲化铜中碲含量的计算公式为：
[0018][0019]其中，
[0020]W
Te
为碲的质量分数，单位％；
[0021]V1为移取重铬酸钾标准溶液体积，单位mL；
[0022]V2为滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，单位为mL；
[0023]K为重铬酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液体积的比值；
[0024]C为重铬酸钾标准溶液的浓度，单位mol/L；
[0025]m为称样质量，单位g。
[0026]优选的，所述K值的确定方法为：首先，按照重铬酸钾标准溶液、去离子水、硫磷混酸的体积比为(1
‑
3):(9
‑
11):(0.5
‑
1.5)的比例配制溶液，其中重铬酸钾标准溶液的体积为V3；然后，向溶液中滴入二苯胺磺酸钠溶液，再采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，记录到达滴定终点时所用的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V4；计算平行标定3
‑
5次(优选为4次)，计算所得的各个Kn之间的极差，若极差大于0.0010，则重新标定；若极差不大于0.0010，则K的值取各个Kn的平均值。所述重铬酸钾标准溶液、去离子水、硫磷混酸的体积比具体可以是2:10:1、1.5:9.5:0.8、2.5:10.5:1.2等。
[0027]本专利技术公开的方法中，所用的盐酸，硝酸均为优级纯，密度分别为ρ＝1.19g/mL，ρ＝1.42g/mL；所用的硫酸为优级纯，密度为ρ＝1.84g/mL；所用的磷酸为优级纯，其密度为ρ＝1.70g/mL。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029](1)本专利技术公开的碲化铜中碲含量的分析方法，采用盐酸、硝酸、溴水、硫酸溶样。首先，通过溴水将As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)氧化为As(V)、Sb(V),以消除As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)的干扰；加入盐酸再加热至有固体，是因为NO3‑
，Br2‑
等强氧化物在试样分解时，会造成部分Te(Ⅳ)氧化为Te(
Ⅵ
)，加入盐酸处理可以使其还原；加入硫酸，蒸至硫酸冒白烟后冷却，水洗反应容器的内壁，再加热至硫酸冒大白烟后打开反应容器盖，继续加热蒸发至硫酸白烟冒尽后停止加热，冷却；水洗杯壁，加入硫磷混酸，加水，加热溶解盐类，然后停止加热，加入重铬酸钾标
准溶液，低温煮沸2
‑
7分钟，使溶液中的亚碲酸全部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碲化铜中碲含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将碲化铜样品放入反应装置中，向反应装置中第一次加入盐酸和硝酸，加热至样品溶解；接着加入溴水，加热蒸发至有固体物质析出；然后第二次加入盐酸，加热蒸发至有固体物质析出；最后冷却；(2)向步骤(1)的反应装置中加入硫酸，加热蒸发至冒白烟；然后停止加热，冷却；用去离子水冲洗反应装置内壁；再加热至冒白烟，待白烟冒尽后停止加热，冷却；(3)向步骤(2)的反应装置中加入去离子水，加入体积为V1的重铬酸钾标准滴定溶液；然后加入硫磷混酸，接着加热煮沸2
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7min；最后停止加热，冷却；(4)向反应装置中加入二苯胺磺酸钠指示剂；然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至紫色消失，即为滴定终点，记录所加的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积V2；(5)计算碲化铜中碲的含量。2.根据权利要求1所述的一种碲化铜中碲含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述碲化铜样品在使用前首先在102
‑
108℃烘干1.5
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2.5h，然后研磨至粒度小于0.25mm。3.根据权利要求1所述的一种碲化铜中碲含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述碲化铜样品与第一次加入的盐酸、硝酸、溴水、第二次加入的盐酸的比例为(0.1000g
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0.2000g):(4mL
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6mL):(4mL
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6mL):(4mL
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6mL)。4.根据权利要求1所述的一种碲化铜中碲含量的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸的加入量与碲化铜样品的比例为(4mL
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6mL):(0.100g
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0.2000g)。5.根据权利要求1所述的一种碲化铜中碲含量的分析方法，其特征在于，步骤(3)所述硫磷混酸为硫酸和磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸和去离子水的体积比为(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洪玉，韩水英，吕春蕾，
申请(专利权)人：赤峰云铜有色金属有限公司，
类型：发明
国别省市：