一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法技术

技术编号:38345163 阅读:12 留言:0更新日期:2023-08-02 09:25
本发明专利技术公开了一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、废液预处理:将油加氢废催化剂处理后的废液持续加入连续式离心机内,以1500

【技术实现步骤摘要】
一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法


[0001]本专利技术涉及油加氢废催化剂污水处理
,具体为一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法。

技术介绍

[0002]油加氢处理催化剂是2017年全国科学技术名词审定委员会公布的化工名词。油加氢裂化催化剂是石油炼制过程中,重油在360

450℃高温,15

18MPa高压下进行加氢裂化反应,转化成气体、汽油、喷气燃料、柴油等产品的加氢裂化过程使用的催化剂。加氢裂化过程在石油炼制过程属于二次加工过程,加工原料为重质馏分油,也可以是常压渣油和减压渣油,加氢裂化过程的主要特点是生产灵活性大,可以生产汽油、低凝固点的喷气燃料和柴油,也可以大量生产尾油用作裂解原料或生产润滑油。由于油加氢处理催化剂中含有多种金属元素如钼、钒、铝、镍、钙、镁等,其中钼、钒为贵重金属,因此为了降低生产成本,会油加氢废催化剂进行提取钼酸和偏钒酸铵。
[0003]提取钼酸和偏钒酸铵后废液中仍含有大量的金属微粒以及有机杂物,且废液呈现酸性,如果废液直接排放,会对环境造成不可逆的破坏,因此废液在排放之前需要进行处理。
[0004]现有的处理方法整体的处理效果不佳,效率低下,同时还有造成大量的金属离子浪费,能耗大不够节能环保。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法,以解决上述
技术介绍
中提出的现有的处理方法整体的处理效果不佳,效率低下,同时还有造成大量的金属离子浪费,能耗大不够节能环保的问题。
[0006]为此,本专利技术提供了一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法,包括以下步骤:S1、废液预处理:将油加氢废催化剂处理后的废液持续加入连续式离心机内,以1500

1800r/min的转速下对废液进行离心分离,分离出脱油固废、重相废液和轻相废液,并将重相废液和轻相废液分别引入重相废液处理池和轻相废液处理池中,先利用离心分离的方式,分离出废液中的固废、重相废液和轻相废液,然后在根据分液中的成分进行分步针对性的处理净化,即能够提高废液处理的效率,同时又能够提高废液处理的质量;S2、脱油固废处理:a.脱硫焙烧:将分离后的脱油固废油加氢废催化剂加入真空煅烧炉内,并加入适量的脱硫剂进行脱硫焙烧,脱硫焙烧结束保温30

60min后自然冷却降温,得到脱硫固废;b.化焙烧:在脱硫固废中加入一定量的纯碱,脱硫固废中加入纯碱的比例应控制在10:1.2

2,将加入纯碱后的脱硫固废加入煅烧设备,在500

600℃的温度下煅烧氧化30

40min,自然冷却降温,得到PH值在7

8的氧化固废。
[0007]c.研磨粉碎:将氧化固废加入球磨机进行研磨,控制研磨的时长在40

60min,研磨结束后倒出粉碎后的原料,得到固废砂料,此时固废中的砂料含有一定量的铝、镍金属;d.金属回收:将固废砂料加入到质量分数为50

60的氢氧化钠溶液中,并进行充分搅拌,并加入焙烧炉内以600

800℃的条件下焙烧8

10h,冷却后渣料中的主要成分为偏铝酸钠和富含镍金属的渣料,加入适量的水,由于偏铝酸钠极易溶于水,使用过滤纸过滤得到铝酸钠溶液和富含镍金属的渣料,对渣料进行烘干到包装收存;S3、重相废液处理:a.加碱沉淀:向重相废液处理池中加入碳酸钠粉末和氢氧化钠粉末,并启动搅拌设备,对加入碳酸钠粉末和氢氧化钠粉末后的重相废液进行持续搅拌10

20min,直至粉末被充分溶解,粉末被充分溶解后,静置60

90min,使用水泵抽出澄清后的废水,得到除硬化后的废水;b.碱中和:向除硬化后的废水中加入质量分数为25

20%的盐酸溶液,边加入盐酸溶液边搅拌,同时使用PH计实时检测废水的PH值,使废水的PH值控制在6.5

7.5;c.树脂吸附:向中和处理后的废水抽入吸附处理池中,搅拌静置后,得到吸附处理后的废液;d.微滤:将吸附处理后的废水注入膜微滤器中,利用膜微滤器对废水中的杂物进一步进行过滤,将处理后的废水加入到轻相废液处理池中。
[0008]S4、轻相废液处理:a.高效氧化:将轻相废液静置沉淀过滤后注入氧化池中,在氧化池中进行曝气氧化2

3h,得到氧化后的轻相废液;b.沉降:向氧化处理后的轻相废液中加入絮凝剂,在搅拌充分后,静置2

3h,将絮凝后的沉淀物分离排出,得到沉降处理后的废水;c.微电解:将沉降后的轻相废液注入电解池中,并对电解池进行通电,使轻相废水中的胶体离子、微小分散物及金属离子吸附在电解电极上,得到微电解后的轻相废液;d.厌氧处理:将电解后的废液注入厌氧反应管中,并加入厌氧生物菌,充分搅拌后,在密闭厌氧的环境中静置24h,充分分解污水中的各种有机物;e.消毒:向污水中加入消毒剂并进行充分搅拌,搅拌混合的时长控制在10

15min;S5、检测排放:使用污水监测设备,对消毒处理后的污水进行抽样检测,检测污水的PH值、微生物含量、金属离子含量、营养物含量是否达标,达到排放标准后在进行统一排放。
[0009]优选的,所述S2步骤中,脱硫焙烧的温度控制在180

200℃,持续焙烧20

30min。
[0010]优选的,所述S2步骤中,向得到的偏铝酸钠溶液中加入硫酸,直至溶液沉淀完全,此时白色絮状的沉淀为硫酸铝,过滤后烘干,即得到了无水硫酸铝粉末,实现对废渣中铝金属的回收。
[0011]优选的,所述S3步骤中,加入碳酸钠的量、氢氧化钠的量与重相废液水量的比例控制在1:1:10,在搅拌静置过程中,重液中的钙离子、镁离子会以碳酸钙、氢氧化镁的形式产生沉淀。
[0012]优选的,所述S3步骤中,膜微滤器为内压中空纤维膜微滤器。
[0013]优选的,所述S3步骤中,吸附处理池内设有多个离子交换树脂,采用间歇式搅拌吸
附交换的方式使废水充分与交换树脂接触,搅拌20

30min后静置40

60min,间歇式搅拌处理24h。
[0014]优选的,所述S4步骤中,在电解过程中,应启动搅拌设备,使轻相废水在电解池中持续流动,控制电解的时长在20

30min。
[0015]优选的,所述S4步骤中,消毒剂为次氯酸钠、硫酸氢钾复合盐、臭氧、氯气中的任意一种。
[0016]本专利技术提出的一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法,其有益效果在于:1、该处理方法先利用离心分离的方式,分离出废液中的固废、重相废液和轻相废液,然后在根据分液中的成分进行分步针对性的处理净化,即能够提高废液处理的效率,同时又能够提高废液处理的质量;2、处理过程中会产生可本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油加氢废催化剂回收钼酸和偏钒酸铵的废液处理方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、废液预处理:将油加氢废催化剂处理后的废液持续加入连续式离心机内,以1500

1800r/min的转速下对废液进行离心分离,分离出脱油固废、重相废液和轻相废液,并将重相废液和轻相废液分别引入重相废液处理池和轻相废液处理池中;S2、脱油固废处理:脱硫焙烧:将分离后的脱油固废油加氢废催化剂加入真空煅烧炉内,并加入适量的脱硫剂进行脱硫焙烧,脱硫焙烧结束保温30

60min后自然冷却降温,得到脱硫固废;氧化焙烧:在脱硫固废中加入一定量的纯碱,脱硫固废中加入纯碱的比例应控制在10:1.2

2,将加入纯碱后的脱硫固废加入煅烧设备,在500

600℃的温度下煅烧氧化30

40min,自然冷却降温,得到PH值在7

8的氧化固废;研磨粉碎:将氧化固废加入球磨机进行研磨,控制研磨的时长在40

60min,研磨结束后倒出粉碎后的原料,得到固废砂料,此时固废中的砂料含有一定量的铝、镍金属;金属回收:将固废砂料加入到质量分数为50

60的氢氧化钠溶液中,并进行充分搅拌,并加入焙烧炉内以600

800℃的条件下焙烧8

10h,冷却后渣料中的主要成分为偏铝酸钠和富含镍金属的渣料,加入适量的水,由于偏铝酸钠极易溶于水,使用过滤纸过滤得到铝酸钠溶液和富含镍金属的渣料,对渣料进行烘干到包装收存;S3、重相废液处理:加碱沉淀:向重相废液处理池中加入碳酸钠粉末和氢氧化钠粉末,并启动搅拌设备,对加入碳酸钠粉末和氢氧化钠粉末后的重相废液进行持续搅拌10

20min,直至粉末被充分溶解,粉末被充分溶解后,静置60

90min,使用水泵抽出澄清后的废水,得到除硬化后的废水;酸碱中和:向除硬化后的废水中加入质量分数为25

20%的盐酸溶液,边加入盐酸溶液边搅拌,同时使用PH计实时检测废水的PH值,使废水的PH值控制在6.5

7.5;树脂吸附:向中和处理后的废水抽入吸附处理池中,搅拌静置后,得到吸附处理后的废液;微滤:将吸附处理后的废水注入膜微滤器中,利用膜微滤器对废水中的杂物进一步进行过滤,将处理后的废水加入到轻相废液处理池中;S4、轻相废液处理:高效氧化:将轻相废液静置沉淀过滤后注入氧化池中,在氧化池中进行曝气氧化2

【专利技术属性】
技术研发人员:刘忠军梁昌雄钟树朋迟洪建尚振帅崔广智
申请(专利权)人:大连东泰资源再生有限公司
类型:发明
国别省市:

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