一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术提供一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法及其产品和应用，方法步骤如下：1)将钨酸铵、铌酸铵草酸盐水合物、钼酸铵溶解于去离子水中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中依次加入柠檬酸和甘露醇混匀；2)将得到的溶液蒸发去除溶剂，得到凝胶；3)将凝胶经加热干燥形成黄色干凝胶；4)研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；5)将黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体。本发明专利技术反应过程简便、温度低、速度快，产物粉体纯度高、粒度分布窄、比表面积大，可根据需求调节纳米粉体的粒径和比表面积，使其性能存在差异，能够满足不同类型钠离子电池的负极材料需求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法及其产品和应用


[0001]本专利技术涉及金属氧化物功能材料
，具体涉及一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法及其产品和应用。

技术介绍

[0002]铌钨复合氧化物是一种金属氧化物功能材料，其在光学显示、催化、能源存储等领域均有着广泛的应用。优质的铌钨复合氧化物粉体是制备高性能功能材料的基础，其通常要求粉体组成均匀，晶粒粒径小，无团聚或少团聚，以提高材料的性能。目前制备铌钨复合氧化物的方法主要是固相反应法。固相反应法虽然具有制备技术简单、成本低等优点，但是这种方法需要多次压片煅烧，煅烧温度高，而且制备出的粉体晶粒粒径大，团聚多，比表面积小，特别是化学均匀性较差，不容易获得纯相，这在很大程度上限制了其大规模应用。因此，开发出纳米尺度的铌钨复合氧化物粉体的制备方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题，在于提供一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法及其产品和应用，其方法反应过程简便、温度低、速度快，产物粉体纯度高、粒度分布窄、比表面积大，可根据需求调节纳米粉体的粒径和比表面积，使其性能存在差异，能够满足不同类型钠离子电池的负极材料需求。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
[0006]1)将钨酸铵、铌酸铵草酸盐水合物、钼酸铵按所需离子摩尔比溶解于去离子水中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中依次加入柠檬酸和甘露醇混匀；
[0007]2)将步骤1)得到的溶液蒸发去除溶剂，得到凝胶；
[0008]3)将步骤2)得到的凝胶经加热干燥形成黄色干凝胶；
[0009]4)将步骤3)得到的黄色干凝胶研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；其中热处理的温度为600
‑
900℃，热处理时间为3
‑
6小时；
[0010]5)将步骤4)得到的黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体；其中二次热处理的温度为600
‑
1100℃，热处理时间为0.5
‑
3小时。
[0011]进一步地，步骤1)中柠檬酸与金属总离子的摩尔比为1
‑
2:1,甘露醇与金属总离子的摩尔比为1
‑
3:1。
[0012]进一步地，步骤3)中加热干燥的温度为110℃，干燥时间为12小时。
[0013]进一步地，一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体是由所述的一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法制备得到的，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的通式为Nb8W9‑
x
Mo
x
O
47
，其中，0.1≤x≤0.5；所得粉体的晶粒粒径为20
‑
100nm，比表面积为40
‑
150m2/g。
[0014]进一步地，一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的应用，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体是由所述的一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法制备得到的，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体用于制备钠离子电池的负极材料。
[0015]本专利技术具有如下优点：
[0016]本专利技术钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法以柠檬酸和甘露醇作为络合剂，其与铌、钨、钼等离子作用，形成络合物，因此反应物以原子水平混合，有效缩短了扩散距离，降低了反应温度，有利于反应快速进行。本专利技术通过柠檬酸、甘露醇与金属离子混合比例的调整，首先在惰性保护气氛中煅烧，使柠檬酸和甘露醇络合物分解形成碳模板和结晶性较差的钼掺杂铌钨复合氧化物晶粒，这些碳包围在钼掺杂铌钨复合氧化物晶粒周围，可以起到抑制钼掺杂铌钨复合氧化物晶粒快速长大的作用，之后再通过在空气中不同温度下煅烧该混合物去除碳模板并提高钼掺杂铌钨复合氧化物晶粒的结晶性，同时碳模板去除后会形成大量空隙结构，使获得的钼掺杂铌钨复合氧化物晶粒具有较大比表面积，由此最终获得钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体。
[0017]总之，本专利技术反应过程简便，无需高压设备，反应速度快，后续热处理温度不超过1100℃；产物晶相为四方钨青铜结构，无其他杂相，粉体纯度高；同时粒度分布窄，同一产物中最大晶粒粒径和最小晶粒粒径的差值仅为5nm；以及粉末的比表面积最大可达150m2/g；本专利技术可通过控制添加剂的加入量，调节后续热处理温度和时间等，调整晶体粒径和比表面积，使其性能存在差异，满足不同类型钠离子电池的负极材料需求。
【具体实施方式】
[0018]本专利技术涉及一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
[0019]1)将钨酸铵、铌酸铵草酸盐水合物、钼酸铵按所需离子摩尔比溶解于去离子水中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中依次加入柠檬酸和甘露醇混匀；
[0020]2)将步骤1)得到的溶液蒸发去除溶剂，得到凝胶；
[0021]3)将步骤2)得到的凝胶经加热干燥形成黄色干凝胶；
[0022]4)将步骤3)得到的黄色干凝胶研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；其中热处理的温度为600
‑
900℃，热处理时间为3
‑
6小时；
[0023]5)将步骤4)得到的黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体；其中二次热处理的温度为600
‑
1100℃，热处理时间为0.5
‑
3小时。
[0024]较优的，步骤1)中柠檬酸与金属总离子的摩尔比为1
‑
2:1,甘露醇与金属总离子的摩尔比为1
‑
3:1。
[0025]较优的，步骤3)中加热干燥的温度为110℃，干燥时间为12小时。
[0026]本专利技术又涉及一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体，其特征在于：所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体是由所述一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法制备得到的，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的通式为Nb8W9‑
x
Mo
x
O
47
，其中，0.1≤x≤0.5；所得粉体的晶粒粒径为20
‑
100nm，比表面积为40
‑
150m2/g。
[0027]本专利技术还涉及一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的应用，所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体是由所述一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法制备得到的，所
述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体用于制备钠离子电池的负极材料。
[0028]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：1)将钨酸铵、铌酸铵草酸盐水合物、钼酸铵按所需离子摩尔比溶解于去离子水中，配成金属离子混合溶液；然后向所得金属离子混合溶液中依次加入柠檬酸和甘露醇混匀；2)将步骤1)得到的溶液蒸发去除溶剂，得到凝胶；3)将步骤2)得到的凝胶经加热干燥形成黄色干凝胶；4)将步骤3)得到的黄色干凝胶研磨后，在氩气气氛下进行热处理，得到黑色粉末；其中热处理的温度为600
‑
900℃，热处理时间为3
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6小时；5)将步骤4)得到的黑色粉末在空气中进行二次热处理，从而得到所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体；其中二次热处理的温度为600
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1100℃，热处理时间为0.5
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3小时。2.根据权利要求1所述钼掺杂铌钨复合氧化物纳米粉体，其特征在于：步骤1)中柠檬酸与金属总离子的摩尔比为1
‑
2:1,甘露醇与金属总离子的摩尔比为1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓华，黄玉森，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：