一种Dy-MOF荧光探针材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于荧光传感器技术领域，具体涉及一种Dy

【技术实现步骤摘要】
一种Dy
‑
MOF荧光探针材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于荧光传感器
，特别涉及一种Dy
‑
MOF荧光探针材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着经济的快速发展，工业化进程加快，生活用水和工业废水污染问题变得日益严重，危害人们的健康安全。因此，对污染物的监测成为保护生态及人们身体健康的重要手段。铬是一种蓝白色多价金属元素，常见的有二价铬、三价铬和六价铬。金属铬质硬且脆，抗腐蚀，因此多用于不锈钢等制品。同时，铬还是人体必需的一种微量元素，但是铬过量摄入对人体造成的危害非常大，其毒性与存在的价态有关，其中二价铬毒性非常轻微，而三价铬的毒性在人体里就很容易显现。长期大量的摄入三价铬，一方面会影响人体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性疾病，比如糖尿病、高血压，另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等异常增生疾病。与三价铬相比，六价铬的毒性较强，大约是三价铬的100倍。在临床上，六价铬及其化合物对于人体的伤害，通常表现在三个方面：损害皮肤，导致皮炎等；损害呼吸道系统，引发肺炎、气管炎等疾病；损害消化系统，造成胃炎、胃溃疡和肠道溃疡，此外严重的还会导致肾功能衰竭甚至癌症。荧光传感法主要是通过加入待检测物后，探针材料的荧光猝灭或增强，从而实现定性、定量分析。配位聚合物具有拓扑结构多样、孔隙率高、孔径可调等优点，以及优异的荧光性能使得其成为荧光探针材料的重要组成部分，在荧光识别不同类型分析物如金属离子、有机小分子、生物分子时展现出高选择性、高灵敏度的优点。因此开发出一种可用于快速、精确、高效地检测铬的具有荧光传感性能的配位聚合物是一个急需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在提供一种Dy
‑
MOF荧光探针材料及其制备方法和应用，该荧光探针材料对水体中Cr
3+
的检测表现出较强的灵敏性、稳定性、抗干扰性和可回收性，并且该荧光探针材料的制备方法简单，成本低，污染小，易于操作。
[0004]本专利技术所采用的技术方案为：
[0005]Dy
‑
MOF荧光探针材料，其结构式为：[Dy(L)3(H2O)3]n
·
2nH2O，结构式中L
‑
＝4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸阴离子；在Z＝2的三斜晶系P
ī
空间群中结晶，晶胞参数：α＝85.172(19)
°
，β＝76.808(17)
°
，γ＝82.862(18)
°
。
[0006]上述Dy
‑
MOF荧光探针材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](一)：分别量取去离子水和KOH，混合制得KOH溶液；
[0008](二)：称取配体4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸(HL)，加入到步骤(一)所配置的KOH溶液和甲醇中溶解搅拌，得到黄色澄清溶液；
[0009](三)：在室温下，将镝盐溶解于去离子水中，然后缓慢滴加至步骤(二)的黄色澄清
溶液中，得到橙黄色透明溶液，在室温挥发后得到淡黄色针状晶体；
[0010](四)：将步骤(三)获得的淡黄色针状晶体进行过滤、洗涤、干燥、研磨，得到Dy
‑
MOF荧光探针材料。
[0011]所述配体HL与镝盐的摩尔比为3:2～2:3。
[0012]优选的，配体HL与KOH的摩尔比为1:1～1:1.5。
[0013]优选的，步骤(一)中KOH溶液中溶质的质量分数为0.3％。
[0014]优选的，步骤(二)中溶解搅拌时间为30～60min。
[0015]优选的，步骤(三)中所述镝盐为五水合硝酸镝或六水合氯化镝中的任一种。
[0016]优选的，步骤(四)中所述的过滤使用的滤膜孔径为22μm。
[0017]优选的，步骤(四)中所述的洗涤所用的溶剂为体积比1:1～3:1的去离子水和DMF的混合溶液，洗涤次数为2～3次。
[0018]优选的，步骤(四)中所述的干燥的温度为60～80℃，干燥的时间为8～12h。
[0019]优选的，步骤(四)中所述的研磨为使用玛瑙研钵研磨30～60min。
[0020]上述Dy
‑
MOF荧光探针材料用于检测水体中的Cr
3+
。
[0021]具体操作方法如下：
[0022]将所述Dy
‑
MOF荧光探针材料研磨，分散在去离子水中，经超声处理配制成悬浊液，然后加入含Cr
3+
的待测液体样品，再进行荧光激发并测试分析荧光发射的波长。
[0023]优选的，Dy
‑
MOF荧光探针材料研磨成60～80目。
[0024]优选的，Dy
‑
MOF配制成浓度为0.01M的悬浊液，超声处理的时间为30
‑
60min。
[0025]优选的，含Cr
3+
的待测液体样品的浓度为0～0.36mM；含Cr
3+
的待测液体样品用硝酸铬和去离子水超声溶解30～60min得到硝酸铬溶液。
[0026]与现有技术相比，本专利技术以4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸为配体合成的Dy
‑
MOF荧光探针材料具有较高的荧光强度和稳定性，且Dy
‑
MOF荧光探针具有选择性识别Cr
3+
的能力。与现有检测方法相比，表现出较强的灵敏性、稳定性、抗干扰性和可回收性，并且该制备方法简单，可循环利用，成本低，污染小，易于操作。
附图说明：
[0027]图1本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料的一维链状结构图；
[0028]图2本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料的红外光谱图；
[0029]图3本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料的PXRD图；
[0030]图4本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料的TGA图；
[0031]图5本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料的荧光发射光谱图；
[0032]图6本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料加入各种离子后荧光强度对比图；
[0033]图7本专利技术实施例1所制得的Dy
‑
MOF荧光探针材料对不同浓度Cr
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Dy
‑
MOF荧光探针材料，其特征在于，其结构式为：[Dy(L)3(H2O)3]
n
·
2nH2O，结构式中L
‑
＝4
‑
(3,5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸阴离子。2.如权利要求1所述的Dy
‑
MOF荧光探针材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(一)：分别量取去离子水和KOH，混合制得KOH溶液；(二)：称取配体4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸，加入到步骤(一)所配置的KOH溶液和甲醇中溶解搅拌，得到黄色澄清溶液；(三)：在室温下，将镝盐溶解于去离子水中，然后缓慢滴加至步骤(二)的黄色澄清溶液中，得到橙黄色透明溶液，在室温挥发后得到淡黄色针状晶体；(四)：将步骤(三)获得的淡黄色针状晶体进行过滤、洗涤、干燥、研磨，得到Dy
‑
MOF荧光探针材料；所述配体4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸与镝盐的摩尔比为3:2～2:3。3.根据权利要求2所述的Dy
‑
MOF荧光探针材料的制备方法，其特征在于，配体4
‑
(3，5
‑
二甲基
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基)苯甲酸与KOH的摩尔比为1:1～1:1.5。4.根据权利要求2所述的Dy
‑
MOF荧光探针材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：程美令，许莹，刘政，赵玉婷，赵琳，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：