含磷阻燃树脂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了含磷阻燃树脂及其制备方法和应用。该含磷阻燃树脂通过环氧基化合物、溶剂A和阻燃剂EP

【技术实现步骤摘要】
含磷阻燃树脂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于阻燃材料
，具体涉及含磷阻燃树脂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着现代化科学技术的发展，高分子材料越来越广泛地应用于各个领域。但是，这些材料一般都是易燃或可燃的，遇火燃烧时发热量大，燃烧速度快，产生大量熔熵，并伴有发烟现象，极易传播火焰，容易发生火灾。由于世界范围内阻燃防火呼声的日益高涨以及阻燃法规的日趋完善，直接促进了阻燃化学品的研究开发和生产应用。
[0003]而磷元素作为环境友好型阻燃元素已经被广泛研究与应用。研究表明，磷元素可以同时在气相和凝聚相内发挥阻燃效力，燃烧过程中不会产生有害气体。在之前的研究中，含磷阻燃剂及P—N、P
‑
Si等协同阻燃体系也取得了良好的阻燃效果。
[0004]现有技术中的树脂产品中磷含量较低，后续成品的处理麻烦而且处理成本高；而且制备反应温度较高，容易生成过氧化物，提高了在生产过程中产物爆炸风险，使得工作人员的生命受到威胁。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供含磷阻燃树脂及其制备方法和应用，以解决现有技术中的现有技术中的产品磷含量较低，后续成品的处理麻烦而且处理成本高；而且制备时的反应温度较高，容易生成过氧化物，提高了在生产过程中产物爆炸风险，使得工作人员的生命受到威胁的问题。
[0006]本专利技术其中一个实施例提供了含磷阻燃树脂，所述含磷阻燃树脂由下列结构通式表示：
[0007][0008]其中，R2选自苯基、苄基、苯氧基、苄氧基、双酚A基、C1
‑
4的直链烷基、C1
‑
4的直链烷氧基、C5
‑
7的环烷基、C5
‑
7的环烷氧基和ONH
+
(CH2CH3)3结构其中任何一种；
[0009]R3选自以下结构：
[0010][0011]R1选自苯基、苯氧基、C1
‑
4的直链烷基、C1
‑
4的直链烷氧基、C5
‑
7的环烷基、C6
‑
7的环烷氧基结构其中任何一种；
[0012]R选自苯基、C1
‑
6的直链烷基、C4
‑
12的脂肪族炔基其中任何一种；
[0013]n的取值为1
‑
30；
[0014]n1的取值为1
‑
6。
[0015]优选地，所述n1值为1或3。
[0016]一种含磷阻燃树脂的制备方法，用于制备所述含磷阻燃树脂，所述方法包括：
[0017]S101：将环氧基化合物加入到溶剂A中，温度升至60
‑
80℃，加热时间保持2
‑
4h,得到A溶液；
[0018]S102：将阻燃剂EP
‑
90加入到溶剂A中，温度升至40
‑
80℃,搅拌均匀得到B溶液；
[0019]S103：将B溶液滴加到A溶液中，在30分钟滴加完毕，在40
‑
160℃温度下反应4
‑
8h，得到含磷阻燃树脂。
[0020]所述环氧基化合物、溶剂A和阻燃剂EP
‑
90的质量比为1.0：1.0
‑
1.2：3.2
‑
3.8。
[0021]在其中一个实施例中，所述环氧基化合物包括但不限于：缩水甘油醚类环氧树脂、酚醛多环氧树脂、间苯二酚型环氧树脂、脂环族环氧树脂。
[0022]在其中一个实施例中，所述磷酰二氯化合物包括但不限于：苯基磷酰二氯、乙基磷酰二氯、甲基磷酰二氯、苯氧基磷酰二氯、丙基磷酰二氯、环己基膦酰二氯。
[0023]在其中一个实施例中，所述二元醇包括但不限于：乙二醇、丙二醇、双酚A、环已二醇、1,4
‑
丁二醇、二乙醇胺。
[0024]在其中一个实施例中，所述含磷阻燃树脂的制备方法包括如下步骤：
[0025]S101：将环氧基化合物加入到溶剂A中，温度升至60
‑
100℃，加热时间保持1
‑
3h,得到A溶液；
[0026]S102：将阻燃剂EP
‑
90加入到溶剂A中，温度升至40
‑
80℃,搅拌均匀得到B溶液；
[0027]S103：将B溶液滴加到A溶液中，在30分钟滴加完毕，在40
‑
160℃温度下反应4
‑
8h，得到含磷阻燃树脂。
[0028]在其中一个实施例中，所述阻燃剂EP
‑
90的制备方法包括如下步骤：
[0029]S1：将磷酰二氯化合物加入至溶剂B中，得到C溶液；
[0030]S2：将二元醇溶于溶剂B中，再加入三乙胺，搅拌均匀得到B溶液；
[0031]S3：将C溶液加入到B溶液中，搅拌反应3
‑
4h后，得到阻燃剂EP
‑
90粗产物，再通过降低阻燃剂EP
‑
90粗产物的温度至
‑
10
‑
0℃，使得杂质在溶剂中的溶解度减小，进而析出阻燃剂EP
‑
90沉淀，再通过抽滤使杂质与阻燃剂EP
‑
90分离，再进行旋蒸，得到阻燃剂EP
‑
90。
[0032]进一步地，所述溶剂A选自N.N
‑
二甲基甲酰胺、环己酮，丁酮、丙二醇甲醚中的一种或多种。
[0033]优选的，所述溶剂A为N.N
‑
二甲基甲酰胺、环己酮，丁酮中的一种或多种。
[0034]进一步地，所述溶剂B选自二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多
种。
[0035]优选的，所述溶剂B为四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种。
[0036]在其中一个实施例中，所述三乙胺与磷酰二氯化合物的摩尔比为：1.9
‑
1.95:1。
[0037]在其中一个实施例中，所述磷酰二氯化合物与二元醇的摩尔比为2
‑
3:4。
[0038]在其中一个实施例中，步骤S3中，所述抽滤的温度
‑
10
‑
0℃。
[0039]在其中一个实施例中，步骤S3中，使用旋转蒸发仪进行旋蒸，所述旋蒸的温度为40
‑
80℃，所述旋蒸的压强为0.08
‑
0.1MPa。
[0040]本专利技术还提供了一种含磷阻燃树脂在无卤阻燃印刷电路的基板、电子覆铜板、电容封装、电工层压板中的应用。
[0041]以上实施例所提供的含磷阻燃树脂及其制备方法和应用具有以下有益效果：
[0042]1、通过在温度
‑
10
‑
0℃条件下降低阻燃剂EP
‑
90粗产物的温度，使得杂质在溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含磷阻燃树脂，其特征在于，所述含磷阻燃树脂由下列结构通式表示：其中，R2选自苯基、苄基、苯氧基、苄氧基、双酚A基、C1
‑
4的直链烷基、C1
‑
4的直链烷氧基、C5
‑
7的环烷基、C5
‑
7的环烷氧基和ONH
+
(CH2CH3)3结构其中任何一种；R3选自以下结构：R1选自苯基、苯氧基、C1
‑
4的直链烷基、C1
‑
4的直链烷氧基、C5
‑
7的环烷基、C6
‑
7的环烷氧基结构其中任何一种；R选自苯基、C1
‑
6的直链烷基、C4
‑
12的脂肪族炔基其中任何一种；n的取值为1
‑
30；n1的取值为1
‑
6。2.一种含磷阻燃树脂的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1所述含磷阻燃树脂，所述方法包括：S101：将环氧基化合物加入到溶剂A中，温度升至60
‑
80℃，加热时间保持2
‑
4h,得到A溶液；S102：将阻燃剂EP
‑
90加入到A溶液中，温度升至40
‑
80℃,搅拌均匀得到B溶液；S103：将B溶液滴加到A溶液中，在30分钟滴加完毕，在40
‑
160℃温度下反应4
‑
16h，得到含磷阻燃树脂。3.如权利要求2所述的含磷阻燃树脂的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂EP
‑
90的制备方法包括如下步骤：S1：将磷酰二氯化合物加入至溶剂B中，得到C溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李景汉，黄汉初，黄志鑫，
申请(专利权)人：广州光通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：