一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极及其制备方法技术

本发明专利技术属于光电化学技术领域，特别涉及一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极及其制备方法。制备BiVO4光阳极；Co MOF+MWCNT催化剂的制备：将Co(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极及其制备方法


[0001]本专利技术属于光电化学
，特别涉及一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着化石燃料的不断消耗，能源短缺和环境污染问题越来越受到人类社会的关注，因此寻找一种可再生的，对环境没有污染的燃料来替代化石燃料一直是科学家们的研究热点。氢能由于其具有廉价、高能量密度和不破坏环境的优点，是替代化石燃料的很好选择之一。工业生产氢气会消耗大量的化石燃料并产生有害气体。通过光电化学(PEC)分解水来将丰富的太阳能以一种可持续的方法直接转换成氢能是一种很好的解决方案。由于BiVO4具有无毒、价格低廉、合适的带隙和良好的光电化学稳定性等特点，被广泛研究用于PEC分解水。然而，原始BiVO4的光电流密度远远低于其理论最大光电流密度7.5mA/cm2(100mW/cm2)，这是由于其具有较短的空穴扩散跨度、缓慢的水氧化动力学、较差的载流子迁移率和光阳极/电解质界面处的表面复合。因此我们通过在BiVO4表面常温浸渍Co MOF+MWCNT来对其进行修饰，构成BiVO4/Co MOF+MWCNT复合光阳极，从而提高其光电PEC水分解性能。

技术实现思路

[0003]为实现上述目的，本专利技术涉及提供一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，制备方法包括如下步骤：
[0004]1)制备BiVO4光阳极；
[0005]2)Co MOF+MWCNT催化剂的制备：将Co(NO3)3·
6H2O溶解在DMF中，倒入含有对苯二甲酸的DMF中，向溶液中加入MWCNT，室温下搅拌，在高压反应釜中进行反应，离心、洗涤、干燥、研磨；
[0006]3)BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极的制备：首先配制Co MOF+MWCNT水溶液，放入样品瓶中，将制备好的BiVO4光阳极放入溶液中，常温下放置12h后取出，用去离子水冲洗，氮气吹干，得到BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极。
[0007]上述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，BiVO4光阳极的制备方法包括如下步骤：
[0008]1)FTO导电玻璃的预处理：将FTO玻璃依次用洗涤剂、丙酮、无水乙醇、去离子水清洗；
[0009]2)电沉积液的配制：取Bi(NO3)3·
5H2O和KI依次加入到硝酸溶液中，剧烈搅拌至溶液变成橙红色，加入到苯醌的乙醇溶液中，超声使溶液变成深红色并液面无密集的气泡为止；
[0010]3)一部分FTO玻璃片浸入电沉积液液面下作为工作电极、以Pt丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极；采用三电极体系以
‑
0.1V vs.Ag/AgCl为输入电压电镀300s制成薄厚均匀的BiOI；
[0011]4)取乙酰丙酮氧钒溶于DMSO中，滴涂于BiOI表面上，高温下进行反应，除去BiVO4表面的V2O5，待BiVO4板表面黑色的杂质完全溶解变成金黄色后，清洗、干燥。
[0012]上述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，步骤4)中，所述的高温下进行反应是以每分钟2℃的升温速率升温至450℃持续加热2h。
[0013]上述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，步骤2)中，硝酸溶液的pH为1.7。
[0014]上述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，步骤2)中，按质量比，Co(NO3)3·
6H2O:MWCNT＝20:1。
[0015]上述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，步骤2)中，所述的反应是在120℃条件下反应12h。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]1、本专利技术的制备方法简单，容易操作。
[0018]2、本专利技术制备的催化剂在1.23Vvs.RHE(图4)下，光电流密度达到4.15mA/cm2。
附图说明
[0019]图1为BiVO4光阳极的SEM图。
[0020]图2为BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极的SEM图。
[0021]图3为所制备的催化剂的XRD图。
[0022]图4为BiVO4、BiVO4/MWCNT、BiVO4/Co MOF和BiVO4/Co MOF+MWCNT线性扫描伏安曲线。
[0023]图5为BiVO4、BiVO4/Co MOF和BiVO4/Co MOF+MWCNT电极在0.7V vs.RHE的计时电流曲线(i
‑
t)。
具体实施方式
[0024]实施例1BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极的制备
[0025]预处理FTO导电玻璃：首先将购买得到的1cm
×
2.5cm的FTO玻璃板置于含有洗洁精的500mL烧杯中，加入约150mL去离子水超声30min；然后将洗涤液倒掉用去离子水多次清洗玻璃板，直至无明显泡沫存在，再加入约150mL丙酮再超声30min；然后向烧杯中加入约150mL无水乙醇超声30min以上；最后用去离子水冲洗FTO，N2吹干后备用。
[0026]配制电沉积液：用量筒量取150mL去离子水于500mL烧杯中，抽取0.30mL浓硝酸于1.0mL注射器内缓慢滴入烧杯内调节pH，至pH调至1.70停止加入浓硝酸。用分析天平分别称取2.91gBi(NO3)3·
5H2O和9.96g KI，并将Bi(NO3)3·
5H2O、KI依次加入pH＝1.7的硝酸水溶液中，伴随搅拌子剧烈搅拌直至完全溶解且溶液逐渐变成橙红色；称取1.49g对苯醌溶于称量好的60mL无水乙醇中，超声直至无固体微粒残留，将两者混合于500mL烧杯中，继续超声直至溶液变成深红色并液面无密集的气泡为止。
[0027]BiVO4光阳极制备：电镀液制备完成后，连接电化学CHI660，打开恒电位时间电流测试界面，取用15mL配置好的电镀液于25mL小烧杯中，控制只有1cm长度的FTO玻璃片浸入电镀液液面下作为工作电极、以Pt丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极；采用三电极体系以
‑
0.1V vs.Ag/AgCl为输入电压电镀300s制成薄厚均匀的BiOI。取0.106g乙酰丙酮氧钒溶于1.0mL DMSO中，混合均匀后用移液枪吸取26μL上述溶液均匀滴涂于BiOI表面上。随后将滴
涂后的BiOI板放在点滴板上置于马弗炉内以每分钟2℃的升温速率升温至450℃持续加热2h后取出。将BiVO4板移至大表面皿内，配置100mL 1M的NaOH溶液缓慢倒入表面皿内并伴随搅拌子搅拌除去BiVO4表面的V2O5，待BiVO4板表面黑色的杂质完全溶解变成金黄色后，依次使用镊子夹取出后用去离子水冲洗，N2吹干备用。
[0028]制备Co MOF+MWCNT催化剂：将1mmol Co(NO3)3·
6H2O溶解在10mL DMF中，将其倒入含有1mmol对苯二甲酸的10mL DMF中，然后向溶液中加入0.0145本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)制备BiVO4光阳极；2)Co MOF+MWCNT催化剂的制备：将Co(NO3)3·
6H2O溶解在DMF中，倒入含有对苯二甲酸的DMF中，向溶液中加入MWCNT，室温下搅拌，在高压反应釜中进行反应，离心、洗涤、干燥、研磨；3)BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极的制备：首先配制Co MOF+MWCNT水溶液，放入样品瓶中，将制备好的BiVO4光阳极放入溶液中，常温下放置12h后取出，用去离子水冲洗，氮气吹干，得到BiVO4/Co MOF+MWCNT光阳极。2.根据权利要求1所述的一种BiVO4/CoMOF+MWCNT光阳极，其特征在于，BiVO4光阳极的制备方法包括如下步骤：1)FTO导电玻璃的预处理：将FTO玻璃依次用洗涤剂、丙酮、无水乙醇、去离子水清洗；2)电沉积液的配制：取Bi(NO3)3·
5H2O和KI依次加入到硝酸溶液中，剧烈搅拌至溶液变成橙红色，加入到苯醌的乙醇溶液中，超声使溶液变成深红色并液面无密集的气泡为止；3)一部分F...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜毅，李婧丽，夏立新，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：