本发明专利技术公开了玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，将玉米醪液入粗醪液精馏Ａ、Ｂ塔，从精馏Ａ、Ｂ塔采出的物料送入丁醇精馏１塔；从精馏１塔采出的乙丙液部分送入丙酮精馏塔，从精馏１塔采出物料并送到精馏２塔提纯；从精馏２塔的采出丁醇产品，从丙酮精馏塔的塔顶采出的液相物料被送入除醛精馏塔，从塔底采出物料并送入乙醇精馏塔；从除醛精馏塔的塔顶采出的液相物料被送回丙酮精馏塔，在除醛精馏塔采出丙酮产品，在除醛精馏塔的采出物料并且经换热后送回除醛精馏塔；从乙醇精馏塔的塔顶采出物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段；在轻组分回收储罐中回收轻组分。本方法提高了分离效率、降低了能耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置。
技术介绍
近年来，石油资源的日益匮乏，使得世界各国对可再生能源的发展给予了高度重视，竞 相开发。我国从20世纪80年代起即考虑用可再生物质生产能源产品以应对能源危机，国内 第一套以玉米为原料生产乙烯/环氧乙烷联合装置在1985年正式立项，1992年开工建设。 总溶剂丁醇、丙酮、乙醇是重要的基本有机化工原料，随着原油价格上涨，近年来，利用淀 粉发酵法来制取总溶剂的方法弁始重新被人们研究和投入工业生产，而在总溶剂的提纯方面， 精馏一直是分离提纯的主要方法，现有的精馏分离部分以板式塔为主，传质分离效率较低， 能耗高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对已有技术的不足，提供一种玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总 溶剂的分离与提纯方法及装置，采用该装置可以实现玉米发酵醪液中总溶剂(丁醇、丙酮和乙 醇)的工业化分离和提纯，降低能耗、提高产品收率。本专利技术的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，它包括以下步骤-(a) 准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量为杂质；(b) 将所述的成熟醪液以流量比为5: 7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温 度达到68-72 t:后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99 'C后泵入 粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45-55%的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换 热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回 流比控制在1.8-2.3,所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔 底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为 粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别 排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04%;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分 别为55-65 kPa、 180-220 kPa;塔顶与塔底的压差为4-6 kPa,所述的A塔塔顶温度控制在 65-70°C，塔底温度控制在85-90 °C， B塔塔顶温度控制在100-105 °C，塔底温度控制在 117-122 °C;(c) 从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水、余量为 杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏l塔 的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液 精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1. 1-1. 3倍的流量送入分相罐，形成丁 醇质量百分含量高于40%的轻相和总溶剂的质量百分含量在15%以下的重相物料，将所述的 轻相物料以进入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送 入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98%以上的物料 并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶 采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0. 35-0. 4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质 量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差 为7-9 kPa，塔顶操作温度控制在60-65 。C，塔底操作温度控制在125_130°C;(d) 从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度》99.8%的丁醇产品， 其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所 述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90%的物料，并且将所述的物料冷凝 后一部分送回至丁醇精馏l塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是釆出的丁醇产品流量的0.07-0.09 倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁醇精馏2塔 塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度105-ll(TC，塔底操 作温度控制在125-130 °C;(e) 从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97%的轻相物料，并且所述的物 料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形 成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98. 5-99%、甲醇含 量为0.4-0.5%、乙醇含量为0. 1-0. 2%、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛 精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含 量控制在45%以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮 精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度55-60°C，塔 底操作温度控制在78-83 °C;(f) 从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93%的轻相物料，并将 所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再 次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为 92%-94°/。、甲醇含量为4.3-4.6%、乙醇含量为0.6-0.7%，余量为杂质的汽相物料，所述的液 相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的 除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度 >99. 8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2. 3-2. 5倍的流量采出物料 并且经换热后将丙酮含量为92%-94%的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量 为95. 6-5-96. 5%、甲醇含量为2. 8-3. 2%、乙醇含量为0. 4-0. 6%、余量为杂质的汽相以为丙 酮产品流量的0. 06-0. 065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙 酮含量为90-91%、水含量为8. 7-8. 9%、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部， 所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10 kPa，塔顶操作温度控制在55-60。C，塔底操作温度控制在60-65 °C;(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90%的轻相物料 并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95%的液相物料和以质量百分比计丙 酮的含量为96. 5-97.5%、甲醇含量为2.5-3.0%、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一 部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23， 所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品 0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度>95%的乙醇产本文档来自技高网...
【技术保护点】
玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，其特征在于它包括以下步骤： （ａ）准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为９７．９％水、１．２％丁醇、０．６％丙酮、０．２％乙醇，余量为杂质； （ｂ）将所述的成熟醪液以流量比为５ ∶７的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到６８－７２℃后泵入粗醪液精馏Ａ塔中部，流量大的物料预热温度达到９５－９９℃后泵入粗醪液精馏Ｂ塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏Ａ塔、Ｂ塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在４５－５５％的物料，所述的从粗醪液精馏Ａ塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏１塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏Ａ塔的塔顶回流，回流比控制在１．８－２．３，所述的从粗醪液精馏Ｂ塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏Ａ塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏１塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏Ｂ塔的塔顶回流，回流比控制在１．８－２．３，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过０．０４％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为５５－６５ｋＰａ、１８０－２２０ｋＰａ；塔顶与塔底的压差为４－６ｋＰａ，所述的Ａ塔塔顶温度控制在６５－７０℃，塔底温度控制在８５－９０℃，Ｂ塔塔顶温度控制在１００－１０５℃，塔底温度控制在１１７－１２２℃； （ｃ）从丁醇精馏１塔的塔顶采出含有１５ －２０％乙醇、６５－７０％丙酮、１０－１５％水、余量为杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏１塔的塔顶回流，回流比控制在２．７－３．２，从所述的丁醇精馏１塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏１塔的上段物料流量的１．１－１．３倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于４０％的轻相和总溶剂的质量百分含量在１５％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的０．５６－０．６２倍的流量送回至丁醇精馏１塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏１塔中部采出丁醇质量百分含量控制在９８％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏２塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏１塔的物料流量的０．３５－０．４倍，在所述的丁醇精馏１塔塔底排出丁醇质量百分含量低于２０％的丁油，所述的丁醇精馏１塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为７－９ｋＰａ，塔顶操作温度控制在６０...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯惠生，王强，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。