一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法技术

本发明专利技术属于化工生产技术领域，涉及低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法。该方法包括以下步骤：（１）制备硅微粉浆液；（２）加酸调浆；（３）自然沉降；（４）絮凝沉淀；（５）分离、干燥。本发明专利技术所提纯的硅微粉纯度和回收率较高，纯度能达到８５－９２％，回收率达４０－６０％，所制得硅微粉产品可达到国家标准ＳＦ８５，ＳＦ８８，ＳＦ９２三级产品标准；而且，该方法工艺流程少、周期短和回收率高、药剂总消耗少、经济环保，适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产
，尤其涉及一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方 法。
技术介绍
铁合金是炼钢过程中的一种重要原料，近几年来在国内钢铁企业迅速发展的带动 下，铁合金企业也取得了长足的发展。硅铁合金作为铁合金的一种，其发展尤为迅速。硅微 粉是在矿热电炉内生产含硅量在75 %以上的硅铁合金和工业硅时所产生的大量挥发性很 强的SiO2和Si气体与空气迅速氧化并冷凝而生成的废弃物，硅微粉由于具有颗粒细小、比 表面积大(约25-30m2/g)、Si02纯度高与强火山灰活性等优良的理化性能，成为一种重要的 纳米_微米级无机非金属材料，广泛应用于建筑、化工、冶金等行业，在国外被称为“神奇的 材料”。由于生产工艺、原料和收尘系统运行情况的不同，硅微粉的化学成分也存在着差异， 通常硅微粉含有80% 92%的SiO2，另外还含有一些少量成分，如A1203、Fe2O2, MgO、CaO, Na2O, K2O和C等，并且绝大部分呈非晶态。硅微粉产品的质量主要以SiO2含量的高低来判 断，SiO2含量低于85%几乎没有应用价值和市场。目前，我国内蒙、宁夏等地每年产生大量 的硅微粉，部分SiO2含量只能达到79%左右，如果将其中的杂质去除，使SiO2含量提高到 90%以上，将极大的提高硅微粉的应用价值，为企业带来显著的经济效益。目前，国内提纯 硅微粉的成功技术不多，一般采用大量的酸进行提纯，这种工艺复杂，周期长，而且会产生 大量的废酸溶液，不仅污染环境而且成本较高，不适宜实际的生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯 方法，该方法只需要少量的酸即可实现，经济环保，适合大规模工业生产。本专利技术是通过以下技术方案来实现的，包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液；(2)加酸调浆在硅微粉浆液中加酸溶液调PH值，机械搅拌10-20min，得到硅微粉 勻浆液；(3)自然沉降将硅微粉勻浆液自然沉降l_3h，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈 胶态状胶体；(4)絮凝沉淀取上层胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌3-12min， 絮凝沉降5-lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105-120°c下干燥2_3h，即得到 提纯后的硅微粉产品。而且，所述的硅微粉浆液浓度为10-15g/L。而且，所述的pH值为4-6. 5。而且，所述的自然沉降时间为l_3h。而且，所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液的投加量为0. 3-0. 4ml/L。而且，所述提纯后的硅微粉产品的二氧化硅含量为85-92%。本专利技术的优点和有益效果是1.本专利技术所需设备简单、工艺简便，反应不需要大量的酸，经济环保，适合大规模 的工业使用，具有较好的市场前景。2.本专利技术采用少量酸调PH值，硅微粉浆液中加入少量的酸，不仅可以去除硅微粉 中的杂质还可以改变硅微粉中各组分的沉降特性，不同沉降时间所得硅微粉的纯度不同， 在一定的时间可以得到高纯度和高回收率的硅微粉。3.本专利技术所提纯的硅微粉纯度和回收率较高，纯度能达到85-92%，回收率达 40-60%，所制得硅微粉产品可达到国家标准SF85，SF88，SF92三级产品标准。附图说明附图为本专利技术方法的工艺流程图。 具体实施例方式本专利技术通过以下实施例结合附图进一步详述，但本实施例所叙述的
技术实现思路
是说 明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本专利技术的保护范围。，实施例1、2、3采用本方法对内蒙古乌海 市君正原厂的硅微粉进行提纯，该厂硅微粉中二氧化硅原料的纯度为80%。下述各实施例步骤(2)中用酸调pH值所用的酸溶液没有限定。实施例1 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为10g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加盐酸溶液调pH值为4. 6，机械搅拌lOmin，得到硅微粉勻浆液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降lh，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 3ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌5min，絮凝沉降 5min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105°C下干燥3h，即得二氧化硅纯度为 91.15%、回收率为64%的硅微粉产品。实施例2 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为13g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加硫酸溶液调pH值为5. 1，机械搅拌15min，得到硅微粉勻浆液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降2. 5h，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶 体； (4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌8min，絮凝沉降 8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅纯度为 92. 92%、回收率为53%的硅微粉产品。实施例3 该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为15g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加盐酸溶液调pH值为5. 37，机械搅拌20min，得到硅微粉勻浆 液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降3h，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌12min，絮凝沉 降lOmin，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在120°C下干燥3h，即得到二氧化硅纯度为 88. 44%、回收率为63%的硅微粉产品。实施例4 本实施例采用本方法对内蒙古乌海市君正原厂的硅微粉进行提纯，该厂硅微粉中 二氧化硅的纯度为70. 14%。该方法包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液；在硅微粉中加入自来水，搅拌均勻，得到硅微粉浆液浓度为13g/L ；(2)加酸调浆；在硅微粉浆液中加硫酸溶液调pH值为6. 19，机械搅拌15min，得到硅微粉勻浆 液；(3)自然沉降；将硅微粉勻浆液自然沉降lh，下层出现颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀；取上层胶体，加入0. 4ml/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌5min，絮凝沉降8min，得到絮凝沉降的硅微粉。(5)分离、干燥；将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在110°C下干燥2. 5h，即得到二氧化硅纯度为 91. 34%、回收率为26. 45%的硅微粉产品。权利要求，其特征在于包括以下步骤(1)制备硅微粉浆液在硅微粉中加入自来水，搅拌均匀，得到硅微粉浆液；(2)加酸调浆在硅微粉浆液中加酸溶液调pH值，机械搅拌10-20min，得到硅微粉匀浆液；(3)自然沉降将硅微粉匀浆液自然沉降，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；(4)絮凝沉淀取上层胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌3-12min，絮凝沉降5-10min，得到絮凝沉降的硅微粉；(5)分离、干燥将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在105-120℃下干燥2-3h，即得到提纯后的硅微粉产品。2.根据权利要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低二氧化硅含量硅微粉的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）制备硅微粉浆液：在硅微粉中加入自来水，搅拌均匀，得到硅微粉浆液；（２）加酸调浆：在硅微粉浆液中加酸溶液调ｐＨ值，机械搅拌１０－２０ｍｉｎ，得到硅微粉匀浆液；（３）自然沉降：将硅微粉匀浆液自然沉降，下层为颜色较深的沉淀，上层为呈胶态状胶体；（４）絮凝沉淀：取上层胶体，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，机械搅拌３－１２ｍｉｎ，絮凝沉降５－１０ｍｉｎ，得到絮凝沉降的硅微粉；（５）分离、干燥：将絮凝沉降的硅微粉分离，然后在１０５－１２０℃下干燥２－３ｈ，即得到提纯后的硅微粉产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金朝晖，李铁龙，李勇超，刘丽娟，刘瑜，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]