本发明专利技术公开了一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，以壳聚糖、聚乙烯醇和植酸为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应，经干燥、洗涤、再溶解、冻干，得到所述生物基阻燃抗熔滴气凝胶。本发明专利技术的生物基阻燃抗熔滴气凝胶为壳聚糖、聚乙烯醇和植酸的酯化产物，具有稳固的三维空间网状结构；其中，植酸和壳聚糖一方面构成氮磷阻燃体系，能够在燃烧时形成致密的阻隔膜，赋予气凝胶阻燃性能；另一方面，植酸和壳聚糖与聚乙烯醇共同形成三维交联结构，高分子量的交联三维结构则实现无熔滴效果，赋予气凝胶抗熔滴性能；本发明专利技术的生物基阻燃抗熔滴气凝胶，有效拓宽了现有气凝胶的应用范围。有效拓宽了现有气凝胶的应用范围。有效拓宽了现有气凝胶的应用范围。
【技术实现步骤摘要】
一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及阻燃型复合材料领域，特别是涉及一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]近年来，随着科技的进步及各行各业对防火安全意识的增强，阻燃材料也得到了长足的发展。但是现有阻燃材料大都采用涂层阻燃和加入阻燃颗粒共混阻燃的方式，前者存在涂层易磨损，阻燃持久性差的缺点，后者阻燃颗粒的尺寸和分布均匀性均会对材料的物理性能产生较大的影响。
[0003]气凝胶是目前世界上密度最小的固体物质，其密度为3kg每立方米，孔隙率可达到90%以上，具有较低的导热系数，是一种性能优异的保温材料，在隔热材料、储能材料等方面具有广泛的应用。
[0004]鉴于现有阻燃材料的上述缺点，业界已开发出了具有阻燃性能的气凝胶，以期改善现有阻燃材料存在的上述缺陷，并拓展气凝胶的应用范围和应用领域。
[0005]如中国专利CN202110301829.5公开了一种双交联阻燃型复合气凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：1）壳聚糖的氨基质子化处理：将壳聚糖置于酸性溶液中，得到分子链上氨基质子化的壳聚糖溶液；2）复合气凝胶的制备：将纳米蒙脱土分散到纳米纤维素和壳聚糖混合悬浮液中，加入交联剂后搅拌，得到混合液，混合液倒入模具经冷冻后，经交联反应得到复合气凝胶；3）双交联步骤：将上述得到的复合凝胶浸渍在聚磷酸盐液和过渡金属氯化物溶液的混合溶液中处理，经冷冻干燥得到双交联阻燃型复合气凝胶。
[0006]但本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中，发现上述技术仍存在如下技术缺陷：上述具有阻燃性能的气凝胶对于阻燃材料纳米蒙脱土，主要采用的是共混模式，分子与分子仅为相互堆叠或者非共价键作用力，而非高分子的紧密连接状态，容易产生熔滴的现象，而且一旦发生熔滴，很容易产生火焰的蔓延，阻燃效果欠佳。
技术实现思路
[0007]本专利技术通过提供一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶及其制备方法和应用，解决了现有气凝胶在阻燃性能方面存在的上述不足之处。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）原料溶解：将壳聚糖、植酸和聚乙烯醇溶解于水中，并加入一定量的催化剂，得到混合溶液；（2）酯化反应：在搅拌状态下，将步骤（1）中的混合溶液加热至55～65℃，完成酯化反应；（3）冻干：将酯化反应后的溶液经干燥、有机溶剂洗涤、再溶解、冻干，得到所述生
物基阻燃抗熔滴气凝胶。
[0009]在本专利技术一个较佳实施例中，所述聚乙烯醇的分子量为50000
‑
150000g/mol。
[0010]在本专利技术一个较佳实施例中，所述壳聚糖的聚合度为1700
‑
1800，所述壳聚糖的粘度为100
‑
200mPa
·
s。
[0011]在本专利技术一个较佳实施例中，所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
[0012]在本专利技术一个较佳实施例中，所述植酸中的磷酸基、所述壳聚糖中的羟基和所述聚乙烯醇中的羟基的摩尔比为1:1
‑
3:1
‑
6。
[0013]在本专利技术一个较佳实施例中，所述催化剂与所述聚乙烯醇和壳聚糖中的羟基之和的摩尔比为1:5
‑
13。
[0014]在本专利技术一个较佳实施例中，所述催化剂为4
‑
二甲氨基吡啶。
[0015]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的应用，将上述制备方法制备的生物基阻燃抗熔滴气凝胶与织物一起制备成气凝胶阻燃织物。
[0016]在本专利技术一个较佳实施例中，所述气凝胶阻燃织物的制备方法为：先将所述气凝胶加入水中形成凝胶形态，然后加热形成凝胶溶液，再将所得凝胶溶液均匀涂覆在织物的表面，待凝胶溶液凝固后，将所述织物干燥，得到所述气凝胶阻燃织物。
[0017]本专利技术的有益效果是：本专利技术一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶为壳聚糖、聚乙烯醇和植酸的酯化产物，具有稳固的三维空间网状结构；其中，植酸和壳聚糖一方面构成氮磷阻燃体系，能够在燃烧时形成致密的阻隔膜，赋予气凝胶阻燃性能；另一方面，植酸和壳聚糖与聚乙烯醇共同形成三维交联结构，高分子量的交联三维结构则实现无熔滴效果，赋予气凝胶抗熔滴性能；本专利技术的生物基阻燃抗熔滴气凝胶，有效拓宽了现有气凝胶的应用范围。
附图说明
[0018]图1是本专利技术实施例1制备的生物基阻燃抗熔滴气凝胶的热失重图；图2是本专利技术实施例1制备的生物基阻燃抗熔滴气凝胶在43.2%的氧浓度下燃烧前后的对比图。
具体实施方式
[0019]下面结合附图对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0020]本专利技术实施例包括：本专利技术公开了一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶，所述气凝胶为壳聚糖、聚乙烯醇和植酸的酯化产物。
[0021]其中，所述壳聚糖的分子结构为：，壳聚糖的聚合度为1700
‑
1800，粘度为100
‑
200mPa
·
s。
[0022]所述植酸的分子结构为：。
[0023]上述壳聚糖和植酸均为生物基材料，原料来源广泛、成本低，壳聚糖中的羟基和植酸中的磷酸基发生酯化反应，形成交联结构，生成气凝胶。该气凝胶通过壳聚糖提供的氮元素和植酸提供的磷元素构成氮磷协同阻燃体系，又由于壳聚糖和植酸之间的交联结构，使该气凝胶同时具有阻燃和抗熔滴的特性。
[0024]所述聚乙烯醇的分子结构为：，其分子量为50000
‑
150000g/mol，具有三维空间结构。聚乙烯醇中的羟基也能够与植酸中的磷酸基发生酯化反应，并形成以聚乙烯醇为骨架的更加稳固的三维空间结构，使所制得的气凝胶的结构稳固性进一步提升，从而进一步提高气凝胶的抗熔滴性能。
[0025]上述以壳聚糖、聚乙烯醇和植酸为原料制备的生物基阻燃抗熔滴气凝胶，在制备时，控制所述植酸中的磷酸基、所述壳聚糖中的羟基和所述聚乙烯醇中的羟基的摩尔比为1:1
‑
3:1
‑
6。通过控制壳聚糖和聚乙烯醇中的羟基和植酸中的磷酸基的比例，可以调节接枝率，从而改变气溶胶的阻燃性能。通过调节聚乙烯醇的用量，可以制备出不同立方米克重的气凝胶。
[0026]本专利技术的生物基阻燃抗熔滴气凝胶的分子结构中，植酸和壳聚糖一方面构成氮磷阻燃体系，能够在燃烧时在物品表面及缝隙中形成致密的膜以阻隔氧气，从而抑制火焰的燃烧，增加成碳性，赋予气凝胶阻燃性能；另一方面，植酸和壳聚糖与聚乙烯醇共同形成三维交联结构，高分子量的交联三维结构则实现无熔滴效果，赋予气凝胶抗熔滴性能。在整个气凝胶的分子结构中，聚乙烯醇作为气凝胶骨架材料，为气凝胶提供稳定的多孔三维结构支撑。通过植酸、壳聚糖和聚乙烯醇三者的比例控制，使气凝胶兼具阻燃性、抗熔滴性和三维结构性。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料溶解：将壳聚糖、植酸和聚乙烯醇溶解于水中，并加入一定量的催化剂，得到混合溶液；（2）酯化反应：在搅拌状态下，将步骤（1）中的混合溶液加热至55～65℃，完成酯化反应；（3）冻干：将酯化反应后的溶液经干燥、有机溶剂洗涤、再溶解、冻干，得到所述生物基阻燃抗熔滴气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的分子量为50000
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150000g/mol。3.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的聚合度为1700
‑
1800，所述壳聚糖的粘度为100
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200mPa
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s。4.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖。5.根据权利要求1所述的一种生物基阻燃抗熔滴气凝胶的制备方法，其特征在于，所述植酸中的磷酸基、所述壳聚糖中的羟基和所述聚乙烯醇中的羟...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾洪达，王钟，程建良，王国和，钱志强，
申请(专利权)人：常熟涤纶有限公司，
类型：发明
国别省市：
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