色价20~120的天然可可棕色素及其制备方法技术

本发明专利技术属于食品添加剂加工技术领域，涉及一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法，包括以下步骤：向干燥的可可壳中加入盐酸溶液，搅拌均匀，亚临界状态下提取，过滤，清洗至近中性；然后加入氢氧化钠溶液，亚临界状态下逆流提取色素，过滤得色素浸提液，加入浓盐酸中和，离心，稀释上清液，微滤得到色素溶液；采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；色素浓缩液进行纳滤透析，设置不同的透析比，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。采用该制备方法能够制得色价可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素产品稳定性高、杂质含量少、纯度高。纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法


[0001]本专利技术属于食品添加剂加工
，涉及天然色素的提取制备，具体涉及一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，可可棕色素的发展趋势较好，正在走向规模化生产。可可豆是制作可可粉和可可脂的主要原材料，而可可豆壳则被当作工业废料丢弃，废弃的可可豆壳可用于提取可可棕色素。可可棕色素可以用于汽水、配制酒、碳酸性饮料、糖果、糕点上彩装、豆奶饮料、冰淇淋、饼干和可乐等着色。可可棕色素属于一类分子量在1500以上的连有葡萄糖基的多酚化合物，其主要化学成分为儿茶酸、花青素等，该色素水溶性良好，安全无害，耐光，耐热，耐酸碱性能均较优，稳定性较好且具有一定的保健药理作用，是一类市场应用潜力巨大的天然棕色素。
[0003]但是现有的生产技术中，从可可壳中提取可可棕色素产品的结果并不理想，存在产品杂质多、色价低、提取成本高等问题。例如中国专利CN111978759A公开了一种可可壳色素的制备方法，采用的是碱提、中和的方法，没有对提取液进行纯化，提取液中含有大量的果胶和中和后的盐分，得到的产品色价低；中国专利CN108299852A公开了从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，对提取液采用D101大孔树脂吸附梯度洗脱的方法进行纯化，但可可色素的极性强，大孔树脂的吸附能力极低，处理量少，而且耗费大量洗脱剂乙醇，乙醇的使用和回收都增加了生产成本；中国专利CN111978758A公开了一种高纯度可可壳色的制备方法，采用碱提浓缩后，将pH调至2～5，加入有机溶液去除果胶，问题在于，可可色素在碱性情况下稳定，当pH值小于4的酸性条件下时，色素会发生大量沉淀，不能与果胶有效的分离。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的可可棕色素产品杂质含量高、产品色价低、有机溶剂的使用导致成本增加、大孔树脂吸附梯度洗脱处理量低等问题，提出了一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法，采用该制备方法能够制得色价可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素产品稳定性高、杂质含量少、纯度高。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种色价20～120的天然可可棕色素的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)干燥的可可壳作为起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的盐酸溶液，搅拌均匀，在亚临界状态下提取果胶40～70min，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣清洗至近中性，脱除残留盐酸；
[0008]干燥的可可壳可以经过一定的粉碎，也可以不粉碎，直接进行浸提；设置固液比时的固体以起始原料可可壳质量计，固液比为1：10～1：20范围内的任一比例，例如可以为1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，还可以是该范围内其他未列出的比例。
[0009]提取果胶的时间为40～70min范围内的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，还可以是该范围内其他未列出的数值。
[0010](2)按照与起始原料可可壳的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氢氧化钠溶液，在亚临界状态下提取色素40～70min；如此步骤提取2～5次，过滤得色素浸提液；
[0011]该步骤中，提取色素采用逆流提取方式，逆流提取色素2～5次后过滤；设置固液比时的固体同样是以起始原料可可壳的质量计。
[0012]同样的，固液比为1：10～1：20范围内的任一比例，例如可以为1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，还可以是该范围内其他未列出的比例；色素提取时间为40～70min范围内的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，还可以是该范围内其他未列出的数值；提取色素的次数优选2次。
[0013]所加入氢氧化钠溶液的浓度为0.20～0.50mol/L范围内的任一浓度，例如可以是0.20mol/L、0.25mol/L、0.30mol/L、0.35mol/L、0.40mol/L、0.45mol/L或0.50mol/L等。
[0014](3)向色素浸提液中加入浓盐酸进行中和，4800r/min下离心18～22min，离心后的上清液稀释10～20倍，采用陶瓷膜微滤得到色素溶液；
[0015]该步骤采用陶瓷膜的目的是进一步过滤除杂，得到的滤液(即色素溶液)在下一步骤中采用纳滤膜进行浓缩。优选离心时间为20min；上清液稀释倍数为10～20倍范围内的任一倍数，例如可以是10倍、12倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍或20倍等。
[0016](4)采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，通过设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；
[0017](5)向色素浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析，小分子无机盐和杂质进一步透析出去，根据透析比(透析出来的溶液体积与起始色素浓缩液体积之比)的不同，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。
[0018]进一步的，所述亚临界状态为温度110～120℃，压力0.145～0.200Mpa。
[0019]进一步的，所述步骤(3)中陶瓷膜的孔径为50nm～1μm。
[0020]进一步的，所述纳滤膜的截留分子量为200～500。
[0021]进一步的，所述步骤(4)中采用纳滤膜进行浓缩，随着浓缩比的增加，可可棕色素的色价不断增加。进一步的，浓缩比为4.5时，浓缩液的色价达到20，浓缩比为12时，浓缩液的色价达到70。
[0022]进一步的，所述步骤(5)中采用纳滤膜进行透析过滤，随着透析比的增加，可可棕色素的色素纯度不断提高，可可棕色素的色价不断增加。进一步的，透析比为2时，浓缩段溶液的色价达到80；透析比为9时，浓缩段溶液的色价达到120。
[0023]进一步的，所述可可棕色素的提取方式均为逆流提取。
[0024]本专利技术还保护采用上述所述的制备方法制得的色价20～120的天然可可棕色素。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026](1)本专利技术所提供的制备方法，在碱提色素之前，首先用盐酸水溶液浸提去除果胶，从而可以提高色素的纯度，增加色素的溶解性能。
[0027](2)通过设计合适的温度和压力，在亚临界状态下提取果胶和可可棕色素，可以增加提取率、缩短生产周期，提高生产效率。
[0028](3)该制备方法采用微滤
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纳滤浓缩
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纳滤透析联合操作，并且该操作是在常温下进行，具有快速、高效、节能的效果，可以根据客户的需要，调整纳滤浓缩度和纳滤透析比，灵活控制可可棕色素产品的色价。
附图说明
[0029]图1为本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种色价20～120的天然可可棕色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)干燥的可可壳作为起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的盐酸溶液，搅拌均匀，在亚临界状态下提取40～70min，过滤，将滤渣清洗至近中性；(2)按照与起始原料可可壳的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氢氧化钠溶液，在亚临界状态下提取40～70min；如此步骤提取2～5次，过滤得色素浸提液；(3)向色素浸提液中加入浓盐酸进行中和，4800r/min下离心18～22min，离心后的上清液稀释10～20倍，采用陶瓷膜微滤得到色素溶液；(4)采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，通过设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；(5)向色素浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析，设置不同的透析比，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚临界状态为温度110～120℃，压力0.145～0.200M...

【专利技术属性】
技术研发人员：展康华，展亚莉，吕榕桢，王福亮，
申请(专利权)人：青岛鹏远康华天然产物有限公司，
类型：发明
国别省市：