一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料、PEC传感器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及光电传感技术领域，尤其是涉及一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料、PEC传感器及其制备方法和应用。Ti3C2/TiO2纳米复合材料制备方法，包括如下步骤：S1、采用HF选择性蚀刻Ti3AlC2中的Al原子，制得Ti3C2纳米材料；S2、将Ti3C2纳米材料放入反应容器中，向其中加入H2O2溶液，采用冷凝回流的方式，使其在一定的温度条件下反应，制得Ti3C2/TiO2纳米复合材料。本发明专利技术以合成的Ti3C2/TiO2纳米材料作为电极材料构建的PEC传感器在多巴胺检测过程中显示出良好的化学稳定性和较宽线性范围，表明该PEC传感器具有很好的应用前景。器具有很好的应用前景。器具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料、PEC传感器及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光电传感
，尤其是涉及一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料、PEC传感器及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]多巴胺(DA)是一种重要的神经递质，在维持调节神经系统、心血管系统、肾脏功能等方面具有重要作用，其在机体内的浓度变化与许多疾病的发生密切相关，多巴胺引起的大脑氧化应激可导致慢性疲劳综合症、神经衰退性疾病，甚至阿尔茨海默病、帕金森病和亨廷顿病。这些脑部疾病严重危害人类健康，也给家庭、社会和国家带来经济负担和社会压力。因此，实现对DA含量的精确测定对临床早期诊断具有重要意义。到目前为止，DA的测定有很多分析测试方法，包括荧光法、高效液相色谱法、分光光度法、化学发光法和毛细管电泳法等，但这些方法往往存在仪器设备复杂昂贵、检测费用高、操作繁琐、需要专业人员操作、难以实现小型化等问题。而电化学检测DA尽管在仪器上很简单，在DA氧化还原过程中易受到共存电活性物质的干扰，而影响其检测精度。
[0003]光电化学(PEC)传感作为一种新型的、有前途的传感检测方法，它结合了光学技术和电化学方法的优点，具有灵敏度高、响应快速、成本低廉和易于操作等一系列优势。PEC分析方法的检测原理主要是基于光电材料在光照条件下吸收光子后形成激发态，同时产生载流子并诱导电子、空穴分离，最终产生光电流信号。因此，具有优异光学响应的半导体材料是影响PEC传感性能的关键因素。
[0004]TiO2纳米材料因其优异的化学和光学稳定性、无毒性以及PEC传感器的低制备成本而在分析领域被广泛使用。根据文献报道可知，DA对TiO2微晶表面缺乏配位的位点具有很大的亲和力，因此，基于TiO2纳米结构的材料是最适合作为高效光活性材料用于构建DA测定的无识别分子的PEC传感器材料。然而，纯TiO2材料的宽带隙和其光生电子
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空穴对的快速复合阻碍了其作为光电极材料的实际应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料，该纳米复合材料极大地克服了传统TiO2纳米材料作为PEC传感器材料的宽带隙和快速的电子
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空穴复合速率等问题，具有良好的导电性，极大地提高了载流子转移效率，改善了光电转换性能。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料所制备的PEC传感器，该传感器在多巴胺检测过程中显示出良好的化学稳定性和较宽线性范围，表明该PEC传感器具有很好的应用前景。
[0007]本专利技术的第一方面，提供一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、采用HF选择性蚀刻Ti3AlC2中的Al原子，制得Ti3C2纳米材料；
[0009]S2、将Ti3C2纳米材料放入反应容器中，向其中加入H2O2溶液，采用冷凝回流的方式，使其在一定的温度条件下反应制得Ti3C2/TiO2纳米复合材料。
[0010]本专利技术中采用冷凝回流的方式，反应条件更温和，在Ti3C2表面上氧化原位形成的TiO2不仅增加了DA结合的化学活性表面，所形成的界面异质结可以减少PEC过程中空穴移动到Ti3C2纳米片的距离，并使载流子复合最小化，从而提高光电流。然而，目前的Ti3C2原位氧化的方法大多数需要长时间的水热和高温反应，反应条件苛刻，反应成本高。
[0011]优选的，步骤S1包括：
[0012]S11、将Ti3AlC2粉末浸泡在HF水溶液中，搅拌得到悬浮液；
[0013]S12、洗涤悬浮液，去除多余的HF，直到溶液的pH值为5
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6为止；
[0014]S13、将溶液进行真空干燥，制得Ti3C2纳米材料。
[0015]优选的，步骤S2包括：将Ti3C2纳米材料放入反应容器中，向其中加入不同体积的30％的H2O2溶液，采用冷凝回流的方式，使其在一定的温度条件下反应，制得Ti3C2/TiO2纳米复合材料。
[0016]优选的，步骤S2中Ti3C2与H2O2的用量比为：0.1gTi3C2加入50～150μL30％的H2O2溶液；更优选的，步骤S2中Ti3C2与H2O2的用量比为：0.1gTi3C2加入100μL 30％的H2O2溶液。
[0017]优选的，步骤S2中温度为80～120℃；更优选的，步骤S2中温度为100℃，相比于现有方法中采用长时间的高温(一般在200℃以上)，反应条件更温和，同时，更加节约成本。
[0018]本专利技术的第二方面，提供一种上述Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法制得的Ti3C2/TiO2纳米复合材料。
[0019]本专利技术的第三方面，提供一种上述的Ti3C2/TiO2纳米复合材料所制备的PEC传感器。
[0020]本专利技术的第四方面，提供了采用上述的PEC传感器在多巴胺检测中的应用。
[0021]优选的，所述PEC传感器在多巴胺检测中的应用，包括如下步骤：
[0022](1)Ti3C2/TiO2纳米复合材料负载的FTO电极的制备；
[0023](2)Ti3C2/TiO2纳米复合材料光电性能的测试及其多巴胺传感性能的检测；
[0024](3)多巴胺传感性能测试分析。
[0025]有益效果：
[0026]本专利技术的技术方案通过采用HF选择性蚀刻Ti3AlC2中的Al原子，制得Ti3C2纳米材料，再利用过氧化氢(H2O2)的强氧化性，通过冷凝回流原位氧化工艺合成了Ti3C2/TiO2异质结。同时，通过调节控制过氧化氢的添加量合成了不同氧化程度的Ti3C2/TiO2异质结。此外，本专利技术以所合成的Ti3C2/TiO2纳米材料作为电极材料构建的Ti3C2/TiO
2 PEC传感器在多巴胺检测过程中显示出良好的化学稳定性和较宽线性范围，表明该PEC传感器具有很好的应用前景。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术制备Ti3C2/TiO2纳米复合材料的工艺流程图；
[0029]图2为本专利技术Ti3C2纳米材料的扫描电镜图；
[0030]图3为本专利技术不同H2O2添加量下制得的Ti3C2/TiO2纳米复合材料的扫描电镜图；
[0031]图4为本专利技术PEC传感检测装置示意图；
[0032]图5为本专利技术不同多巴胺(DA)浓度加入后的光电流相应图；
[0033]图6为本专利技术PEC传感检测多巴胺(DA)时的抗干扰性图。
具体实施方式
[0034]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采用HF选择性蚀刻Ti3AlC2中的Al原子，制得Ti3C2纳米材料；S2、将Ti3C2纳米材料放入反应容器中，向其中加入H2O2溶液，采用冷凝回流的方式，使其在一定的温度条件下反应，制得Ti3C2/TiO2纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1包括：S11、将Ti3AlC2粉末浸泡在HF水溶液中，搅拌得到悬浮液；S12、洗涤悬浮液，去除多余的HF，直到溶液的pH值为5
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6为止；S13、将溶液进行真空干燥，制得Ti3C2纳米材料。3.根据权利要求1所述的Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：将Ti3C2纳米材料放入反应容器中，向其中加入不同体积的30％的H2O2溶液，采用冷凝回流的方式，使其在一定的温度条件下反应，制得Ti3C2/TiO2纳米复合材料。4.根据权利要求1所述的Ti3C2/TiO2纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩冬雪，吴志芳，牛利，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：