一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及聚碳酸酯技术领域，且公开了一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，本发明专利技术利用双(4

【技术实现步骤摘要】
一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺


[0001]本专利技术涉及聚碳酸酯
，具体为一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺。

技术介绍

[0002]有机
‑
无机杂化纳米材料是一种新型功能性新材料，具有独特的结构特点和优异的理化性质，将高分子聚合物与功能性无机纳米材料进行优势互补，,可以兼具有机高分子材料和无机纳米材料的性能，具有聚合物的低密度、高韧性、可塑性以及无机材料的高强度，耐热性等优良的性质在高分子材料、微电子、生物制药等行业内都有巨大的应用前景。
[0003]目前有机
‑
无机杂化纳米粒子主要是通过以无机纳米粒子作为模板，在无机纳米粒子表面进行原位聚合反应，或通过静电作用进行自组装。论文《RAFT聚合制备凹凸棒土杂化粒子及其与聚碳酸酯的复合》，报道了本文采用γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷接枝到凹凸棒土表面，然后并采用RAFT聚合方法表面引发接枝聚合法制备杂化粒子，最后与聚碳酸酯复合，得到纳米杂化材料，该杂化粒子基本均匀分布在聚碳酸酯基体中，可明显提高复合材料的热稳定性，但是复合材料的拉伸强度变化不大，并且断裂伸长率和冲击强度呈下降趋势。
[0004]聚碳酸酯PC是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，是一种应用广泛的通用工程塑料，但是由于脂肪族或脂肪族
‑
芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用，因此需要提高聚碳酸酯的力学强度、热稳定性等性能，公告号为CN107312307B的专利公开了利用在ABS树脂中加入氟化改性的石墨烯，然后与聚碳酸酯熔融挤出混料，提高了聚碳酸酯材料的耐候性能。本专利技术提供了一种苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子，旨在增强了聚碳酸酯力学强度和耐热性。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]本专利技术提供了一种苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子，解决了聚碳酸酯力学强度较差，耐热性不高的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，按照如下步骤进行：
[0009]S1、将双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体、对苯二胺溶解到N,N
‑
二甲基乙酰胺中，然后加入含有氧化石墨烯的N,N
‑
二甲基乙酰胺的分散液，通过超声辅助进行反应，过滤溶剂，蒸馏水和乙醇依次洗涤，干燥，得到苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子。
[0010]S2：将苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子和PC聚碳酸酯加入到双螺杆挤出机中挤出造粒、注塑机成型，得到纳米杂化粒子增强聚碳酸酯。
[0011]进一步的，双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体、对苯二胺的摩尔比为
1:0.85
‑
1.1。
[0012]进一步的，氧化石墨烯的用量为双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体质量的10
‑
40％。
[0013]进一步的，超声频率为20
‑
30kHz，时间为3
‑
8h，温度为30
‑
45℃。
[0014]进一步的，纳米杂化粒子的用量为PC聚碳酸酯质量的1
‑
10％。
[0015]进一步的，双螺杆挤出机中六段温度为225℃、230℃、235℃、235℃、230℃、230℃；注塑机温度为265
‑
275℃。
[0016]进一步的，双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体的制备工艺为：
[0017](1)向二甲苯溶剂中加入摩尔比为1:1.8
‑
2.3:1
‑
1.2的苯酚、多聚甲醛和4
‑
氨基苯乙炔，搅拌反应8
‑
15h，控制温度为110
‑
125℃，冷却，减压蒸馏，丙酮洗涤，干燥，得到4
‑
炔基苯并恶嗪中间体。
[0018](2)向N,N
‑
二甲基甲酰胺中加入4
‑
炔基苯并恶嗪中间体、巯基乙醇和2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮，在氮气保护下，紫外灯下搅拌反应20
‑
60min，加入乙酸乙酯和蒸馏水，萃取分离，将上层乙酸乙酯溶液减压浓缩，蒸馏水和丙酮依次洗涤，干燥，得到双羟乙基硫代苯并恶嗪单体。
[0019](3)向N,N
‑
二甲基甲酰胺中加入双羟乙基硫代苯并恶嗪单体、偏苯三酸酐酰氯和吡啶，搅拌反应6
‑
18h，控制温度为5
‑
20℃，加入乙酸乙酯和蒸馏水，萃取分离，将上层乙酸乙酯溶液减压浓缩，蒸馏水和依次洗涤，干燥，得到双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体。
[0020]进一步的，4
‑
炔基苯并恶嗪中间体、巯基乙醇和2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮的摩尔比为1:2.2
‑
2.8:0.02
‑
0.03。
[0021]进一步的，双羟乙基硫代苯并恶嗪单体、偏苯三酸酐酰氯和吡啶的摩尔比为1:1.8
‑
2.6:2
‑
3。
[0022](三)有益的技术效果
[0023]1、本专利技术利用4
‑
炔基苯并恶嗪中间体和巯基乙醇进行加成反应，得到双羟乙基硫代苯并恶嗪单体，然后与偏苯三酸酐酰氯发生酯化反应，得到新型的双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体，然后利用其酸酐基团与对苯二胺的氨基发生开环反应，生成酰胺酸结构，并且在聚合过程中，加入氧化石墨烯，利用酰胺酸结构中的羧基和氧化石墨烯表面的羟基、羧基发生氢键自组装作用，从而将生成的苯并恶嗪共聚物均匀地生长在氧化石墨烯的表面，形成新型的有机
‑
无机纳米杂化粒子。
[0024]2、利用苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子和聚碳酸酯进行熔融共混改性，该纳米杂化粒子同时兼具石墨烯纳米粒子的高强度和结构稳定性，以及有机共聚物的韧性和可加工性，在聚碳酸酯中有着很好的分散性和界面粘合力，增强了聚碳酸酯的拉伸性能和抗冲击强度等力学性能，并且纳米杂化粒子结构中的共聚物的苯并恶嗪结构在高温下形成交联固化体系，具有很高的热稳定性，进一步提高了聚碳酸酯的耐热性能。
具体实施方式
[0025]以下结合具体实施例对本专利技术的改性环氧树脂及其制备方法、环氧树脂乳液、防腐涂料作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述
的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺按照如下步骤进行：S1、将双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体、对苯二胺溶解到N,N
‑
二甲基乙酰胺中，然后加入含有氧化石墨烯的N,N
‑
二甲基乙酰胺的分散液，通过超声辅助进行反应，过滤，洗涤，干燥，得到苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子；S2：将苯并恶嗪共聚物包覆石墨烯的纳米杂化粒子和聚碳酸酯加入到双螺杆挤出机中挤出造粒、注塑机成型，得到纳米杂化粒子增强聚碳酸酯。2.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体、对苯二胺的摩尔比为1:0.85
‑
1.1。3.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：氧化石墨烯的用量为双(4
‑
甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体质量的10
‑
40％。4.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：超声频率为20
‑
30kHz，时间为3
‑
8h，温度为30
‑
45℃。5.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：纳米杂化粒子的用量为PC聚碳酸酯质量的1
‑
10％。6.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：双螺杆挤出机中六段温度为225℃、230℃、235℃、235℃、230℃、230℃；注塑机温度为265
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275℃。7.根据权利要求1所述的纳米杂化粒子增强聚碳酸酯的制备工艺，其特征在于：双(4
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甲酸乙酯基苯甲酸酐)硫代苯并恶嗪单体的制备工艺为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗鹤鹏，刘凤娟，李瑶，
申请(专利权)人：东莞市百富塑料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：