本发明专利技术公开了一种纤维素的溶剂，涉及一种溶剂。本发明专利技术目的是提供一种纤维素的溶剂，这种溶剂可在室温下溶解纤维素。本发明专利技术的技术方案是，一种纤维素的溶剂，所述溶剂为１－丁基－３－甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的复合溶剂。１－丁基－３－甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的质量比为２∶１－１∶５。本发明专利技术适用于溶解纤维素的溶剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种溶剂，特别是一种室温下溶解纤维素的溶剂。技术背景-在应用过程中，纤维素大多需要预先溶解。但是，由于纤维素分子间 和分子内庞大的氢键网络，纤维素极难溶于水及大多数有机溶剂中，这已 成为纤维素开发应用的最大障碍。因此，开发有效的纤维素溶剂体系是解 决这一难题的关键。多年来，人们一直努力寻找和开发合适的能使纤维素 溶解的溶剂体系。迄今为止，已经工业应用的溶剂体系主要有粘胶法(NaOH/CS2体系)和N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)体系。粘胶法是生产 粘胶丝和玻璃纸的传统工艺，目前仍占主导地位，但该方法由于大量使用 重金属盐、CS2等有害化学物质造成环境污染并损害人体健康。虽然NMMO 体系能够生产出似天然蚕丝一样的非衍生化纤维，但它存在成本高、有反 应副产物、溶解条件苛刻等问题。其它已被研究的溶剂体系有DMAc/LiCl， TBAF/DMSO, DMF/N204, LiC104'3H20及LiSCN'2H20等。虽然这些溶剂 体系各有优点，但存在如下缺点溶剂不稳定、成本高、有毒、难以回收 及操作条件苛刻等。离子液体是近年来兴起的一种极具应用前景的"绿色" 溶剂。与传统的有机溶剂相比，离子液体具有几乎可以忽略的蒸汽压、热 稳定性高、极性强、不氧化、不燃烧、易回收等优良性能。近年来，人们 己研究将离子液体作为溶解纤维素的溶剂，并且取得了重要的研究成果， 如纤维素能够溶解在如下离子液体中l-丁基-3-甲基咪唑氯化物(bmimCl)， l-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物(amimCl) ， 1，3- 二烷基咪唑甲酸盐 ()以及 l-乙基-3-甲基咪唑烷基磷酸盐 ()。尽管离子液体在纤维素溶解及均相处理方面的优势 日益突出，但也有不足之处。例如，虽然1,3-二垸基咪唑氯化物(RR'imCl) 是纤维素潜在的优良溶剂，但大多数RR'imCl离子液体在室温下是固体， 溶解纤维素要在超过80。C以上的温度下进行(J. Am. Chem. Soc., 2002, 124:4974-4975)。虽然amimCl和amimHCOO在室温下是液体，但只有将温度 升至60。C，纤维素才开始溶解在amimCl中(Biomacromolecules, 2004, 5， 266-268);同时，amimHCOO的热稳定性较差，且易导致纤维素降解 (Mac醒olecules 1991, 24， 6670-6679; Cellulose 1999, 6， 213-219)。
技术实现思路
本专利技术是提供一种纤维素的溶剂，这种溶剂可在室温下溶解纤维素。本专利技术的技术方案是， 一种纤维素的溶剂，其特征在于所述溶剂为l-丁 基-3—甲基咪哇醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的复合溶剂。1_丁基_3_甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的质量比为2:1-1:5。本专利技术 与现有技术比较具有溶解温度低(室温)、溶解度高、溶解速度快、操作方 便的显著优点。具体实施例方式本专利技术首先筛选出对纤维素具有较强溶解能力的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(bmimAc),再筛选出可以与(bmimAc)互溶的助溶剂二 甲基亚砜(DMSO)，然后将bmimAc与DMSO技一定的比例互溶形成的 一种复合溶剂，经过大量试验，按bmimAc与DMSO的质量比为2:1-1:5 制成的复合溶剂具有优良的溶解纤维素性能，实现了在室温下大剂量溶解 纤维素的效果。本专利技术有以下实施例1) .实现了室温下纤维素的大剂量溶解，明显优于同等条件下的其它 溶剂。例如25。C时，微晶纤维素在bmimAc/DMSO(l:l)中的溶解度可达 到15.0%;在17。C时，微晶纤维素在bmimAc/DMSO (l:5)中的溶解度可 达到8.0%。除 (25。C时能溶解2-4 wt. %的纤维素)之夕卜， 其它溶剂在此温度下溶解纤维素的文献未见报道。2) .在35°C，具有高聚合度而且在其它溶剂中难溶的脱脂棉(聚合度 DP=1583)和天然棉(DP-2179)均能容易地溶解在bmimAc/DMSO (1:1) 中，溶解度分别为6.0%和3.5%; WC时的溶解度分别为12.5%和11.0%。3) .溶解速度快。在同等条件下，对纤维素的溶解速度明显高于其它 溶剂。例如25。C时，在bmimAc/DMSO(l:3)中溶解9.0%的微晶纤维素可在15min内完成；40。C时，在bmimAc/DMSO(l:3)中溶解9.0%的微晶 纤维素可在5min内完成。4).溶解温度低。与文献中报道的溶剂相比，纤维素的溶解温度更低。 例如在17r时，纤维素便能溶解在bmimAc/DMSO(l:5)中。而文献报道的 溶剂在此温度下不能溶解纤维素，具体情况如表1所示。表l室温下微晶纤维素在不同溶剂中的溶解度溶剂体系 17/°C 参考文献bmimAc/ DMSO(l:5)8.0%本专利技术bmimAc不溶解试验DMSO不溶解试验不溶解1不溶解2amimCl不溶解31. Green Chem.， 2008, 10, 44~462. Biomacromolecules， 2006， 7, 3295-3297 ,3. Macromolecules, 2005， 38， 8272-8277本专利技术的复合溶剂还具有以下优点1纤维素不需要进一步活化或预处理就能直接溶解于该溶剂中。2. bmimAc/DMSO溶剂与纤维素不发生化学反应，并可回收循环使用。3. 无需特殊设备，操作简便安全。由于在室温下即可溶解纤维素，操 作条件温和，溶剂体系性能稳定，不需要特别的安全技术投资，从而可以 大大降低对操作设备的要求。相比之下，NMMO体系热稳定性差且易爆 炸，溶解操作需要在13(TC密闭状态下进行。本专利技术的复合溶剂的制备方法1. 操作条件是常压，bmimAc预先真空干燥，DMSO预先蒸馏。2. 按两者的质量之比(如l:l)，称取所需量的bmimAc加入容器中， 再称取所需量的DMSO，同样加入到该容器中，加盖密封。将bmimAc与 DMSO混合均匀制成复合溶剂。溶解温度可根据需要自行选择。3.将纤维素加入到盛有bmimAc/DMSO (如1:1)的复合溶剂中，搅 拌，直到纤维素完全溶解。纤维素的浓度可根据需要自行选择。权利要求1、一种纤维素的溶剂，其特征在于所述溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的复合溶剂。2、 如权利要求1所述的一种纤维素的溶解，其特征在于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的质量比为2:1-1:5。全文摘要本专利技术公开了一种纤维素的溶剂，涉及一种溶剂。本专利技术目的是提供一种纤维素的溶剂，这种溶剂可在室温下溶解纤维素。本专利技术的技术方案是，一种纤维素的溶剂，所述溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的复合溶剂。1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的质量比为2∶1-1∶5。本专利技术适用于溶解纤维素的溶剂。文档编号C08L1/02GK101560258SQ20091006508公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月22日 优先权日2009年5月22日专利技术者静 樊, 王键吉, 许爱荣, 轩小朋 申请人:河南师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维素的溶剂，其特征在于：所述溶剂为１－丁基－３－甲基咪唑醋酸盐离子液体与二甲基亚砜助溶剂的复合溶剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王键吉，许爱荣，樊静，轩小朋，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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