一种乙氧基喹啉的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种乙氧基喹啉的生产方法。是将物料对氨基苯乙 醚、复合催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使 物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间 循环，于釜温120-145℃滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环 合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收 催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲 苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏， 在釜温190-240℃蒸馏得产品。具有能缩短合成时间，提高产品收率， 生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种饲料添加剂的生产方法，具体地说是一种乙氧基喹 啉的生产方法。
技术介绍
乙氧基喹啉，其化学名称为6-乙氧基-2， 2， 4-三甲基-1， 2-二氢喹啉，是一种髙效饲料添加剂，也被广泛用做橡胶防老剂。专利号为 200510023419.X的中国专利公开了，是对氨基苯乙醚和丙酮为原刺、在酸催化剂和溶剂的存在下，在H0t: ~ 160 'C的条件下进行脱水縮合反应，在反应后期更换分水器中的鄉剂，使对 ll基苯乙醚在一次反应中完全转化。该方法操作麻烦，造成大量溶剂浪 费，使用强酸性催化剂对设备腐蚀性强，产生大量的废水造成环境污染， 并且合成反应速度慢，生产效率低，不适合大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的任务是提供，该方法能缩短合 成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产。 为实现上述任务，本专利技术的技术解决方案为，是将物料对氨基苯乙醚、复合催化剂、 甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波紋 孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120— 145'C滴加丙酮约22 — 24小时，进行环化，检测环合率达90. 0%后停滴， 保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入 蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100—160。C蒸馏出甲苯，在釜温160—175 。C蒸馏出低沸物，在釜温175 — 190'C蒸馏出前馏，在釜温190—240。C 蒸馏得产品。所述的一种生产乙氧基喹啉的方法，对氨基苯乙醚与丙酮的摩尔比 为l: 2.1 — 2.6,复合催化剂用量是对氨基苯乙醚用量的5 — 15%,甲苯 用量为对氨基苯乙醚用量的30—60% 。所述复合催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌。本专利技术具有能缩短合成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水 的排放，便于规模化生产的优点。具体实施例方式例l，乙氧基喹啉的生产方法，将1600kg对氨基苯乙醚，180kg催 化剂对甲苯磺酸和5kg氯化锌，500kg甲苯依次加入反应釜内，在加热 状态下，由循环泵使物料通过金属波紋孔板填料的轴向绝热式固定床反 应器和反应釜之间循环，控制釜温于12(TC开始滴加1600kg丙酮，滴加 丙酮约22 — 24小时，进行环化，检测环合率达90. 0%后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜， 进行减压蒸馏，于釜温100—16(TC蒸馏出甲苯，在釜温160—175。C蒸 馏出未反应的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜温175 — 19(TC蒸馏出少量的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前馏，在釜温190 一24(TC蒸馏得产品约2300kg。通过气相色谱中控，乙氧基喹啉含量为 96. 64%，对氨基苯乙醚含量为0. 32%。例2，乙氧基喹啉的生产方法，将2000kg对氨基苯乙醚，200kg催 化剂对甲苯磺酸和5kg氯化锌，650kg甲苯依次加入反应釜内，在加热 状态下，由循环泵使物料通过金属波紋孔板填料的轴向绝热式固定床反 应器和反应釜之间循环，控制釜温于13(TC开始滴加1980kg丙酮，滴加 丙酮约22 — 24小时，进行环化，检测环合率达90. 0%后停滴，保温2小 时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜， 进行减压蒸馏，于釜温100—16(TC蒸馏出甲苯，在釜温160—175。C蒸 馏出未反应的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉低沸物，在釜温175 — 19(TC蒸馏出少量的对氨基苯乙醚和生成的乙氧基喹啉前馏，在釜温190 一240。C蒸馏得产品约2850kg。通过气相色谱中控，乙氧基喹啉主含量 为97. 74%,对氨基苯乙醚含量为0. 12%。权利要求1、，其特征在于将物料对氨基苯乙醚、催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120-145℃滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品。2、 根据权利要求l所述的一种生产乙氧基喹啉的方法，其特征在于 对氨基苯乙醚与丙酮的摩尔比为1: 2.1—2.6,复合催化剂用量是对氨 基苯乙醚用量的5—15%,甲苯用量为对氨基苯乙醚用量的30—60% 。3、 根据权利要求l所述的一种生产乙氧基喹啉的方法，其特征在于 所述复合催化剂为对甲苯磺酸和氯化锌。全文摘要本专利技术公开了。是将物料对氨基苯乙醚、复合催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温120-145℃滴加丙酮约22-24小时，进行环化，检测环合率达90.0％后停滴，保温2小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温100-160℃蒸馏出甲苯，在釜温160-175℃蒸馏出低沸物，在釜温175-190℃蒸馏出前馏，在釜温190-240℃蒸馏得产品。具有能缩短合成时间，提高产品收率，生产效率高，无废水的排放，便于规模化生产的优点。文档编号B01J27/10GK101514187SQ20091006456公开日2009年8月26日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日专利技术者张小峡, 薛建启, 峰 赵 申请人:三门峡市峡威化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙氧基喹啉的生产方法，其特征在于：将物料对氨基苯乙醚、催化剂、甲苯依次加入反应釜内，在加热状态下，由循环泵使物料通过金属波纹孔板填料的轴向绝热式固定床反应器和反应釜之间循环，于釜温１２０－１４５℃滴加丙酮约２２－２４小时，进行环化，检测环合率达９０．０％后停滴，保温２小时，进行水洗，静置，排出洗涤水回收催化剂，上层物料转入蒸馏釜，进行蒸馏，于釜温１００－１６０℃蒸馏出甲苯，在釜温１６０－１７５℃蒸馏出低沸物，在釜温１７５－１９０℃蒸馏出前馏，在釜温１９０－２４０℃蒸馏得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛建启，赵峰，张小峡，
申请(专利权)人：薛建启，赵峰，张小峡，
类型：发明
国别省市：41