本发明专利技术公开了一种紫外、蓝光激发的红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学式为：Ｌｎ↓［２（１－ｘ）］Ｅｕ↓［２ｘ］Ｏ↓［３］，其中，Ｌｎ为Ｙ、Ｇｄ、Ｙｂ或Ｌｕ中的至少一种，０．００１≤ｘ≤０．１。按化学计量比称取该化学式中各金属元素的单质、氧化物或相应的盐作为原料并混匀，以ＬｉＮＯ↓［３］、ＫＮＯ↓［３］或ＮａＮＯ↓［３］中的任一种或几种按任意质量比混合的混合物作为熔盐，或者以ＬｉＣｌ、ＫＣｌ或ＮａＣｌ中的任一种或几种按任意质量比混合的混合物作为熔盐，将原料与熔盐按比例混匀、研磨，在空气中干燥后进行烧结，随炉冷却，洗涤、干燥后得到红色荧光粉。本发明专利技术的荧光粉表面光滑，形貌尺寸可控，且制备工艺简单，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
白光LED由于具有体积小、节能环保、寿命长、反应速率快等优点而成为了 最近发光领域研究的核心，也因此被人们看成是继白炽灯、荧光灯和高压气体放 电灯之后第四代照明光源。如今有两种比较成熟的方法来制备白光LED: —种是 以GaN为基质的蓝色LED去激发YAG:C^+黄色荧光粉，使剩余的蓝光和黄光混 合产生白光。但是，通过这种方法得到的白光LED由于在光谱中缺少红色成分而 拥有比较低的彩色再现指数Ra (CRI,60 75)。因此为了得到想要的白光LED，可 在其中加入少量的红色荧光粉，使其Ra能大于80。第二种是用紫光或近紫外LED 去激发红、绿、蓝三种荧光粉产生白光，这种白光LED拥有很高的Ra (〉90)和 较高的能量转化率。为了能得到拥有很好彩色再现指数Ra的白光LED，这两种方 法都需要有高效的红色荧光粉，使其激发波长能与GaN基蓝色LED的发射波长 aem=440-470nm)或者与紫外/近紫外LED的发射波长aem=350 420 nm)相匹 配。而如今市场上用于这方面的红色荧光粉仍然限制于二价铕离子激发的碱土硫 化物和Y202S:Eu3+，但是这两种硫化物红色荧光粉与白光LED中的蓝光和绿光相 比较，其化学稳定性不好，使用寿命不长，而且发光亮度低，从而影响了白光LED 的普及应用。另一方面，人们高度关注的等离子显示器(PDP)同样面临着缺乏合适 的红色荧光粉的问题。因此，迫切需要寻找一种稳定性好、色度纯且在400 nm 左右的光激发下能产生高亮度的红色荧光粉。目前，所研发的LED用红色荧光粉除了以上所说的两种外，主要还有Eu3+ 激发的钒酸盐基、磷酸盐基、硼酸盐基、钼酸盐基、氟氧化物基等。但是它们在 紫外、蓝光激发下，发光效率低，稳定性比较差，或者合成工艺复杂、成本比较 高，还是不能满足现实的需要。以E^+激发的氧化物基红色荧光粉由于其物化稳 定性好、发光强度高、色纯度好，已广泛应用于各发光显示领域。但是由于其在 紫外、蓝光的激发比较弱，从而限制了它在LED中的应用。因此，研究一种紫外、 蓝光激发的红色荧光粉及其制备方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是弥补现有技术的不足，提供一种紫外、蓝光激发的红色荧光 粉及其制备方法。本专利技术的荧光粉表面光滑，形貌尺寸可控，且制备工艺简单，成本低。实现本专利技术目的的技术方案是 一种紫外、蓝光激发的红色荧光粉，其化学式为Ln2(1_x)Eu2x03，其中，Ln为Y、 Gd、 Yb或Lu中的至少一种，0.001《x《0.1。 所述红色荧光粉受波长为220-280 nm波段的紫外光、370-430 nm和460-480nm的紫外至蓝光激发，发射主峰波长位于612nm的红光。 所述红色荧光粉的粒径为0.2nm 3pm。本专利技术还提供了上述紫外、蓝光激发的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤(1) 根据红色荧光粉的化学式Ln2G-x)Eu2x03，其中Ln为Y、 Gd、 Yb或Lu中 的至少一种，0.001《x《0.1，按化学计量比称取该化学式中各金属元素的单质、 氧化物或相应的盐作为原料并混匀；(2) 以LiN03、 KN03或NaN03中的任一种或几种按任意质量比混合的混合物 作为熔盐，按原料中稀土离子与熔盐的物质的量之比为1: 1 10的比例将原料与 熔盐混匀并充分研磨，将得到的粉料在空气中于8(TC 12(TC干燥2~12个小时， 然后在300'C 55(TC条件下焙烧2~24小时；或者以LiCl、 KC1或NaCl中的任一 种或几种按任意质量比混合的混合物作为熔盐，按原料中稀土离子与熔盐的物质 的量之比为1: 1~10的比例将原料与熔盐混匀并充分研磨，将得到的粉料在空气 中于8(TC 120'C干燥2~12个小时，然后在650'C 110(TC条件下焙烧2 24小时；(3) 烧结完后将产物随炉冷却至室温，用去离子水充分洗涤除去产物中未反应 的熔盐和杂质，干燥后得到红色荧光粉。上述步骤(3)中用去离子水充分洗涤除去产物中未反应的熔盐和杂质后，用无 水乙醇洗涤2 3次，然后再干燥。本专利技术是采用熔盐法来制备红色荧光粉Ln2(1_x)EU2x03。熔盐法是将所需组分 的反应物与盐按一定比例混合，再将混合物加热到使盐熔化，反应物在盐的熔体 中进行反应生成产物，冷却后经去离子水洗漆除去盐分，从而得到纯净产物的一 种粉体合成方法。该方法具有烧结温度低，耗能少，无污染，原料混合均匀，产 物颗粒均匀，表面光滑，容易得到特殊形貌产物颗粒等优点。另外，通过控制反 应条件能比较容易的调节产物在声、光、电等方面的性能。因此，本专利技术同现有技术相比具有如下优点1. 烧结温度低，得到的荧光粉体表面光滑，形貌尺寸可控，纯度高，较易通 过控制反应条件改善产品的发光性能；2. 制备工艺简单，成本低，有利于工业生产。 附图说明图1为本专利技术实施例1所得红色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)图； 图2为本专利技术实施例2所得红色荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)图； 图3为本专利技术实施例1所得红色荧光粉的激发光谱图； 图4为本专利技术实施例1所得红色荧光粉的发射光谱图。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施例对本专利技术的内容作进一 步说明，但本专利技术的保护内容不局限于以下实施例。 实施例1称取1.2168g Y(N03)3和0.0449g Eu(N03)3作为原料并混合均匀，然后加入 KN03 2.0720g和NaN03 1.7437g的混合物作为熔盐(KN03和NaN03的摩尔比为 1: 1)，使熔盐与原料中稀土离子的摩尔比为9: 1，将原料与熔盐混匀后研磨0.5h， 研磨结束后将粉料在空气中于8(TC干燥4个小时。将烘干后的粉料置于刚玉坩埚 中，将其放入低温炉内，在55(TC条件下烧结8小时，烧结完随炉冷却，冷却后的 粉料用去离子水多次洗涤以除去未反应的熔盐和杂质，并用无水乙醇洗涤2次以 防止在烘干过程产生团聚，烘干后经XRD和荧光光谱分析证明所得样品即为Yl94EUo.o603粉体。本实施例所得Yl94Euq.。603粉体的SEM图如图1所示。该产品颗粒表面光滑，分布较均匀，形貌好，为正八面体，平均粒径为0.22pm，其激发光谱(发射波长 为612nm)和发射光谱(其激发波长为466 nm)见图3和图4，从中可得知，该 荧光粉不但能被220 280 nm波段的光激发，同时也能被370 430 nm和460~480 nm波段的光激发而发射主峰波长位于612 nm的红光。 实施例2称取1.2168g Y(N03)3和0.0449g Eu(N03)3作为原料并混合均匀，然后加入 (X8496g KC1和0.6662g NaCl的混合物作为熔盐(KC1和NaCl的摩尔比为1: 1 )， 使熔盐与原料中稀土离子的摩尔比为5: 1，将原料与熔盐混匀后研磨0.5h，研磨结束后将粉料在空气中于10(TC干燥6个小时。将烘干后的粉料置于刚玉坩埚中， 将其放入低温炉内，在650'C条件下烧结8小时，烧结完将样品随炉冷却，冷却后 的粉料用去离子水多次洗涤以除去未反应的熔盐和杂质，并用无水乙醇洗涤2次 以防止在烘干过程产生团聚，烘干后经XRD和荧光光谱分析证明所得样本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种紫外、蓝光激发的红色荧光粉，其特征在于该荧光粉的化学式为：Ｌｎ↓［２（１－ｘ）］Ｅｕ↓［２ｘ］Ｏ↓［３］，其中，Ｌｎ为Ｙ、Ｇｄ、Ｙｂ或Ｌｕ中的至少一种，０．００１≤ｘ≤０．１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁玉军，吴晓勇，李永周，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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