一种NMP氨化合成反应分离塔制造技术

本实用新型专利技术提供一种NMP氨化合成反应分离塔，属于氨化反应分离塔技术领域，该一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身，所述塔身内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身经出料管还设有用于盛装NMP的成品罐，所述成品罐上层设有蒸馏区，所述成品罐下层设有成品储存区，所述成品罐内含有杂质的NMP可再次回流到塔身内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐内NMP的纯度。本实用新型专利技术的有益效果：通过回流管及其上的第二开关阀把成品罐内的NMP回流到反应釜内，通过过量的MMA与残存的GBL进行反应，起到消耗GBL，提高成品含量且能够进一步增加产量的作用，最后在经过蒸馏后，把过剩的MMA蒸馏出去，能够得到纯度更高的成品。更高的成品。更高的成品。

【技术实现步骤摘要】
一种NMP氨化合成反应分离塔


[0001]本技术属于氨化反应分离塔
，具体涉及一种NMP氨化合成反应分离塔。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基吡咯烷酮是选择性强和稳定性好的极性溶剂，是高精密电子、电路板半导体、锂电池电极粘结剂的优良溶剂，目前N
‑
甲基吡咯烷酮工业化生产工艺主要有3种：其一是：γ
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丁内酯(GBL)与单甲基胺(MMA)反应合成N
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甲基吡咯烷酮(NMP)；其二是：γ
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丁内酯和混合胺反应合成N
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甲基吡咯烷酮；其三是：1,4
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丁二醇脱氢
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胺化制备N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0003]其中，γ
‑
丁内酯与单甲基胺无催化合成N
‑
甲基吡咯烷酮的技术较为成熟，制备方式相对更加简单，但其难点在NMP的纯度控制，因GBL与NMP的沸点相近，且均易溶于水、醇和醚类溶剂，存在分离困难的问题，为此，常用的技术方式为MMA过量式反应，以争取完全消耗GBL，再通过蒸馏的方式获得纯度较高的NMP；
[0004]现有的氨化合成反应分离塔在制备NMP时，各个工序处于递进式的状态下，其反应受到反应顺序的制约，导致反应连续性较差，影响制备效率，并且上述MMA过量式的制备方式，依旧难以保证完全消耗GBL，NMP的纯度依旧难以进一步的提高。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种NMP氨化合成反应分离塔，旨在解决现有的氨化合成反应分离塔依旧制约着NMP制备纯度和速度的问题。
[0006]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身，所述塔身内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身经出料管还设有用于盛装NMP的成品罐，所述成品罐上层设有蒸馏区，所述成品罐下层设有成品储存区，所述成品罐内含有杂质的NMP可再次回流到塔身内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐内NMP的纯度。
[0007]具体的，多个所述独立区域从上到下依次为冷凝区、反应区、脱水区；所述反应区内设有反应釜，所述脱水区内设有脱水罐。
[0008]为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔能够对NMP进行回流除杂，作为本技术一种优选的，所述成品罐上还设有用于回流NMP的回流管，所述回流管分为两条支路，其中一条支路与反应区内的反应反应釜连接，另一条支路与脱水区内的脱水罐连接。
[0009]具体的，所述反应釜上设有第一原料进管和第二原料进管，所述第一原料进管用于向反应釜内添加GBL，所述第二原料进管用于向反应釜内添加MMA。
[0010]具体的，所述出料管的一端与脱水罐连接，其另一端与蒸馏器的入口连接，所述蒸馏器经导流管与冷凝区连接，所述冷凝区设有与第一原料进管连通的循环管。
[0011]为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔能够单独维持反应釜和脱水罐内的压强，作为本技术一种优选的，所述反应釜和脱水罐之间以及脱水罐与蒸馏器之间均经
具有压力阀门和控制阀门的管汇连接。
[0012]为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔便于检测样品是否合格，作为本技术一种优选的，所述成品罐上还设有用于对NMP进行抽样的出样管，所述出样管使用第一开关阀控制其开启或闭合。
[0013]为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔便于控制NMP回流除杂的路径，作为本技术一种优选的，两条所述支路上分别设有用于控制NMP的回流路径的第二开关阀。
[0014]与现有技术相比，本技术的有益效果是：
[0015]1.通过回流管及其上的第二开关阀把成品罐内的NMP回流到反应釜内，通过过量的MMA与残存的GBL进行反应，起到消耗GBL，提高成品含量且能够进一步增加产量的作用，最后在经过蒸馏后，把过剩的MMA蒸馏出去，能够得到纯度更高的成品；
[0016]2.混合有MMA的冷凝液再次添加到反应釜内，使之再次与反应釜内剩余的GBL进行反应，消耗GBL的同时，进一步增加MMA的利用率，能够进一步提高冷凝水中残留的MMA的利用率。
附图说明
[0017]附图用来提供对本技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本技术的实施例一起用于解释本技术，并不构成对本技术的限制。在附图中：
[0018]图1为本技术中的具体实施例的示意图；
[0019]图2为本技术中的具体实施例中反应釜内发生的化学反应方程式；
[0020]图3为本技术中的具体实施例中脱水罐内发生的化学反应方程式。
[0021]图中：1、塔身；2、出料管；3、成品罐；31、蒸馏区；32、成品储存区；11、冷凝区；12、反应区；13、脱水区；121、反应釜；131、脱水罐；4、回流管；14、第一原料进管；15、第二原料进管；5、导流管；6、循环管；7、管汇；8、出样管；9、第一开关阀；10、第二开关阀。
具体实施方式
[0022]下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0023]请参阅图1，本技术提供以下技术方案：一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身1，塔身1内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，多个独立区域从上至下依次包括泠凝区、反应区12、脱水区13；反应区12内设有反应釜121，脱水区13内设有脱水罐131；
[0024]反应区12设有与反应釜121连接的第一原料进管14，反应区12还设有与反应釜121连接的第二原料进管15；MMA水溶液从第一原料进管14添加进反应釜121内，GBL从第二原料进管15内添加进反应釜121内，二者在反应釜121内以250℃
‑
280℃、8
‑
12Mpa的环境下进行缩合反应，反应方程式请参阅图2；
[0025]反应区12内所得产品包括N
‑
甲基
‑
羟基丁酰胺(NMH)、未消耗完的MMA和GBL，三者经管道以高温气态的形式进入脱水区13内，其中NMH以250℃
‑
270℃的环境，在脱水区13完成脱水反应得到NMP成品，反应方程式请参阅图3；
[0026]在整个反应过程中，反应区12、脱水区13和蒸馏区31分别以独立的温度和压力进行工作，并通过保温设备和保压设备维持其内部的温度和压力；
[0027]保温设备可以通过使用保温材料、隔热材料等材质；如玻璃棉、膨胀珍珠岩等，对各个区域单独进行隔离，或是采用真空结构对各个区域单独进行隔离，或是采用真空结构和保温材料二者结合的形式，进一步隔离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身(1)，其特征在于，所述塔身(1)内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身(1)经出料管(2)还设有用于盛装NMP的成品罐(3)，所述成品罐(3)上层设有蒸馏区(31)，所述成品罐(3)下层设有成品储存区(32)，所述成品罐(3)内含有杂质的NMP可再次回流到塔身(1)内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐(3)内NMP的纯度。2.根据权利要求1所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：多个所述独立区域从上到下依次为冷凝区(11)、反应区(12)和脱水区(13)；所述反应区(12)内设有反应釜(121)，所述脱水区(13)内设有脱水罐(131)，所述蒸馏区(31)内设有蒸馏器。3.根据权利要求2所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述成品罐(3)上设有用于回流NMP的回流管(4)，所述回流管(4)分为两条支路，其中一条支路与反应区(12)内的反应反应釜(121)连接，另一条支路与脱水区(13)内的脱水罐(131)连接。4.根据权利要求2所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖强，王佳，王晓莺，李德俊，李治，吴国印，任志垒，
申请(专利权)人：河南中汇电子新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：