利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法技术

一种利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，其特征在于：利用生产三氯蔗糖的废弃母液，在硫酸环境下与所述硫酸发生水解反应，然后在催化剂的作用下，经硝酸氧化制得草酸，再经过滤降温得到草酸粗品，粗品经脱色重结晶得到草酸成品；本发明专利技术工艺简单，收率高，母液循环套用，具有较高的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药化工领域，具体地说涉及一种生产草酸的方法。
技术介绍
在甜味剂三氯蔗糖的制取过程中，每生产1吨三氯蔗糖大约会产生50 60吨废 弃母液，这些母液的主要成分为70%左右的水，3%左右的无机盐，25%左右的氯化蔗糖和 氯化蔗糖乙酸酯，2%左右的其它杂质，所述三氯蔗糖母液不但颜色较深，而且经过处理时， 化学需氧量大约在10万mg/L。直接排掉会造成严重的环境污染，进入氧化塘处理又相当的 困难，浓缩后焚烧又浪费大量的能源。因此，三氯蔗糖母液的处理，给其生产企业带来了不 小的环境和经济压力。为了解决这一难题，根据母液的成分主要为氯化蔗糖类有机物这一 特点，我们设计并研究出利用母液制备草酸的方法，为三氯蔗糖母液的处理提供了一条可 利用途径，从而可显著降低对环境的影响，并在取得社会效益的同时取得较好的经济效益。利用三氯蔗糖母液制取草酸的方法，具检索中国专利，尚未见到有关技术公开的 报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了减少污染、保护环境而提供的一种利用三氯蔗糖母液生产草 酸的方法。本专利技术的技术方案是这样实现的提供一种，其特征在于利用生产三氯蔗糖的 废弃母液，与所述硫酸发生水解反应，然后在催化剂的作用下，经硝酸氧化制得草酸，再经 过滤降温得到草酸粗品，粗品经脱色重结晶得到草酸成品。如上所述的，其特征在于所述三氯蔗糖废弃 母液包括三氯蔗糖-6-乙酯的萃取母液、粗品母液及三氯蔗糖的高杂质母液，将所述废弃 母液进行浓缩处理，得到比重在1. 2 1. 4g/ml之间的浓缩母液。如上所述的，其特征在于所述硫酸为98%的 浓硫酸，硫酸加入量与所述废弃母液的体积比在0. 3 0. 5之间，以0. 4最佳。如上所述的，其特征在于所述水解反应的温 度控制在60 80°C。如上所述的，其特征在于所述催化剂可以为 Mo、V、Fe、Ni、Ti的氧化物、硫酸或盐酸盐，加入量为所述废弃母液的0. 05 0. 06%。如上所述的，其特征在于所述硝酸浓度在 60 90%。硝酸加入量与所述废弃母液的体积比在1. 5 2. 5。如上所述的，其特征在于所述经硝酸氧化制 取草酸时的温度控制在60 70°C之间。如上所述的，其特征在于所述草酸粗品精制时，物料比例为，草酸粗品水活性炭=1 (1.5 1.6) (0.01 0.015)。本专利技术工艺简单，收率高，母液循环套用，具有较高的经济效益和环境效益。附图说明图1是实验室实施本专利技术的酸气吸收装置示意图。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，提供一种，其步骤如下1、水解先将一定量的纯化水加入反应瓶中，搅拌下缓慢滴加1.5倍体积的浓硫酸，并冷 水浴降温，待温度降至80°C以下，开始滴加浓缩后的三氯蔗糖母液，体积为浓硫酸的2. 5 倍。滴加完以后，用80°C的热水逐渐升温，待内温升至75士2°C，保持此温度约30分钟，水解完毕。2、氧化先将0. 2倍母液体积的浓硫酸加入反应瓶中，搅拌下加入0. 05-0. 06%母液重量 的催化剂，用70°C的热水将内温升至60°C，然后同时分别滴加水解母液和2倍母液体积的 75%的硝酸。温度控制在(65°C 士3°C )之间。物料滴加结束后，控制在(65°C 士3°C )之 间保温反应2小时。氧化反应结束将物料温度升至70_8(TC，趁热过料。3、粗品结晶过滤搅拌降温结晶，当结晶温度达到25°C以下时，保温2小时后过滤。过滤完后用少量 纯化水洗涤。4、精制脱色投料配比粗品水活性炭=1 1.5 (0.01-0.015)反应瓶中加入水、草酸粗品，搅拌升温至75°C，溶解后加入活性炭，控制温度在 (80°C 士3°C)脱色30分钟。然后趁热过滤，再冰水降温至5°C以下，保温2小时后过滤、烘 干，即得草酸成品。尤其需要说明的是在大生产的氧化反应过程中，产生的氮氧化物，必须经过四级 水吸收和一级碱液吸收，水吸收得到的稀硝酸可以套用于氧化步骤。另外，粗品结晶过滤和 精制结晶过滤得到的母液可以反复套用。下面提供实施本专利技术的实施例，但不限于本实施例实施前的准备物料准备1、在车间取三氯蔗糖母液，并浓缩至比重1. 2-1. 4g/ml。2、配制好75%的工艺硝酸400ml。3、整个反应过程在通风橱中进行。4、按图1安装好酸气吸收装置备用。实施步骤1、水解先将64ml的纯化水加入500ml的反应瓶中，打开尾气吸收装置，搅拌下缓慢滴 加96ml浓硫酸，并冷水浴降温，待温度降至80°C以下，开始滴加浓缩后的三氯蔗糖母液 240ml，滴加完以后，用80°C的热水升温。温度逐渐上升，待内温升至75士2°C，保持此温度 约30分钟，水解完毕。2、氧化打开尾气吸收装置，先将48ml浓硫酸加入IOOOml反应瓶中，搅拌下加入0. 16g 五氧化二钒，用70°C的热水将内温升至60°C，然后同时分别缓慢滴加水解母液和工艺硝酸 400ml。温度控制在(65°C 士3°C )之间。物料滴加结束后，控制在(65°C 士3°C )之间保温 2小时。氧化反应结束将保温温度升至75°C，趁热过料至IOOOml抽滤瓶中。然后转入 IOOOml烧杯中。3、粗品结晶过滤搅拌降温结晶，当结晶温度达到25°C以下时，保温2小时后过滤。过滤完后用IOml 纯化水洗涤。得浅黄色草酸粗品83g。4、精制脱色投料配比粗品水活性炭=1 1.5 0.01反应瓶中加入水、草酸粗品，搅拌升温至75°C，溶解后加入活性炭，控制温度在 (80°c 士 3°C)脱色30分钟。然后趁热过滤，再冰水降温，当结晶温度达到5°C以下时，保温 2小时后，过滤、烘干，得白色草酸成品65g，含量99. 2%。上文虽然已示出了本专利技术的详尽实施例，显而易见，本领域的技术人员在不违背 本专利技术的前提下，可进行部分修改和变更；上文的描述提及的内容仅作为说明性的例证，并 非作为对本专利技术的限制；具有本文所述技术特征的，均 落入本专利保护范围。权利要求，其特征在于利用生产三氯蔗糖的废弃母液，与所述硫酸发生水解反应，然后在催化剂的作用下，经硝酸氧化制得草酸，再经过滤降温得到草酸粗品，粗品经脱色重结晶得到草酸成品。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述三氯蔗 糖废弃母液包括三氯蔗糖-6-乙酯的萃取母液、粗品母液及三氯蔗糖的高杂质母液，将所 述废弃母液进行浓缩处理，得到比重在1. 2 1. 4g/ml之间的浓缩母液。3.如权利要求1所述的，其特征在于所述硫酸为 98%的浓硫酸，硫酸加入量与所述废弃母液的体积比在0. 3 0. 5之间，以0. 4最佳。4.如权利要求1所述的，其特征在于所述水解反 应的温度控制在60 80°C。5.如权利要求1所述的，其特征在于所述催化剂 可以为临、￥丄6、附、11的氧化物、硫酸或盐酸盐，加入量为所述废弃母液的0. 05 0.06%。6.如权利要求1所述的，其特征在于所述硝酸浓 度在60 90%。硝酸加入量与所述废弃母液的体积比在1. 5 2. 5。7.如权利要求1所述的，其特征在于所述经硝酸 氧化制取草酸时的温度控制在60 70°C之间。8.如权利要求1所述的，其特征在于所述草酸粗 品精制时，物料比例为，草酸粗品水活性炭=1 (1. 5 1. 6) (0. 01 0. 015)。全文摘要一种，其特征在于利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用三氯蔗糖母液生产草酸的方法，其特征在于：利用生产三氯蔗糖的废弃母液，与所述硫酸发生水解反应，然后在催化剂的作用下，经硝酸氧化制得草酸，再经过滤降温得到草酸粗品，粗品经脱色重结晶得到草酸成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁恒波，王正友，许红霞，
申请(专利权)人：湖北益泰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]