一种厚度和径向尺寸可控的织构陶瓷铌酸盐模板材料及其制备方法。该材料的化学组成为ＮａＮｂＯ↓［３］，具有规则的片状结构形貌，在（００１）晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和径向尺寸可以由反应物的配比来控制。其制法是：以纯净Ｂｉ↓［２．５］Ｎａ↓［ｘ－１．５］Ｎｂ↓［ｘ］Ｏ↓［３ｘ＋３］Ｘ＝２～９和纯度大于９９％的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］为原料，按Ｂｉ↓［２．５］Ｎａ↓［ｘ－１．５］Ｎｂ↓［ｘ］Ｏ↓［３ｘ＋３］∶Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］＝１∶１．０～２．０摩尔比配料；搅拌６～１２小时后，加入助熔剂ＮａＣｌ，助熔剂的质量与起始原料总质量比为０．５～２．０∶１，然后再混合搅拌６～１２小时，混合搅拌介质为无水乙醇；搅拌后的物料在７０℃～８０℃下空气中干燥；在９００℃～１０５０℃下热处理３～６小时，再用热去离子水洗涤到检测不到氯离子；将清洗了的粉料分离后，经过干燥即得用作制备织构陶瓷的铌酸盐模板材料。本发明专利技术合成的ＮａＮｂＯ↓［３］模板材料的径向尺寸从５μｍ至２０μｍ，厚度由０．５μｍ到４μｍ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于制备厚度和径向尺寸可控的织构型陶瓷铌酸盐模板材料及其制备 方法，该模板材料的化学式为NaNb03，该模板能用作模板晶粒生长法(TGG)和反应模 板晶粒生长法(RTGG)制备织构陶瓷所需的模板。
技术介绍
随着环境友好型功能陶瓷材料的发展，铅基电子陶瓷材料越来越受到限制。锆钛酸铅 陶瓷材料是目前应用最为广泛的一类压电陶瓷材料，由于其氧化铅的比重占到总质量的 70%，因此开发能够替代这类压电材料的新型无铅陶瓷材料受到广泛重视。取向的 K0.5nNao.5Nb03 (KNN)基的碱金属铌酸盐单晶材料由于具有优越的压电性能，目前被认为 是具有发展前景的无铅压电陶瓷材料之一。由于单晶的价格昂贵、制备工艺苛刻并且难以 加工成复杂的形状，织构型多晶碱金属铌酸盐陶瓷材料制备具有更大实际应用价值。织构 陶瓷最主要的特点便是在极化之前有了一定的取向性，闲此极化效果会更佳，从而性能也大 大优于传统多品陶瓷材料，因此，制备织构型无铅化功能陶瓷材料具有重要意义。织构材料的制备方法比较多，有模板晶粒生长法(TGG)、反应模板品粒生长法 (RTGG)、种子多晶转变法(SPC)、磁场诱导定向法以及定向凝固法等，其中模板晶粒生 长法、反应模板晶粒生长法是两种不需要昂贵复杂设备、工艺相对比较简单和材料的织构 效果较好的方法。在模板品粒生长法和反应模板晶粒生长法中，能否制备出性能良好的模 板是能否制备性能良好的织构材料的关键因素之一。 一般來说，合适的模板的特征有 1 、和母体材料具有相似的晶体结构和品胞参数；2、 模板厚度和形貌尺寸大小可控径向尺寸控制范围为5um 20um，厚度控制范围为 0.5 y m~4 n m;3、 具有热力学稳定性。取向的铌酸钠的模板制备是制备铌酸盐织构型无铅压电陶瓷材料的一类关键 模板材料。在以往制备过程中，对该类材料厚度和尺寸的控制必须通过温度的改变来获得， 然而这类方法控制的范围有限，发展一类如何通过温度及保温时间对铌酸钠的模板层状厚 度和尺寸大小进行控制的方法意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备厚度和径向尺寸可控的片状结构的铌酸钠材料，并提供 该材料的制备方法，该材料适合用作制备织构型铌酸盐陶瓷的模板材料。本专利技术以下述技术方案实现一种用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料，其特征是，该材料的化学组成为NaNb03，具有规则的片状结构形貌，在(0 01)晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和 径向尺、t可以由反应物的配比来控制，径向尺寸控制范围为5um 20ym，厚度控制范围 为0.5Pm 4um。3该铌酸钠模板材料适合于模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法制备织构材料。 该模板材料的制备方法采用熔盐法，包括前躯体材料制备和用于制备织构型陶瓷的铌 酸盐模板材料制备两部分，其制各步骤如下-步骤l:合成层状不同的Bi2.5Na^.5Nbx03x+3， X=2~9的片状前躯体材料，方法为(1 )配料以纯度大于99%的Bi203、 Na2C03以及Nb205为起始原料，按照Bi203: Na2C03: Nb205=5: 1 15: 4 18的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球 磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料 总质量比为l: 1，然后再混合球磨12小时以后在7(TC 8(TC下空气中烘干；(2)热处理将第一次烘干后的物料在105(TC — 1150。C下热处理3—6个小时，热处理气氛为有氧气氛，前驱体层数和热处理工艺制度如表1; 表l<table>table see original document page 4</column></row><table>(3)杂质去除将热处理后的粉料置入3(TC 8(rC去离子水中，搅拌3 5分钟后静置 5~10分钟，静置时可以采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去卜.层清液，反复洗涤后 直到上层清液用AgN03滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料干燥，即制得所需 Bi2.5Nax_l5Nbx03x+3， X=2 9模板前驱体材料，合成前躯体材料径向尺寸和厚度变化范围如 表2;表2<table>table see original document page 4</column></row><table>歩骤2、合成厚度和径向尺寸可控的NaNb03模板材料，方法为:(1) 配桐-:以歩骤1合成的Bi2.5Nax.15Nbx03x+3， X=2~9前躯体材料和纯度大于99% 的Na2C03为起始原料，按Bi2.5Nax-15Nbx03x+3: Na2C03=l: 1.0~2.0的摩尔比配料，配好 的物料搅拌混合6 12小时，介质为无水乙醇；(2) 熔剂混合在歩骤2- (1)搅拌之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与 歩骤2- (1)起始原料总质量的比为0.5 2.0: 1，混合搅拌6 12小吋以后，在70-80。C下 空气中烘干,搅拌混合时的无水乙醇介质与原料的质量比=1:2 7;(3) 热处理将步骤2- (2)烘干后的物料在90(TC 105(rC下热处理3 6个小时，热 处理气氛为有氧气氛，模板层数和热处理工艺制度见表3;<table>table see original document page 5</column></row><table>(4)将步骤步骤2- (3)热处理后的粉料用5(TC 8CrC的去离子水反复洗涤，直到用AgN03检测不到氯离子为止；(5)将步骤2- (4)清洗了的粉料分离后，<120匸下空气中烘干，即制得铌酸钠模板材料。合成模板材料径向尺寸和厚度变化范围如表4。 <table>table see original document page 5</column></row><table>附图说明图1为按本专利技术方法制备的铌酸钠模板材料的样品的XRD图阁2为按本专利技术方法制备的铌酸钠模板材料的样品厚度形貌图的SEM匿图3为按本专利技术方法制备的铌酸钠模板材料的样品径向尺寸形貌图的SEM图图2中六张SEM图属于不同层状样品同一放大倍数的厚度形貌图，a 二层；b三层；c四层；d五层；e六层；f八层。图3中六张SEM图属于不同层状样品同一放大倍数的径向尺寸形貌图，具体实施例方式制备前躯体材料实施例1制备Bi2.5NaQ.5Nb208前躯体以纯度大于99%的Bi203、 Na2C03以及Nb20s为起始原料，严格按照8^03: Na2C03: Nb205=5: 1: 4的摩尔比配料，配好的物料在球磨机屮球磨12小时，球磨的助磨剂为无 水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1: 1，然后再混合球磨12小时以后在7(TC 8(TC下空气中烘千，球磨时的助磨剂为无水乙醇； 将第二次烘干后的物料在105(TC下热处理3个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后 的粉料置入8(TC去离子水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料，其特征是，该材料的化学组成为ＮａＮｂＯ↓［３］，具有规则的片状结构形貌，在（００１）晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和径向尺寸可以由反应物的配比来控制，径向尺寸控制范围为５μｍ～２０μｍ，厚度控制范围为：０．５μｍ～４μｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹明贺，李凡，刘韩星，郝华，余志勇，郭丽玲，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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