填料缓释改性剂的制备方法技术

填料缓释改性剂的制备方法，它涉及一种改性剂的制备方法，属于有机高分子材料领域。本发明专利技术是为了解决人工清雪成本高且除冰效率低，撒布融雪剂对环境产生污染、损伤路面的技术问题。本方法：将单体烷氧基硅烷在油浴加热，加入羟基硅油，然后将催化剂水溶液导入溶液底部，升温导入蒸馏水，回流，老化，减压蒸馏，真空过滤，即得。本发明专利技术的改性剂具有良好的疏水性和耐低温性，同时还能改善抗凝冰剂填料的抗渗性。通过本发明专利技术制备的改性剂改性后的无机填料具有作用时间长、耐久性好的优点，显著提高填料的缓释性、疏水性、抗结冰性。抗结冰性。

【技术实现步骤摘要】
填料缓释改性剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种改性剂的制备方法，属于有机高分子材料领域。

技术介绍

[0002]寒冷环境下，路表积雪结冰现象尤其常见，此时路面会形成冰膜，影响车辆通行，严重时诱发交通事故，威胁乘车人员安全问题。目前传统的解决方法有人工机械清除和撒布融雪剂，人工清除与机械清除积雪凝冰，成本高且除冰效率低；撒布融雪剂法则会对环境产生严重污染，损伤路面。因此主动长效、安全环保的除冰雪技术将成为重要的解决方案。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决人工清雪成本高且除冰效率低，撒布融雪剂对环境产生污染、损伤路面的技术问题，提供了一种填料缓释改性剂的制备方法。
[0004]填料缓释改性剂的制备方法如下：
[0005]一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
[0006]二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，然后在45～75℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.1～0.5ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间为1～2h，蒸馏水滴加完毕，保持45～75℃温度回流4～8h；
[0007]所述质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物中水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10
‑4)∶(10～40)∶(20～60)；
[0008]三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
[0009]通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
[0010]步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅
烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ
‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ
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环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0011]步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
[0012]步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
[0013]步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
[0014]填料缓释改性剂的制备方法如下：
[0015]一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
[0016]二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的缩聚催化剂水溶液以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，在45～75℃的条件下，将质量分数36％的水解催化剂以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，滴加反应时间为1～2h，保持45～75℃温度回流4～8h；
[0017]所述水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10
‑4)∶(10～40)∶(20～60)；
[0018]三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
[0019]通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
[0020]步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ
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环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ
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环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0021]步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
[0022]步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、
氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
[0023]步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
[0024]为达到诱发聚合反应的温度，且防止反应过程中局本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于所述填料缓释改性剂的制备方法如下：一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，然后在45～75℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.1～0.5ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间为1～2h，蒸馏水滴加完毕，保持45～75℃温度回流4～8h；所述质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物中水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10
‑4)∶(10～40)∶(20～60)；三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。2.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ
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环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ
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环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。4.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。5.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊，纪冠丞，汪清，
申请(专利权)人：景德镇市应急保障中心，
类型：发明
国别省市：