一种光学浮区法制备六方结构Yb制造技术

本发明专利技术公开一种光学浮区法制备六方结构Yb

【技术实现步骤摘要】
一种光学浮区法制备六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法


[0001]本专利技术属于晶体生长领域，特别涉及一种光学浮区法制备六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法。

技术介绍

[0002]稀土铁氧化物RFeO3(R为稀土元素，也称稀土正铁氧体)是指含有稀土元素的铁氧化物，是一种具有独特磁性、磁光和磁电相互作用的反铁磁绝缘体。近年来，稀土铁氧化物蕴含的丰富物理以及巨大的应用潜力，使其成为凝聚态和材料物理领域的最新研究热点之一。研究人员在稀土铁氧化物中发现了众多新奇的物理现象，如超快光磁、激光诱导超快自旋重取向、太赫兹磁子
‑
极化子、磁相互作用中Dicke协作耦合、多铁性质等，推动了相关物理问题的深入理解。另外，稀土铁氧化物可以通过磁场以外的方法如电场来控制自旋翻转，有望在微型传感器和超快超高密度信息存储等方面获得应用。
[0003]在常规条件下，钙钛矿结构的RFeO3属于正交晶系(空间群为Pbnm)，是非极性中心对称结构，不存在室温铁电极化。DyFeO3和GdFeO3晶体由于R
3+
与Fe
3+
交换收缩作用，在极低温度下具有磁电耦合效应。RFeO3的反铁磁转变温度高达620
‑
750K，只要能通过对称性调控，获得稳定的极性非中心对称结构，便可实现室温多铁性。作为典型的单相多铁性材料，六方RMnO3(R＝Ho
‑
Lu,Y,Sc，空间群为P63cm)的铁电居里温度大于1200K，但其磁有序温度TN通常小于100K，无法获得室温多铁性。理论预测六方RFeO3具有与六方RMnO3相同的极性非中心对称结构，故具有室温铁电性。与锰离子相比，铁离子3d轨道有更高的库伦排斥能，更容易形成绝缘态，铁离子之间还有更强的交换作用和更高的磁有序温度。因此，六方RFeO3有望解决RMnO3中常出现的漏电流和TN过低等问题。然而，当A位离子半径较小(如In
3+
，Sc
3+
和Ga
3+
等)时，ABO3型钙钛矿形成三方极性结构(空间群为R3c)，能实现室温铁电极化，同时B位的Fe
3+
还能保证室温磁有序。但这导致BO6八面体畸变非常大，通常需要高压条件才得以合成。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的技术目的在于提供一种光学浮区法制备六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法。所述方法成功制备了六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶，所得单晶表面光洁度、致密度和均匀性较为优异，具有很好的结晶质量。
[0005]本专利技术所述六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法包括以下步骤：步骤A：根据元素化学计量比称量氧化铁、氧化镱、氧化铟为原料并将其混合均匀，在800
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1200℃预烧结12
‑
24h，使得原料初步反应形成Yb
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In1‑
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FeO3而又不形成正交相；步骤B：将预烧结后的材料等静压成型得到原料棒；将原料棒在1000
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1200℃烧结12
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24h，烧结过程中保持原料棒为水平状态，得到籽晶棒；步骤C：将籽晶棒作为下料棒，将原料棒作为上料棒，保持上料棒和下料棒的旋转方向相反，待上料棒和下料棒熔化后将其对接并观察熔区稳定性；
步骤D：在熔区达到稳定后启动升降系统，控制上料棒的下降速度为1
‑
5mm/h，下料棒的下降速度为0.5
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4.5mm/h，以将晶体的生长速度控制在1
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5mm/h的范围内进行晶体生长；步骤E：晶体生长结束后，第一阶段以0.5
‑
2V/h降温10
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24h，第二阶段以2
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5V/h降温10
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24h，第三阶段以5
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15V/h降至室温，得到所述六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶。
[0006]较佳地，0.1≤x≤0.7。
[0007]较佳地，所述晶体的生长速度为1
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3mm/h。
[0008]较佳地，所述预烧结的温度为800
‑
1000℃。
[0009]较佳地，氧化镱在使用前预先在300
‑
600℃干燥8
‑
10h。
[0010]较佳地，步骤D在氧气的生长气氛下进行，氧气的流速为0.1
‑
5L/min。
[0011]较佳地，将预烧结后的材料在成型前进行球磨，磨球和材料的质量比为1:1
‑
3:1，球磨转速为300
‑
400r/min，球磨时间为5
‑
10h。
[0012]较佳地，上料棒和下料棒的转速为8
‑
20r/min。
[0013]较佳地，所述Yb
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In1‑
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FeO3单晶的直径为4
‑
6mm，长度为30
‑
60mm。
附图说明
[0014]图1示出了实施例1制备的Yb
0.6
In
0.4
FeO3单晶样品图。
[0015]图2示出了各实施例制备的Yb
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In1‑
x
FeO3单晶的XRD图。
具体实施方式
[0016]通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。
[0017]本专利技术涉及稀土铁氧体功能晶体的生长研究领域，主要是提供一种光学浮区法制备六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法。稀土铁氧体通常为正交畸变的钙钛矿结构，六方结构为亚稳态。在室温情况下RFeO3的稳定相为正交相。因此在制备六方结构的稀土铁氧体时，需要在材料预处理过程中尽可能地合成纯的六方相，其次则是在生长过程中确定合适的供料速度、气氛速度以及旋转速度，保证熔区的稳定，防止因为熔区波动导致结构相变。最后则是在生长出六方结构单晶后，需要合理调整熔区的降温速率，保证顺利冷区至室温，防止出现晶体开裂等问题。本专利技术为六方结构的Yb
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In1‑
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FeO3单晶生长提供了高效的生长方法。
[0018]本专利技术的生长方法以高纯度的氧化铁、氧化镱、氧化铟为原料，按照化学配比经过球磨、烧结、等静压等工艺得到六方结构的多晶料棒，再将其置于四灯光学浮区炉中，在氧气气氛中进行生长。本方法生长出的Yb
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光学浮区法制备六方结构Yb
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In1‑
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FeO3单晶的生长方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤A：根据元素化学计量比称量氧化铁、氧化镱、氧化铟为原料并将其混合均匀，在800
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1200℃预烧结12
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24h，使得原料初步反应形成Yb
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In1‑
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FeO3而又不形成正交相；步骤B：将预烧结后的材料等静压成型得到原料棒；将原料棒在1000
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1200℃烧结12
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24h，烧结过程中保持原料棒为水平状态，得到籽晶棒；步骤C：将籽晶棒作为下料棒，将原料棒作为上料棒，保持上料棒和下料棒的旋转方向相反，待上料棒和下料棒熔化后将其对接并观察熔区稳定性；步骤D：在熔区达到稳定后启动升降系统，控制上料棒的下降速度为1
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5mm/h，下料棒的下降速度为0.5
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4.5mm/h，以将晶体的生长速度控制在1
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5mm/h的范围内进行晶体生长；步骤E：晶体生长结束后，第一阶段以0.5
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2V/h降温10
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24h，第二阶段以2
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5V/h降温10
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24h，第三阶段以5
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15V/h降至室温，得到所述六方结构Yb
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【专利技术属性】
技术研发人员：尚加敏，武安华，苏良碧，张中晗，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：