一种沥青改性水泥基复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种沥青改性水泥基复合材料及其制备方法与应用。所述制备方法包括：以氧化石墨烯对水泥进行改性，制得氧化石墨烯改性水泥，然后使乳化沥青、消泡剂和所述氧化石墨烯改性水泥混合均匀，制得沥青改性水泥基复合材料。本发明专利技术以氧化石墨烯、油井水泥和乳化沥青为主要原材料，通过复合改性处理制备得到的沥青改性水泥基复合材料，大幅提升了体系的强度、韧性和耐久性，具有优异的韧性和变形能力，其抗压强度、抗拉强度和抗折强度也都得到了提高，所述沥青改性水泥基复合材料可以有效提高油气井的安全生产寿命和油气开采效率。提高油气井的安全生产寿命和油气开采效率。

【技术实现步骤摘要】
一种沥青改性水泥基复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种沥青改性水泥基复合材料及其制备方法与应用，属于油井水泥基复合材料


技术介绍

[0002]油气开采过程中，固井质量的好坏直接影响油气井的安全生产寿命和油气开采效率等。其中，固井质量主要取决于水泥环的力学强度。水泥环是指水泥浆在环形空间中形成的水泥石，其作用是裹住套管箍成环形，固井作业后套管和地层通过水泥环(即水泥石)胶结在一起。水泥环由特种水泥(即就是油井水泥)制备而成，在井下工况和井底高温高压的耦合作用下，水泥环的力学强度和层间封固的能力逐渐衰退，最终导致环空窜流，甚至会造成巨大的经济损失以及危及施工人员的生命安全。因此，对水泥环的力学性能提出很高要求。
[0003]水泥环是一种典型的脆性材料，提升油井水泥石的韧性是改善油气井固井质量的关键。乳化沥青是沥青和乳化剂在一定工艺作用下，生成水包油或油包水的液态沥青，其粘度较低、流动性优异，可以常温使用，也可以和冷、潮湿的石料一起使用，是一种环保，低碳排放型材料。研究表明，采用具有粘弹特性的沥青材料改性水泥是一种有效提升水泥基体韧性的可行方案，这种有机
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无机复合体系兼顾水泥材料和沥青材料的优势，同时具有一定的强度、韧性和变形能力。然而，传统的水泥
‑
乳化沥青复合材料存在早期强度低、强度形成过程缓慢、且乳化沥青的破乳速度难以控制、增韧效果有限等缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种沥青改性水泥基复合材料及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]本专利技术的一个方面提供了一种沥青改性水泥基复合材料的制备方法，其包括：
[0007]以氧化石墨烯对水泥进行改性，制得氧化石墨烯改性水泥；
[0008]使乳化沥青、消泡剂和所述氧化石墨烯改性水泥混合均匀，制得沥青改性水泥基复合材料。
[0009]本专利技术中，所述沥青改性水泥基复合材料的制备方法具体包括：提供氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与水泥混合，使氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯对水泥进行改性；
[0010]更为具体的，将水泥与氧化石墨烯以57
‑
67r/min的速度搅拌2
‑
3min，再以115
‑
135r/min的速度搅拌2
‑
3min，制得氧化石墨烯改性水泥；
[0011]然后将乳化沥青、消泡剂和氧化石墨烯改性水泥以11900
‑
12500r/min的速度搅拌34
‑
36s，得到沥青改性水泥基复合材料。
[0012]本专利技术还提供了由所述制备方法制得的沥青改性水泥基复合材料。
[0013]本专利技术还提供了所述沥青改性水泥基复合材料在油气井中的应用。
[0014]与现有技术相比较，本专利技术的有益效果至少在于：
[0015]本专利技术提供的沥青改性水泥基复合材料的制备方法，在充分发挥了油井水泥和乳化沥青有机
‑
无机体系的优势前提下，引入的氧化石墨烯进一步加速水泥水化，以及促进乳化沥青破乳，在体系内部形成更完善的“空间网络结构”的微观结构，大幅提升体系的强度、韧性和耐久性。
具体实施方式
[0016]鉴于现有技术的缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，其主要是一种沥青改性水泥基复合材料的制备方法，此外还提供了所述制备方法制得的沥青改性水泥基复合材料以及在油气井中的应用。
[0017]作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及一种沥青改性水泥基复合材料的制备方法包括：
[0018]以氧化石墨烯对水泥进行改性，制得氧化石墨烯改性水泥；
[0019]使乳化沥青、消泡剂和所述氧化石墨烯改性水泥混合均匀，制得沥青改性水泥基复合材料。
[0020]在一些具体的实施例中，提供氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与水泥混合，使氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯对水泥进行改性。
[0021]其中，所述氧化石墨烯分散液是采用改进的Hummer法制备的氧化石墨烯与水、表面活性剂超声分散制得的。
[0022]进一步地，所述表面活性剂包括β
‑
萘磺酸甲醛、聚羧酸系高性能减水剂中的任意一种或两种的组合。
[0023]进一步地，所述表面活性剂与水泥的质量比为0.15
‑
0.60∶100。
[0024]进一步地，所述超声分散的时间为30
‑
40min。
[0025]更为具体的，将水泥与氧化石墨烯以57
‑
67r/min的速度搅拌2
‑
3min，再以115
‑
135r/min的速度搅拌2
‑
3min，制得氧化石墨烯改性水泥。
[0026]进一步地，所述氧化石墨烯的固含量为2.7
‑
3.0％，比表面积为2300
‑
2500m2/g，zeta电位为
‑
(29
‑
30)mV，氧化石墨烯主要元素为碳(66.1at％)和氧(33.5at％)。
[0027]氧化石墨烯作为一种典型的二维片状碳纳米材料，具有良好的力学性能，其杨氏模量和抗拉强度分别约为0.3TPa和112GPa左右，且长宽比高达30,000以上，表面富含含氧官能团，是理想的高强度纤维增韧材料。
[0028]进一步地，所述氧化石墨烯与水泥的质量比为0.01
‑
0.05∶100。
[0029]所述水泥包括高抗硫酸盐油井水泥，具体的，水泥为《油井水泥试验方法》GB/T19139
‑
2013中要求的G级高抗硫酸盐油井水泥，其凝结时间为95min，8h抗压和抗折强度分别为16.7MPa和6.8MPa。
[0030]在一些具体的实施例中，将乳化沥青、消泡剂和氧化石墨烯改性水泥以11900
‑
12500r/min的速度搅拌34
‑
36s，得到沥青改性水泥基复合材料。
[0031]进一步地，所述乳化沥青与氧化石墨烯改性水泥的质量比为0.2
‑
0.3∶1，所述乳化
沥青的针入度为86，延度为50，软化点为56℃。
[0032]更进一步地，乳化沥青的针入度(25℃，100g，5s)(0.1mm)为86，延度(5℃，5cm/min)(cm)为50，软化点为56℃。
[0033]进一步地，所述消泡剂与氧化石墨烯改性水泥的质量比为1.0
‑
1.5∶100，所述消泡剂的pH值为7.0
‑
7.5。
[0034]进一步地，所述氧化石墨烯改性水泥、水与乳化沥青的温度为22
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沥青改性水泥基复合材料的制备方法，其特征在于包括：以氧化石墨烯对水泥进行改性，制得氧化石墨烯改性水泥；使乳化沥青、消泡剂和所述氧化石墨烯改性水泥混合均匀，制得沥青改性水泥基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：提供氧化石墨烯分散液，并将所述氧化石墨烯分散液与水泥混合，使氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯对水泥进行改性。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液是采用改进的Hummer法制备的氧化石墨烯与水、表面活性剂超声分散制得的；优选的，所述表面活性剂包括β
‑
萘磺酸甲醛、聚羧酸系高性能减水剂中的任意一种或两种的组合；优选的，所述表面活性剂与水泥的质量比为0.15
‑
0.60∶100；优选的，所述超声分散的时间为30
‑
40min。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于具体包括：将水泥与氧化石墨烯以57
‑
67r/min速度搅拌2
‑
3min，再以115
‑
135r/min的速度搅拌2
‑
3min，制得氧化石墨烯改性水泥。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢东，孙力，陈明慧，
申请(专利权)人：苏州固韧纳米材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：