本发明专利技术涉及一种铟冶炼技术领域，具体地说是涉及一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工艺方法。本发明专利技术方法所述的氧化锌酸化过程中采用硫酸进行酸化；所述的氧化锌酸浸后液除杂过程中采用双氧水进行深度氧化除铁；所述的氧化锌酸化后的二次浸出过程中采用硫酸进行酸化浸出；所述的除杂后富含铟液的多级离心萃取采用Ｃｙａｎｅｘ９２３与Ｐ２０４混合作为复合萃取剂；所述的反萃采用３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ和２ｍｏｌ／Ｌ的ＺｎＣｌ↓［２］混合液作为反萃取剂。本发明专利技术从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工艺方法所述的铟冶炼生产工艺参数和设备适应高海拔、低气压环境；工艺简单，可操作性强；本发明专利技术方法和复合萃取剂的应用可以使铟回收率提高１０～１５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铟冶炼
，具体地说是涉及一种从锌湿法冶炼废渣 产生的氧化锌中提取铟的工艺方法。
技术介绍
锌湿法冶炼废渣是一种成分复杂、含有价元素较多，属于难处理和综 合利用的废渣。国内综合回收的方法有絮凝剂浮选法、通过收集氧化物烟尘和 采用湿法浸出回收镓、锗、铟等的挥发法；国外多采用的是热酸浸出，萃取法 回收等。浮选法是基于矿物颗粒自身表面具有疏水性或经浮选药剂作用产生或增强 疏水性的机理实现物质的分离。挥发法国玛格海拉港是世界上第一个实现从锌湿法冶炼废渣提取镓、铟、 锗的工厂，它是将锌湿法冶炼废渣在125(TC回转窑中烟化，然后再碱洗脱氟氯， 中浸脱锌后酸浸，用单宁沉锗，后液经中和、酸溶、氨水中和，可得到富铟的 沉淀物。萃取法国内采用P204作为铟的主要萃取剂，从低酸浸出液中采用萃取法 萃取。与国内的萃取剂不同，国外用于铟萃取的萃取剂有DS5834、 C-2HPP、 Cyanex301、 P507、 P5708、 D2EHMTPA、 Cyanex923、 Cyanex272等，这些萃取 剂较P204性能有较大的提高，但这类萃取剂在国内尚未得到工业化的应用。浮选法操作比较简单，避免了大量化学试剂的应用，对环境的危害比较小， 但是在絮凝剂的选择上比较困难，往往会影响有效成分的回收率。挥发法虽然可对废渣中的有效成分进行回收和综合利用，但ZnO原料进入浸出流程前需考虑脱除氟、氯。国内采用P204作为提取铟的主要萃取剂，但是该萃取剂存在萃取乳化、反萃取剂浓度高、萃取剂损耗量大、萃取率低等缺点，同时再生能力也不强。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中存在不足，提供一种从锌湿法 冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工艺方法。本专利技术一种通过下述技术方案予以实现本专利技术一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工 艺方法，包括如下步骤，氧化锌酸化、分离，氧化锌酸浸后液除杂，分离，置 换除杂，分离，浓縮，分离，氧化锌酸化后的二次浸出，分离，除杂后富含铟 液的多级离心萃取，反萃，置换，熔炼，除杂，电解得金属铟，其特征在于 所述的氧化锌酸化过程中采用硫酸进行酸化，其工艺条件为硫酸浓度为120 125g/L，液固比2 3:1， pH4.5，浸出温度70 80。C，搅拌浸出1.5h;所述的 氧化锌酸浸后液除杂过程中采用双氧水进行深度氧化除铁，其工艺条件为双氧 水加入量3.6:20(vtG/。)，反应温度80 85"C，反应时间3 4h;所述的氧化锌酸 化后的二次浸出过程中采用硫酸进行酸化浸出，其工艺条件为硫酸溶液加入量 140 g/L，液固比为2 3:1，浸出温度100 120°C，搅拌浸出1. 5h;所述的除 杂后富含铟液的多级离心萃取采用Cyanex923与P204混合作为复合萃取剂， 有机相和水相的体积比为1:1，在20 g/L的硫酸介质中，萃取剂的浓度为30%， 室温下振荡5min后静置分相；所述的反萃采用3mol/L的HC1禾n 2 mol/L的 ZnCl2混合液作为反萃取剂，反萃取的工艺条件为1.33N盐酸，相比O/A二20: 1，平衡时间15 min，温度为室温。本专利技术一种与现有技术相比较有如下有益效果本专利技术从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的 工艺方法所述的铟冶炼生产工艺参数和设备适应高海拔、低气压环境；Zn0原料 进入浸出流程前不需脱除氟、氯；采用的低温处理工艺，避免了可溶性二氧化 硅的溶解，减轻了二氧化硅乳化现象；采用双氧水除杂工艺，工艺操作容易控 制，双氧水与浸山液混匀程度好，除杂彻底；浸出液萃取后，液体经浓縮结晶 生成一水硫酸锌，工艺简单，可操作性强；30%P204+7O%Cyanex923高效新型 复合萃取剂的应用可以使铟回收率提高10 15%。附图说明本专利技术一种有如下附图图1为本专利技术一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的方法工艺流 程示意图2为本专利技术一种酸 度对铟浸出率的影响曲线图3为本专利技术一种温 度对铟浸出率的影响曲线图4为本专利技术一种时 间对铟浸出率的影响曲线图5为本专利技术一种溶 液酸度对双氧水除铁率的影响曲线图6为本专利技术一种反 应温度对双氧水氧化除铁效果的影响曲线图7为本专利技术一种酸度对铟二次浸出率的影响曲线图8为本专利技术一种温 度对铟二次浸出率的影响曲线图9为本专利技术一种时 间对铟二次浸出率的影响曲线图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提 取铟的工艺方法技术方案作进一步描述。如图l一图9所示，本专利技术一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的 工艺方法，包括如下步骤，氧化锌酸化、分离，氧化锌酸浸后液除杂，分离， 置换除杂，分离，浓縮，分离，氧化锌酸化后的二次浸出，分离，除杂后富含 铟液的多级离心萃取，反萃，置换，熔炼，除杂，电解得金属铟，其特征在于 所述的氧化锌酸化过程中采用硫酸进行酸化，其工艺条件为硫酸浓度为120 125g/L，液固比2 3:1， pH4.5，浸出温度70 8CTC,搅拌浸出1.5h;所述的 氧化锌酸浸后液除杂过程中采用双氧水进行深度氧化除铁，其工艺条件为双氧 水加入量3.6:20(vt。/t))，反应温度80 85'C，反应时间3 4h;所述的氧化锌酸 化后的二次浸出过程中采用硫酸进行酸化浸出，其工艺条件为硫酸溶液加入量 140 g/L，液固比为2 3:1，浸出温度100 120°C，搅拌浸出1. 5h;所述的除 杂后富含铟液的多级离心萃取采用Cyanex923与P2(M混合作为复合萃取剂， 有机相和水相的体积比为1:1，在20 g/L的硫酸介质中，萃取剂的浓度为30%， 室温下振荡5min后静置分相；所述的反萃采用3mol/L的HC1和2 mol/L的 ZnCL混合液作为反萃取剂，反萃取的工艺条件为1.33N盐酸，相比0/A二20: 1，平衡时间15 min，温度为室温。所述的复合萃取剂的配比为30% P204 + 70% Cyanex923作为萃取剂。 所述的氧化锌酸浸压滤得到的后液化学成分Zn: 124g/L; Fe: 30 40g/L; 所述的除铁后液经浓縮、结晶得到硫酸锌，除铁后的固相中Fe: 20%; Zn: 9 10%; In: <0.006%;除铁后液经浓縮、干燥得到的硫酸锌化学成分Zn: 35%， Fe: <0.02%， Cd<0.0005%;经压滤得到的固相再次酸浸后得到的固相废渣化 学成分Zn: 10 12%， Pb: 30 35%， In: 0.02 0.03%; 二次浸出液i夜相化学 成分Zn:》98g/L， Fe: 30g/L， In: 0.2 0.5g/L ;所述的萃余液Zn: 98 g/L， In: <0. 03 g/L;所述的反萃液In: >40g/L。实施例1。提铟物料(锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌)主要化学成分Zn:》35%; In: 0. 05%。氧化锌酸浸过程酸浸过程中采用硫酸，主要反应如下 ZnO + H2S04 = ZnS04 + H20 ln203 + 3H2S04 = In2(S04)3 + 3H20 PbO + H2S04 = PbS04 + H20同时氧化锌物料中的Cu、 Fe等杂质也部分与硫酸反应，形成可溶性本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从锌湿法冶炼废渣产生的氧化锌中提取铟的工艺方法，包括如下步骤，氧化锌酸化、分离，氧化锌酸浸后液除杂，分离，置换除杂，分离，浓缩，分离，氧化锌酸化后的二次浸出，分离，除杂后富含铟液的多级离心萃取，反萃，置换，熔炼，除杂，电解得金属铟，其特征在于：所述的氧化锌酸化过程中采用硫酸进行酸化，其工艺条件为硫酸浓度为１２０～１２５ｇ／Ｌ，液固比２～３∶１，ｐＨ４．５，浸出温度７０～８０℃，搅拌浸出１．５ｈ；所述的氧化锌酸浸后液除杂过程中采用双氧水进行深度氧化除铁，其工艺条件为双氧水加入量３．６∶２０ｖｔ％，反应温度８０～８５℃，反应时间３～４ｈ；所述的氧化锌酸化后的二次浸出过程中采用硫酸进行酸化浸出，其工艺条件为硫酸溶液加入量１４０ｇ／Ｌ，液固比为２～３∶１，浸出温度１００～１２０℃，搅拌浸出１．５ｈ；所述的除杂后富含铟液的多级离心萃取采用Ｃｙａｎｅｘ９２３与Ｐ２０４混合作为复合萃取剂，有机相和水相的体积比为１∶１，在２０ｇ／Ｌ的硫酸介质中，萃取剂的浓度为３０％，室温下振荡５ｍｉｎ后静置分相；所述的反萃采用３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ和２ｍｏｌ／Ｌ的ＺｎＣｌ↓［２］混合液作为反萃取剂，反萃取的工艺条件为：１．３３Ｎ盐酸，相比Ｏ／Ａ＝２０∶１，平衡时间１５ｍｉｎ，温度为室温。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋裕华，
申请(专利权)人：宋裕华，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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