一种高硬度Ge-Sb-Se硫系玻璃及其制备方法和应用、红外镜头及其应用技术

本发明专利技术提供了一种高硬度Ge

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃及其制备方法和应用、红外镜头及其应用


[0001]本专利技术属于特种玻璃
，具体涉及一种高硬度Ge
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Sb
‑
Se硫系玻璃及其制备方法和应用、红外镜头及其应用。

技术介绍

[0002]硫系玻璃具有成本低廉以及组分可调控的特点，使硫系玻璃制备得到的镜片逐渐取代了价格高昂的单晶Ge镜片，在红外车载、军工武器、智能家居等领域有着十分广阔的应用前景。其中，应用最广的商业硫系玻璃As2Se3的硬度仅仅只有157kg mm
‑2，硫系玻璃的硬度远低于单晶Ge镜片的硬度，限制了其在更多场景的应用。通过在硫系玻璃中掺杂多种元素以及微晶化等方式能够提高硫系玻璃硬度。
[0003]例如，中国专利CN113998896A公开了一种硫系玻璃粉体的高效合成方法，根据硫系玻璃粉体的化学组成，将粒度小于500μm的各单质原料混合，通入保护气和液氮进行低温球磨化合，得到硫系玻璃粉体。上述方法合成的硫系玻璃粉体的纯度高、粒度小，可用于制备高光学质量的块体硫系玻璃。然而，上述方法合成的硫系玻璃粉体制成的硫系玻璃的硬度不超过200kg
·
mm
‑2，其硬度小。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高硬度Ge
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Sb
‑
Se硫系玻璃及其制备方法和应用、红外镜头及其应用，本专利技术制备的Ge
‑
Sb
>‑
Se硫系玻璃的硬度高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种高硬度Ge
‑
Sb
‑
Se硫系玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将制备原料提纯，得到提纯混合物；所述制备原料包括Ge单质、Sb单质和Se单质；
[0008]将所述提纯混合物依次进行熔化、淬火和退火，得到高硬度Ge
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Sb
‑
Se硫系玻璃。
[0009]优选的，所述制备原料包括：Ge 30～45at％，Sb 1～15at％和Se 40～55at％。
[0010]优选的，所述提纯为真空蒸馏法提纯或真空蒸馏结合除氧剂法提纯。
[0011]优选的，所述熔化的温度为800～900℃，时间为30～35h。
[0012]优选的，所述淬火的温度为450～600℃；所述淬火为液氮淬火。
[0013]优选的，所述退火包括依次进行保温退火和降温退火；所述保温退火的温度为300～450℃，时间为4～8h；所述降温退火的冷却速率为2～10℃/h。
[0014]优选的，所述真空蒸馏结合除氧剂法提纯使用的脱氧剂包括Mg和/或Al。
[0015]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法得到的高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃，所述高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃的硬度为220～280kg
·
mm
‑2。
[0016]本专利技术还提供了一种红外镜头，包括上述技术方案所述的高硬度Ge
‑
Sb
‑
Se硫系玻璃。
[0017]本专利技术还提供了所述的高硬度Ge
‑
Sb
‑
Se硫系玻璃或所述的红外镜头在红外光学
中的应用。
[0018]本专利技术通过对制备原料进行提纯，去除了原料中多余的杂质，降低了硫系玻璃在红外区域非本征吸收，制备得到的硫系玻璃透过率高；通过熔化使各组分混合均匀，通过淬火处理形成短程有序、长程无序的玻璃，通过退火处理，能够减小或消除硫系玻璃在淬火过程中形成的不均匀永久热应力，从而提高硫系玻璃的硬度、抗划刻摩擦能力和热稳定性，进而得到了高硬度的Ge
‑
Sb
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Se硫系玻璃，能够用于制备红外镜头，在红外光学领域具有很好的应用前景。而且，本专利技术提供的制备方法操作简单，易于加工，适于工业大规模生产。
[0019]进一步的，本专利技术提供的高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃中Ge、Sb元素的配位数高，共价键多，本专利技术通过优化硫系玻璃的组分，提高Ge、Sb元素在硫系玻璃中的占比，增加了玻璃内部的共价键数量，进而提高了Ge
‑
Sb
‑
Se硫系玻璃的硬度。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术实施例中采用的制备装置结构示意图；其中，装置名称为H型双管石英安瓿，A管为提纯管，B管为原料管；
[0022]图2为实施例1制备得到的高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃的红外窗口透过曲线图。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0024]将制备原料提纯，得到提纯混合物；所述制备原料包括Ge单质、Sb单质和Se单质；
[0025]将所述提纯混合物依次进行熔化、淬火和退火，得到高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃。
[0026]在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0027]本专利技术将制备原料提纯，得到提纯混合物；所述制备原料包括Ge单质、Sb单质和Se单质。
[0028]在本专利技术中，所述制备原料包括：Ge单质优选为30～45at％，更优选为32～40at％，最优选为35～40at％；Sb单质优选为1～15at％，更优选为5～15at％，最优选为5～10at％；Se单质优选为40～55at％，更优选为50～55at％，最优选为50～53at％。在本专利技术中，所述Ge单质、Sb单质和Se单质的纯度独立地优选≥5N，更优选为5～6N，最优选为5N。在本专利技术中，所述Ge单质、Sb单质和Se单质的粒径独立地优选不大于反应容器的口径。本专利技术采用高纯度的Ge单质、Sb单质和Se单质作为制备原料，可以降低制备原料中杂质和氧化物的含量，进一步提高硫系玻璃的纯度。
[0029]在本专利技术中，所述提纯优选为真空蒸馏法提纯或真空蒸馏结合除氧剂法提纯，更优选为真空蒸馏结合除氧剂法提纯。本专利技术通过对制备原料进行提纯，可以消除硫系玻璃中[
‑
OH]和[H
‑
O
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H]杂质，降低硫系玻璃中非本征吸收损耗对其红外透过效果的影响。
[0030本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备原料提纯，得到提纯混合物；所述制备原料包括Ge单质、Sb单质和Se单质；将所述提纯混合物依次进行熔化、淬火和退火，得到高硬度Ge
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Sb
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Se硫系玻璃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括：Ge30～45at％，Sb1～15at％和Se40～55at％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述提纯为真空蒸馏法提纯或真空蒸馏结合除氧剂法提纯。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述熔化的温度为800～900℃，时间为30～35h。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述淬火的温度为450～600℃；所述淬火为液氮淬火。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述退火包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾杰荣，沈祥，贾光，徐铁峰，夏克伦，仵苗苗，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：